4—（4—氨基—3—甲基苯偶氮）苯磺酸的合成

４－（４－氨基－３－甲基苯偶氮）苯磺酸可做为染料中间体［１］．据其结构，一般认为可由对氨基苯磺酸重氮盐与邻甲苯胺通过偶合反应制备．初步实验表明，对氨基苯磺酸重氮盐与邻甲苯胺在弱酸及弱碱性介质下易发生氨基上的偶合反应，生成重氮氨基化合物；在强酸性介质下...     

2-氨基-4-氯-5-甲基苯磺酸的合成研究

2 氨基 4 氯 5 甲基苯磺酸是合成染料和颜料的重要中间体 ,主要用于合成Ｃ .Ｉ.颜料红等[1] 。目前该产品的合成是以对硝基甲苯为原料 ,经氯化、还原、磺化而成[2 ] 。磺化过程需在压力容器中进行 ,存在成本高 ,溶剂及副产物二氯苯、多氯联苯有毒等问题[3,4] 。为此采用无毒、价廉的汽油和石油醚作为混合溶剂 ,常压下合成 2 氨基 4 氯 5 甲基苯磺酸是本工作的目的。1　实验部分1 .1　主要仪器和药品Ｘ4熔点测定仪 ,日本 2 6 0 5 0型红外光谱仪 ,日本ＬＣ 6Ａ高效液相色谱仪 ,ＪＥＯＬＦＸ 90Ｑ型核磁共振光谱仪 ,美国ＰＥ 2 4 0 0自动元…     

3-(4-氨基苯基偶氮)苯磺酸钠的合成

氨基甲基苯基偶氮苯磺酸钠;3-(4-氨基苯基偶氮)苯磺酸钠的合成     

蛋氨酸合成酶催化反应研究 VII.5-氨基-6-甲基尿嘧啶的合成研究

报道了 5 氨基 6 甲基尿嘧啶简便的合成方法 .该化合物以 6 甲基尿嘧啶 ( 2 )为起始物 ,经硝化或重氮化分别得到中间体 5 硝基 6 甲基尿嘧啶 ( 3 )和 5 偶氮苯基 6 甲基尿嘧啶 ( 4 ) ,化合物 3和 4经Na2 S2 O4还原 ,合成产物 5 氨基 6 甲基尿嘧啶 ( 1) .     

4-甲基-3-硝基苯甲腈和2-甲基-5-硝基苯甲腈的合成与表征

4-甲基-3-硝基苯甲腈和2-甲基-5-硝基苯甲腈是重要的有机合成中间体[1,2],因其芳环上具有硝基和氰基两个第二类取代基,同时又有一个可参与反应的甲基而使得这两个化合物在有机合成领域有着广泛的应用前景.芳环上的甲基可以氧化为酸,也可进一步反应形成酰氯、酯等功能基;芳环上的氰基可水解成羧基,也可以与叠氮钠在Lewis酸催化下形成具有生物活性的四唑衍生物;芳环上的硝基经还原可形成氨基,如4-甲基-3-硝基苯甲腈通过化学反应可环合形成药物中间体6-氰基吲哚[2～4].     

新型吡啶衍生物的合成

以2-甲基吡啶为原料,经氧化、硝化、还原反应合成了重要中间体4-氨基-2-甲基吡啶(3); 3分别经1,4-加成反应、Heck反应及取代反应合成了11个吡啶类化合物(4~14),其中5, 6和8~14为新化合物,其结构经¹H NMR, ¹³C NMR, MS和HR-MS进行表征。     

抑制电导离子色谱法测定蔬菜、药品和水中对氨基苯磺酸

建立抑制电导离子色谱法测定蔬菜、药品和水中对氨基苯磺酸.以SH–AC–3型阴离子交换柱为分离柱,5.0 mmol/L Na2CO3–1.5 mmol/L NaHCO3为淋洗液,以1.0 mL/min的流量等度洗脱,对氨基苯磺酸与常见阴离子可实现完全分离,对氨基苯磺酸的色谱峰面积与质量浓度在0.05～100.0 mg/L...     

