铋（Ⅲ）—二甲酚橙配合物吸附溶出伏安法的研究

有关二甲酚橙的极谱性能及用其测定铕已进行过研究。但未见Bi(Ⅲ)-二甲酚橙配合物吸附溶出伏安分析法的报道。本文提出在pH 5的柠檬酸钠-盐酸介质中,形成铋(Ⅲ)-二甲酚橙(XO)配合物吸附富集的溶出伏安法,研究了配合物线性扫描伏安特性,确定了配合物组成比及在汞电极表面的吸附量;确定了吸附等温线模式、吸附自由能。说明该体系可进行开路富集,用拟定的方法测定了生物样品中痕量铋,结果满意.方法特点是测定铋的浓度范围宽,选择性好,灵敏度高。     

β-环糊精交联包结吸附树脂富集铜的研究

β 环糊精交联聚合物包结有机显色剂8 羟基喹啉所形成的配合物树脂可与多种金属离子反应生成包结配合物。报道了β 环糊精交联聚合物包结8 羟基喹啉以及形成的配合物树脂吸附铜的实验条件的研究。结果表明:在pH7、200mL L乙醇的溶液条件下,可制备β 环糊精交联聚合物包结8 羟基喹啉的包结吸附树脂;该包结树脂可从稀溶液中吸附铜,富集倍数达到100。     

笼形聚偕胺肟树脂的研究──(NH_4)_2IrCl_6在酸处理树脂上的吸附及还原过程

研究了酸处理树脂对（NH4）2IrCl6的吸附行为。吸附动力学数据表明（NH4）2IrC6在酸处理树脂上通过物理吸附生成1：1配合物，并被还原为Ir（0）。     

P507萃取分离-二甲酚橙光度法测定锆铪

本文用自合成的P507萃淋树脂对锆铪吸附特性进行研究,并对此树脂的离子交换柱性能进行了研究与测定;在此基础上,对不同配比锆铪混合液进行分离,作出了分离曲线,并采用二甲酚橙分光光度法对锆铪进行了测定.研究了干扰离子存在的允许量及树脂的使用寿命.     

冠醚树脂对Au,Pt,Pd的吸附及微量Au的富集

本文叙述了冠醚树脂对Au、Pt、Pd配合物的吸附及金的分离富集。在王水介质中三种金属分别以HAuCl_4、H_2PtCl_6、H_2PdCl_6形式存在,离解时有H_3O~+离子和相应的阴离子生成。冠醚树脂吸附时,H_3O~+离子与冠醚环上的氧原子结合,而相应的AuCl_4、PtCl_6~(2-)、PdCl_6~(2-)则以对阴离子配位在外。实验结果表明,冠醚树脂的种类,王水浓度,配合物浓度,碱金属阳离子和卤素阴离子的存在均影响吸附。冠醚树脂对Au的吸附容量为19mg/g树脂以上,可用于Au的富集。     

β－环糊精交联聚合物包结5－Br－PADAP配合物富集铜和镍的研究

β－环糊精交联聚合物包结有机显色剂２－（５－溴－２－吡啶偶氮）－５－二乙氨基苯酚所形成的配合物树脂可与多种金属离子反应生成吸附配合物。本文报道了以这种包结配合物树脂吸附富集铜与镍的有关实验条件、反应机理以及用分光光度法进行测定的研究。结果表明，在ｐＨ＝４～６的弱酸性介质中，包结树脂可以分别从稀溶液中定量吸附铜与镍。富集倍数达到５０倍（铜）与２００倍（镍）。     

β—环糊精交联聚合物包结5—Br—PADAP配合物富集铜和镍的研究

β－环糊精交联聚合物包结有机显色剂２－（５－溴－２－吡啶偶氮）－５－二乙氨基苯酚所形成的配合物树脂可与多种金属离子反应生成吸附配合物，本文报道了以这种包结配合物树脂吸附富集铜与镍的有关实验条件，反应机理以及用分光光度法进行测定的研究，结果表明，在ｐＨ＝４～６的弱酸性介质中，包结树脂可以分别从稀溶液中定量吸附铜与镍，富集倍数达到５０倍（铜）与２００倍（镍）。     

用螯合树脂富集与分离贵金属元素

本文用放射性示踪法在静态和动态条件下研究贵金属元素在螯合树脂上的吸附行为,发现具有某种螯合基团的树脂3926(Ⅱ)对贵金属元素有很高的吸附选择性,对Pt、Pd、Au、Ir、Os、Ru的吸附率分别为100,99.5,98.3,97.7,93.0和84.3%,树脂不吸附Fe、Co、Zn、Pb、Cs、Sr、Cd、和稀土元素,而且树脂具有很好的辐照稳定性,可用于中子活化分析法测定矿样中痕量贵金属元素。     

