分光光度法快速、同时测定钇和稀土总量

本文利用钇和镧系元素原子量的不同反映在作用后的显色剂吸光度的差异;推导出测定混合稀土中钇含量的计算公式;选择了能反映这一差异的对碘偶氮氯膦为显色剂并进行了条件实验;提出了同时测定钇和稀土总量快速,简便的分光光度方法。应用于混合稀土氧化物、铝稀土合金及镁合金等样品,得到较为满意的结果。     

希土元素

希土元素在门捷列夫的周期系中自成一族。由于钇(у,原子序数39,原子量88.92)和钪(Sc,原子序数21,原子量45.10)的化学性质与此族元素相近,所以也归属于这一族。如果想把57号到71号元素与其他希土元素分开自     

原子量的新进展

在一九五五年本刊中,笔者曾写一文介绍原子量的测定方法,即化学法、气体密度法和质谱法。近十余年来,用前两种方法从事原子量测定的科学家已寥寥无几,而原子量测定渐趋于采用物理方法。赫尔施们德-魏特纳(Hirschbold-Wittner)在回顾明兴大学原子量实验室的工作时,曾指出:那里用化学法测定原子量的工作已暂时告一段落,可能不会再大规模出现,因为原子量测定的重点渐渐移向质谱法。我们不得不承认后起之秀的质谱法测定原子量的准确度一般已超过化学法和气体密度法,以致近年来的原子量的     

从原子量概念的准确性和测定技术的发展看科学进步*

原子量概念的准确性和测定技术的发展一直是化学和物理学科的关注点之一。依据文献系统地阐述了原子量的定义、标准原子量值测定和确定的依据。详述了原子量测定技术发展的3个重要方法,即化学法、质谱法和校准质谱法;分析了测定技术发展的驱动力,指出这一过程对“修订国际单位制(SI)”和化学教育的影响。重点介绍了我国科学家对世界原子量测定工作的贡献。     

校正质谱法测定原子量

化学元素的原子量是自然科学中的基本常数 ,原子量的概念对化学学科的发展起着基础性的推进作用 .化学发展的两个里程碑 :原子 分子学说和周期率 ,都是以原子量为基础 ,而且一切化学反应、合成、分析以及化学物质的生产 ,都要用原子量计算 .原子量是某元素一个原子的平均质量与一个12 Ｃ原子质量的 1/ 12之比 .原子量的测定已有180多年的历史 .测定原子量主要有化学方法和物理方法 (质谱法 ) .现代原子量几乎都是由质谱法测定的 .它是根据公式 :Ａｒ(Ｅ) =∑ｎｉ=1ｍｉｆｉｏ设元素Ｅ含有ｉ种同位素 ,ｆｉ 为ｉ同位素的摩尔分数 ,Ｍｉ 是其…     

原子量测定发展史与原子量基准的国际化历程

从古代思辨的原子论到近代科学的原子-分子论,原子量的测定是其从定性到定量发展的关键。原子量为化学家们研究物质提供了新的思路。原子量内涵的相对性,决定了原子量基准的重要性。原子量最终取代了测定与传播都早于它的当量,并走向了国际化,这个过程不仅可让我们认识到科学发展的曲折艰辛,也让人们理解了科学交流的重要性。     

原子量之"变"

原子量是最为基础的科学概念之一,"国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)"之"同位素丰度和原子量委员会(CIAAW)"每两年会修订并发布一次原子量。自2009年起,IUPAC宣布某些元素的原子量不再是常数,这些元素的标准原子量为区间值。为方便使用,对于这些元素,给出一个合理的单一数值,称为常规原子量。何为标准原子量?何为常规原子量?为何某些元素的原子量出现区间值?依据原子量数值的特性,元素可以分为几大类?本文在介绍最新元素周期表中原子量的特点之后,简述原子量测定、标准确定、概念演变的发展历史,讨论原子量的修订与变化等问题。     

原子量的测定

一引言原子量是相对数值,它是一种元素的原子和另一种(我们选订的)标准元素的原子的重量比(也可说是质量比)。同时我们考虑到大多数的元素有同位素,那么原子量也就是各同位素的平均重量。的确在下文将要讨论到,由质谱方法测定原子量就是测定每一同位素的多寡和质量数,然后算成我们常用的原子量。为什么我们不用绝对数值来表示原子量呢?主要是一个原子的重量太小,没有使用的     

张青莲教授及其原子量新值测定研究

张青莲教授是中国科学院院士,我国同位素化学的奠基人.本文介绍他在90高龄之际在原子量新值测定方面所取得的杰出成就.从1990年代初以来,他主持一个科研小组采用质谱法,实施了测定10项原子量新值的长期计划.至2001年7月已经有In、Ir、Sb、Eu、Ce、Er、Ge、Dy和Zn等9个原子量新值被国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)的原子量与同位素丰度委员会(CAWIA)正式确定为原子量的国际新标准;另外一个Sm原子量新值也于2005年被国际组织确认.     