5-甲氧基-2-[(E)-(6-甲基吡啶-2-亚氨基)甲基]苯酚的合成与表征

研究了以2-羟基-4-甲氧基苯甲醛和2-氨基-6-甲基吡啶为原料合成新型席夫碱化合物5-甲氧基-2-[(E)-(6-甲基吡啶-2-亚氨基)甲基]苯酚的方法。当2-羟基-4-甲氧基苯甲醛与2-氨基-6-甲基吡啶摩尔比为1∶1.6,反应时间为6 h,反应温度为75℃时,反应产率最高。采用元素分析、UV-Vis、IR、1H NMR、X-射线单晶衍射等方法进行结构表征。该化合物为单斜晶系,空间群P21/c,a=1.1886(3)nm,b=0.65948(16)nm,c=1.6897(4)nm,β=108.505(3)°,V=1.2560(5)nm3,Dc=1.281 g·cm-3,Z=4,F(000)=512,μ=0.087 mm-1,R1=0.0477,wR2=0.1342。通过π···π堆积和分子内氢键O2-H2···N1、C8-H8A···N2形成较稳定的晶体结构,并具有蓝色荧光。     

2-(3-羧基-2,4,5-三氮唑偶氮)-5-二甲氨基苯磺酸与镍的显色反应及应用

介绍新水溶性显色剂2-(3-羧基-2,4,5-三氮唑偶氮)-5-二甲氨基苯磺酸(CTZAMBS)与镍的显色反应研究及应用,建立了测定镍的新方法。在pH=7.26的NaH_2PO_4-Na_2HPO_4缓冲溶液中,该试剂与镍按1:1的比例形成稳定的紫红色络合物,λ_(max)为540.6nm,镍的浓度在0-1.0μg/L范围内符合比耳定律,表观摩尔吸光系数为2.86×10~4L/(mol·cm)。在氟化铵及硫脲的存在下,可直接测定镁和铝合金中的微量镍。     

4-氧代-3（4H）-喹唑啉-5-羧酸的合成

以2-氨基-6-甲基苯甲酸为起始原料,通过合环反应生成两种4-氧代-3(4H)-喹唑啉-5-羧酸衍生物(1a, 1b), 1a, 1b分别经高锰酸钾氧化合成了4-氧代-3(4H)-喹唑啉-5-羧酸（2a, 2b）,其结构经¹H NMR, ¹³C NMR和MS表征。研究了投料比｛r［n(高锰酸钾) :n(5-甲基-3(4H)-喹唑啉-4-酮)］｝和反应温度等对收率的影响。结果表明：在最佳反应条件（r=7:1,中性高锰酸钾氧化,于90 ℃反应）下合成2总收率可达66%。     

IR spectra of 2-alkylamino-and alkylnitramino-3-or 5-nitro-4-methylpyridine derivatives

IR spectra of some N-substituted 2-amino-3-nitro- and 2-amino-4-methyl-5-nitropyridines were measured and interpreted. Assignments and the influence of substituents on the vibration of the pyridine ring were established.Department of Organic Chemistry, Academy of Economics, Pl-53 342 Wroclaw, Poland Translated from Khimiya Geterotsiklicheskikh Soedinenii, No. 7, pp. 908–913, July, 2000.     

Solution-phase parallel synthesis of 4,6-diaryl-pyrimidine-2-ylamines and 2-amino-5,5-disubstituted-3,5-dihydro-imidazol-4-ones via a rearrangement

The reaction of chalcones and guanidine was investigated in the presence of an oxidizing agent. Depending on the order of the addition either a 4,6-diaryl-pyrimidine-2-ylamine or 2-amino-5,5-disubstituted-3,5-dihydro-imidazol-4-one was obtained. The structures of the imidazolinones were elucidated by NMR spectroscopy and X-ray crystallography and for its formation a mechanism was proposed.     

New Method of Synthesis of 2-Amino-4(5H)-oxothiophenes

A new method is proposed for the synthesis of 2-amino-4(5H)-oxothiophenes with aryl and hetaryl substituents in position 3 of the molecule by the acylation of aryl- and 2-azahetarylacetonitriles with mercaptoacetic acid ethyl ester.__________Translated from Khimiya Geterotsiklicheskikh Soedinenii, No. 2, pp. 202–205, February, 2005.     