光谱法研究二甲酚橙-Cu(Ⅱ)配合物与蛋白质的相互作用

研究了二甲酚橙(XO)-Cu(Ⅱ)配合物与牛血清蛋白(BsA)相互作用的共振散射光谱(RLS)和电子吸收光谱,建立了一种利用金属配合物为探针测定痕量蛋白质的分析方法.在pH 2.50的Britton-Robinson缓冲溶液中,XO-Cu(Ⅱ)与BSA作用后在λ=557 nm处出现一增强的共振散射峰,且增强的RLS强度与蛋白质的浓度呈线性关系.在选定的优化条件下,线性范围为0.18～15μg/mL.线性方程为I(Rts)=46.5+64.8ρ(μg/mL),r=0.998,方法检出限为0.15μg/mL.该方法用于牛尿及牛血样品分析测定.对二甲酚橙-Cu(Ⅱ)配合物与蛋白质的相互作用的研究表明,二甲酚橙-Cu(Ⅱ)配合物与蛋白质之间主要存在的相互作用是静电引力.     

Cyanex272-P507浸渍树脂协同萃取色层分离铥镱镥的研究

以Cyanex272-P507浸渍树脂采用萃取色层法对铥镱镥富集物进行了吸附和淋洗分离研究,考察了淋洗剂浓度、稀土负载量、淋洗液流速等因素对分离铥镱镥富集物的影响。结果表明,在充填的树脂粒度为0.3~0.6 mm的色层柱中,以0.2 ml.cm-2.min-1进料流速时能得到较大的吸附率;在稀土负载量为树脂重量的0.6%,淋洗液流速为1.0 ml.cm-2.min-1,温度为30℃,装柱树脂高度为400 mm(高径比为25∶1)的条件下,用1.0,1.5,2.0 mol.L-1盐酸梯度淋洗Tm,Yb,Lu,可实现铥镱镥富集物三者的完全分离。     

一种具有二甲酚橙基团的新螯合形成树脂及其应用

本文介绍了一种用二甲酚橙(XO)溶液与强碱性阴离子树脂以简便的搅拌方式,制得具有XO基团的新螯合形成树脂的方法。研究了XO树脂的一些性能以及对重全属离子的吸着和洗脱,并用原子吸收测定天然水中Cu、Zn、Cd、Fe元素。同时试验了干扰影响。     

一种高选择性固相萃取剂的合成及对汞(Ⅱ)的分离富集特性

制备了二甲酚橙键合硅胶(SGMXO)固相萃取剂,研究了它对常见重金属离子的分离富集行为,发现对水中痕量Hg2 有较好的选择性分离富集效果。系统考察了溶液的pH、过柱流速、洗脱液浓度及流速、柱始漏量及不同金属离子对Hg2 的定量回收的影响。在pH=1.0条件下,可在Cd2 、Pb2 、Cu2 、Mn2 等多种性质相近的金属离子存在时,对Hg2 进行选择性分离富集。所合成的固相萃取剂在使用50次后仍能重复出实验现象。该法用于对实际样品中Hg2 的分离富集,回收率在99%以上。     

Chelate formation of zirconium with xylenol orange and semi-xylenol orange

The composition, formation constants, and molar absorptivities of the chelates of zirconium ion wtih xylenol orange and semi-xylenol orange are investigated spectrophotometrically in strong acid medium at ionic strength 3.0 (NaClO₄ and HClO₄). The data obtained were processed with a newly-constructed computer program and with LETAGROP/SPEFO. In the zirconium—xylenol orange system, Zr · H₃ L, Zr· H₄L, and Zr₂ · L are present with logarithmic overall formation constants of 37.80, 38.68, 43.47, and molar absorptivities of 3.10 × 10⁴ (485 nm), 5.98 × 10⁴ (528 nm), 9.50 × 10⁴ (551 nm) I mol^-1 cm^-1, respectively. The chelates Zr · L and Zr · HL were found in the zirconium—semi-xylenol orange system with logarithmic overall formation constants of 26.25 and 27.56, and molar absorptivities of 5.70 × 10⁴ (532 nm) and 8.30 × 10⁴ (535 nm) 1 mol^-1 cm^-1, respectively. Semi-xylenol orange is more sensitive and reliable than xylenol orange as a spectrophotometric reagent for zirconium.     

聚乙二醇双水相萃取光度法测定镍

用水溶性高聚物、表面活性剂及有机物与无机盐形成的双水相体系萃取分离色素、蛋白质及测定金属离子已有报道[1-5].     