不断更新的原子量——兼谈现行化学教材存在的问题

介绍了IUPAC元素原子量2007-2017年版的变化情况及我国科学家在原子量测定方面所做的贡献,并指出了现行化学教材中的元素周期表和原子量表存在的问题,以期引起化学教材编写者及出版者的注意。     

钛及钛合金中钇的AAS法测定

钛及钛合金中杂质钇量的测定,有采用PMBP苯萃取偶氮胂Ⅲ比色法、离子交换分离分光光度法等,其结果都是以钇为代表的稀土总量,不能满足单一稀土钇量测定的要求。ICP原子发射光谱可测得单一钇量,但需分离后采用昂贵的ICP 发射光谱仪。本文采用氢氟酸溶样后,用氟化钙沉积钇,使基体钛和其存元素得到分离,钇得到富集,达到火焰原子吸收法(火焰AAS法)测定钇的灵敏度,用氧化二氮-     

原子量为什么带有小数

各种元素的原子量,我们知道最初是以氢原子量等于1为标准而测定的。后来由于许多科学家的不断研究,发现能和氧化合的元素实在比能和氢化合的元素多得多,而且精确地测知氧的原子量实际上等于16。因此,改用氧原子量为16作标准比以氢作标准要好得多,所以各种元素的原子量到今天来说,都是以氧原子量为16作标准而测定的。现行教科书中用氧原子重量的1/16做为原子量单位,叫做氧单位,是表示实在的数值。现在大多数元素的原子量都是带有小数的。这是什么道理呢?从理论上得到的解释,实有下面三个原因。第一,由于有些元素为几种同位素的混和体。现在所     

双显色双波长分光光度法测定稀土的研究——镧与钇、总稀土与钇的同时测定

本文将双显色双波长分光光度用于稀土多元素同时分析,以铬天青S-二甲酚橙体系测定镧与钇,以偶氮肿Ⅲ-偶氮氯膦-mA体系测定非钇稀土合量与钇。     

表面活性剂对镧、钇-8-羟基喹啉-5-磺酸萤光反应的敏化作用

本文讨论了阳离子表面活性剂——溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)对萤光反应敏化作用的机理;提出了镧、钇的萤光分析方法,并确定了萤光反应的最佳条件。镧、钇的三元络合物与其二元络合物相比,萤光强度分别增强了四倍和十倍。表面活性剂的引入也大大地增加了方法的选择性。在此基础上,设计了先测定钇含量,然后用简单的作图法测定镧含量的镧、钇联合测定法。用本法测定了混合稀土样中谰、钇的含量,方法简便,结果令人满意。     

漫谈原子量的质谱法测定──纪念《大学化学》创刊十周年

漫谈原子量的质谱法测定──纪念《大学化学》创刊十周年张青莲（北京大学化学学院１００８７１）原子量［１］是某元素一个原子的平均质量与一个１２Ｃ原子质量的１／１２之比。原子量Ａｒ（Ｅ），或称相对原子质量［２］，其现代测定方法是根据公式：Ａｒ（Ｅ）。设元素...     

EDTA滴定法连续测定锆-铁-钇含量

探讨了准确测定废旧锆钇陶瓷回收时产生的酸性溶液中锆、铁、钇的含量时,乙酰丙酮、三乙醇胺和柠檬酸等铁离子掩蔽剂,以及偶氮砷Ⅲ、甲基百里酚蓝和二甲酚橙等指示剂对测定结果的影响,确定仅以二甲酚橙为指示剂,盐酸羟胺为还原剂,用EDTA滴定法连续测定了溶液中的锆、铁、钇含量,测定结果的RSD<2%。     

ICP-AES法测定镍铬铝钇硅合金中的铝、钇、硅

建立电感耦合等离子体发射光谱测定镍铬铝钇硅合金中铝、钇、硅含量的方法。采用盐酸–硝酸(6∶1)混合酸溶解样品,通过基体匹配消除基体镍的干扰,铝、钇、硅的分析谱线分别为394.401,371.029,251.611 nm。铝、钇、硅的质量浓度分别在1.00～30.00,1.00～20.00,1.00～30.00 mg/L范围内与其发射强度呈良好的线性,线性相关系数均大于0.999,检出限分别为0.013,0.002,0.064 mg/L。加标回收率为94.60%～103.51%,测定结果的相对标准偏差均小于2%(n=11)。该方法快速、稳定,可用于实际生产中镍铬铝钇硅中铝、钇、硅元素的测定。     

强制流动液相色谱分离-分光光度测定合金钢和高温合金中痕量稀土、钇和锆

稀土和钇等元素对高温合金的性能有良好的改善,检测高温合金中痕量稀土和钇是很有实际意义的。目前用分光光度法测定成份复杂合金中稀土和钇时,缺乏灵敏度高、选择性好的显色剂。因此,在测定前需要进行分离。本文探讨了用强制流动液相色谱进行离子交换,盐酸-乙醇作淋洗剂,使稀土、钇、锆与高温合金中其他元素分离,在所拟定的条件下还可使样品中钇与少量稀土相分离。实验方法     

分光光度法测定稀土-镁合金中的钇

测定镁合金中低钇含量的方法国内已有报道,但合金中存在锆等成分时,测定高含量钇时如何提高灵敏度的报道不多。本工作研究了在弱酸性介质中,偶氮氯磷Ⅲ与钇生成稳定的β-型配合物,而且与其它稀土不同,该配合物在740nm处有最大吸收峰,以柠檬酸为掩蔽剂,可在镁、铜、锆、锌和其它稀土存在的条件下测定样品中的钇含量。工作曲线:研究了钇和钇加底液(MB_8镁合金)两条工作曲线,结果表明,(1)钇在30—80μg范围内符合比尔定律;(2)加底液与不加底液的工作曲线基本一致。因此标准曲线的绘制,可以不加底液。掩蔽剂用量:实验中加入15μg轻稀土,30μg锆,100μg铜,20％柠檬酸加入范围在8—12ml时,配合物吸光度保持一致。共存离子的影响及其消除:在含30μg钇的样品中,如下离子(以μg计其最大含量)不干扰钇的测定:     

空气—乙炔焰中钇对镱的增感效应及其分析应用

研究了在盐酸介质中钕，钇，镧，铕，以及高氯酸介质中钇对空气－乙炔火焰原子吸收光谱法测定镱的增感效应，建立了钇作增感剂和干扰抑制剂，直接测定富钇混合稀土浓集物与氧化钇粗产品中镱的新方法。