N-芳基-5-氨基-1,2,4-三唑-3-磺酰胺的合成

以5－氨基－3－巯基－1，2，4－三唑为原料，经氯气氧氯化后分别用邻氯苯胺和2，6－二氯苯胺胺解，合成了两个N－芳基－5－氨基－1，2，4－三唑－3－磺酰胺，产品结构经IR和1H NMR确认。     

Electroorganic synthesis of 6-aminonicotinic acid from 2-amino-5-chloropyridine

A synthesis of 6-aminonicotinic acid by electrochemical hydrogenation of 5-chloro-2-nitropyridine and electrochemical carboxylation of 2-amino-5-chloropyridine at a cathode surface in the presence of sulphuric acid and carbon dioxide in a dimethylformamide (DMF) solution at an apparent current density of 10 mA/cm² using an undivided cell with good yields is reported.     

纳米复合杂多酸催化剂H3PW12O40/SiO2催化合成5-氨基-1,2,4-三氮唑-3-羧酸甲酯硫酸盐

三氮唑核苷对多种ＲＮＡ和ＤＮＡ病毒均有明显抑制作用 ,是一种效果良好的广谱抗病毒药物[1 ,2 ] 。 5 -氨基 - 1 ,2 ,4-三氮唑 - 3羧酸甲酯硫酸盐是合成三氮唑核苷的重要中间体 ,它经脱氮后和 1 ,2 ,3,5 - 0 -四乙酯 - β -Ｄ -呋喃核糖缩合、氨解便可制得三氮唑核苷。三氮唑甲酯硫酸盐一般采用甲醇与 5 -氨 - 1 ,2 ,4-三氮唑 - 3-羧酸硫酸盐经酯化[3] 反应制得 ,目前工业上多用浓硫酸作为酯化反应催化剂 ,浓硫酸加入量较大 ,对设备腐蚀严重 ,会产生大量废水污染环境 ,并且反应时间长达 1 5小时 ,产率仅为 81 6% [4] 。本文采用溶胶凝胶法…     

5-取代-1H-1,2,4-三氮唑-3-羧酸的合成

三氮唑类化合物具有很强的生物活性[1,2],尤其是利用5 氨基 1H 1,2,4 三氨唑 3 羧酸为原料制得的Schiff碱具有较强的生根性能和较好的细胞分裂活性[3,4]本文以5 氨基 1H 1,2,4 三氨唑 3 羧酸为原料,经Sandmeyer反应将 NH2转变 Cl、 Br、 I和 CN。其合成路线如下:1　实验部分1 1　仪器与试剂Impact 420型傅里叶红外光谱仪;HP8452A二极管阵列紫外/可见光光度计;PE 2400型元素自动分析仪:XL 200MHz超导核磁共振仪;M 80AGC/MS质谱仪。5 氨基 1H 1,2,4 三氮唑 3 羧酸(工业纯,武汉中储鹤翔新技术有限公司,纯度95%以上),其余试剂均…     

3-(3-吡啶基)-4-氨基-5-芳胺基-1,2,4-三唑的合成与表征

以烟酸与芳胺为基本原料，经多步反应，制得1－烟酰基－4－芳基氨基硫脲；后者在水合肼存在下关环，合成了一系列新化合物3－（3－吡啶基）－4－氨基－5－芳胺基－1，2，4－三唑。化合物结构经元素分析、IR，^1H NMR,^13C NMR确证。     

Mechanism of the recyclization of 2-amino-5-benzylidene-1,3-thiazol-4(5H)-one into derivatives of 2-amino-5-benzylidene-1,5-dihydro-4H-imidazol-4-one

Mechanisms are given for reactions taking place upon heating 2-amino-5-benzylidene-1,3-thiazol-4(5H)-one in a medium consisting of a secondary amine. __________ Translated from Khimiya Geterotsiklicheskikh Soedinenii, No. 1, pp. 111–114, January, 2008.