Untersuchungen zur adsorptiven Anreicherung von Elementspuren an Adsorberharzen

Summary Because of the purity and of the adsorption properties, the Amberlite XAD-4 resin is an adsorbent suitable for multielement preconcentration from aqueous solutions. Adsorbed trace compounds can easily be eluted from the resin by use of 1 M HNO₃ in acetone and subsequently be determined by AAS. In this paper the adsorptivity of complexes of 15 elements with different chelate forming reagents was investigated. Besides of multielement preconcentration, selective trace separation procedures are possible by suitable selection of complex reagents and pH-adjustment of the sample solution. In many cases the resin XAD-4 can advantageously be used as a trace collector instead of activated carbon. The advantages and disadvantages in the application of the two adsorbents are discussed.     

Ion-Exchange Separtion and Determination of Mn,Co, Zn and Ni with Xylenol Orange as Post-Column Reagent

ABSTRACT

A method for the simultaneous determination of Mn, Co, Zn and Ni which combines Ion-chromatography and a post column reaction with xylenol orange is described. Using 0.07 M oxalic acid (pH adjusted to 5.5 with lithium hydroxide) as eluent, Mn, Co, Zn and Ni were first separated on a 4x250mm IonpacCS-5 column having both sulphonic acid and Alkyl quaternary ammonia functional groups and then transferred to a post-column reaction coil, where the elements react with xylenol orange. The coloured complexes formed were spectrophotometrically measured at 570 nm. The procedure has been successfully applied for the determination of Co, Zn and Ni in Al-bronze.     

Determination of trace elements Cd,Co, Mo,Se, Ti and V in natural waters by neutron activation analysis

The concentration of cadmium, cobalt, molybdenum, selenium, titanium and vanadium in natural water was determined by neutron activation analysis, using a prior preconcentration by a coprecipitation. The preconcentration of these trace elements was accomplished by converting the dissolved trace ions into the pyrrolidine dithiocarbonate (PDC) chelates, followed by coprecipitation on Bi as well as Pb-PDC chelates. This technique has been applied to the elements in natural waters: fresh water and sea waters (Mediterranian and Dead Sea).     

EDTA滴定法测定分银渣中的铅含量

采用氟化铵-盐酸-硝酸-高氯酸溶解样品,加入氢溴酸除去样品中的砷、锑、锡等共存元素,加入硫酸将样品中的铅转化为硫酸铅沉淀,通过过滤与其它元素分离,滴定前加入巯基乙酸掩蔽铋,在乙酸-乙酸钠缓冲体系下,以二甲酚橙为指示剂,建立了采用EDTA络合滴定法测定分银渣中铅含量的方法。实验方法用于测定分银渣中的铅含量,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.32%～0.90%,加标回收率为100%～102%。能够满足日常测定需求。     

刚玉粉、高岭土、莫来石中铝、硅的测定

主要针对三种原材料中的Al含量和Si含量的分析方法进行讨论。采用容量法对其中的Al含量进行测定,在酸性溶液中,加入过量的EDTA溶液络合铝并掩蔽残余元素。在微酸性溶液中以二甲酚橙为指示剂,用氯化锌标准溶液滴定过量的EDTA,以氟化铵络合铝而游离出等量的EDTA。再用氯化锌标准溶液滴定至溶液呈橙红色即为终点。根据氯化锌标准溶液的消耗量换算出Al2O3的含量。采用重量法对其中Si含量进行测定,将熔融后的试样进行处理,使之生成硅酸沉淀。经灼烧、称重后以硫酸、氢氟酸进行挥硅处理,再灼烧称重,根据两次质量之差换算出SiO2的含量。两种分析方法均为经典化学分析方法,其分析结果准确可靠,并且具有广泛的使用性。     

Liquid-liquid extraction of zirconium with tri-n-butyl-acetohydroxamic acid and spectrophotometric determination in the organic phase with xylenol orange

Zirconium (6–121 μg) is determined with xylenol orange after liquid-liquid extraction by tri-n-butylacetohydroxamic acid (TBAH) from 6 M hydrochloric acid. Under optimal conditions (primarily, 1 1:1.5 ratio of TBAH to xylenol orange, addition of acetic acid, and measurement at 545 nm), the calibration is linear with a molar absorptivity of 34 650 l mol^?1 cm^?1. Ions which are not extracted by TBAH or donot form coloured complexes do not interfere; these include uranium and rare-earth elements. Hafnium interferes; interference from thorium is avoided by a preliminary extraction of zirconium with tri-n-octylamine.