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摘要:本文利用2-吡啶甲醛和乙二胺制得乙二胺-2-吡啶甲醛席夫碱配体,再与钯盐作用制得乙二胺-2-吡啶甲醛席夫碱钯配合物。运用红外光谱、核磁共振、质谱、元素分析、ICP等分析手段对乙二胺-2-吡啶甲醛席夫碱配体及其钯配合物进行了表征,提出了乙二胺-2-吡啶甲醛席夫碱钯配合物的结构,并对其在Heck反应中的催化性能进行了研究。 相似文献
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用元素分析、红外光谱、紫外光谱、荧光光谱和核磁等分析手段对合成出的1.0G树枝状大分子-水杨醛席夫碱钯配合物(PAMAMSAPd)进行了表征。用其作为催化剂,研究了碘代苯与丙烯酸在有机溶剂中的偶联反应。对于碘代苯与丙烯酸的偶联反应,最佳反应条件为:惰性气氛,10mmol PhI,nPhI∶nAA∶nEt3N=1∶1.5∶2.5,3.0×10-3g PAMAMSAPd, 4mL DMF和100°C的反应温度。在该条件下,产物肉桂酸的产率可达96.5%。该树枝状大分子配合物是一种无磷、高效和稳定的Heck反应催化剂。且该催化剂经简单的过滤、溶剂洗涤进行回收,重复使用3次,产率仍能达到90.2%。 相似文献
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在Fe(CO)5+[Et4N]2MoS4相同体系中,改变原料配比及碱度,可得到3种簇合物:(Ⅰ)[Et4N]2[Fe2(CO)8]、(Ⅱ)[Et4N]2[Fe3S(CO)9]、(Ⅲ)[Et4N]3[FeMo2S8O2]。本文用电子光谱法考察了各簇合物的生成条件。根据X光结构分析,用群分解的EHMO程序,计算了(Ⅰ)、(Ⅱ)簇合物阴离子骨架能级,并研究了它们的电子光谱及电子结构。 相似文献
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以4-甲氧基苯基-β-D-吡喃葡萄糖苷为原料,经9步反应制得新型关键中间体2,4,6-三-O-苄基-3-羰基-D-葡萄糖酸内酯乙二硫醇缩酮(10); 10与5-溴-2-氯-4′-乙氧基二苯甲烷经亲核加成反应制得甲基糖苷(12); 12在BF3·Et2O催化下经Et3SiH还原、AlCl3脱去苄基、再经PhI(CF3CO2)2氧化脱除乙二硫醇保护基合成了SGLT2抑制剂3-羰基达格列净,共13步反应,总收率9%,该合成路线包含了11个新化合物的合成,其结构经1H NMR, 13C NMR, IR和HR-ESI-MS表征。 相似文献
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钯配合物促进的Suzuki-Miyaura交叉偶联反应为构建碳-碳骨架的重要方法,主要用于药物化学、天然产物、材料学及超分子配体等领域。以2-噻吩甲醛、脂肪族/芳香族伯胺、取代肼及羟胺等为原料,合成了9种2-噻吩甲醛亚胺类N,S-双齿配体(3a~3i),其结构经1H NMR, 13C NMR和HR-MS(APCI)表征。并以N-环己基-2-噻吩甲亚胺(3b)为例,研究了配体对钯促进的Suzuki-Miyaura交叉偶联反应的催化性能。结果表明:在反应体系Pd(OAc)2/3b/Cs2CO3/DMF中,苯硼酸与芳溴的交叉偶联反应的分离产率达到95%。 相似文献
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在甲醇和水的混合溶剂中,以Ni(NO_3)_2·6H_2O和吡啶-2-甲醛缩邻氨基苯磺酸席夫碱反应合成了一个新的配合物[Ni(OBSP)(SCN)(H_2O)_2](HOBSP=吡啶-2-甲醛缩邻氨基苯磺酸),并采用元素分析、红外光谱和X-射线单晶衍射法进行了结构表征。结果表明标题配合物属于单斜晶系,P2(1)/c空间群,a=1.17217(13)nm,b=0.97165(11)nm,c=1.48019(16)nm,β=90.9950(10),V=1.6856(3)nm~3,Z=4,Dc=1.632g·cm~(-3),s=1.069,R_1=0.0247,wR_2=0.0625。标题配合物拥有一个以N3O3六配位的镍(III)中心,从而形成一个畸变的八面体构型,其中一个SCN-、两个水分子和一个以N,O,O'-三齿螯合方式的磺酸类席夫碱参与配位。在配合物中,大量的氢键和π-π堆积有益于三维结构的形成和稳定(CCDC 1567210)。 相似文献
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Deliang Long Hegen Zheng Xinquan Xin Genta Sakane Takashi Shinahara 《Polyhedron》1997,16(24):m310-4311
A series of isomalononitrile dithiolato palladium complexes, (PPh3)2Pd(1-mnt) (1), [P(OPh)3]2Pd(i-mnt) (2), (PPh3)(py)Pd(i-mnt)·CH3CN (4), (Et4N)2Pd(i-mnt)2 (4) and (Ph4As)2Pd(i-mnt)2 (5) were synthesized and characterized by elemental analysis and IR spectroscopy. The reaction between (Et4N)2Pd(i-mnt)2 (4) and (Et4N)2WS4 gave a mixed metal cluster (Et4N)2WS4Pd(i-mnt) (6). The crystallographically determined structures of 1 and 6 are reported. 相似文献
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A novel complex[Et3NH][Ph2SnCl(μ2-SCH2COO-)],has been unexpectedly obtained by the reaction of Ph3SnCl and HSCH2COOH in 2:1 molar ratio in the presence of organic base Et3N. 相似文献
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堇青石蜂窝陶瓷载体上SAPO-34分子筛的原位合成 总被引:3,自引:1,他引:2
运用水热合成技术在孔密度为62cells/cm2的堇青石蜂窝陶瓷载体上原位合成了SAPO-34分子筛,并用XRD和SEM等技术对其进行了表征.结果表明,经过一次水热合成,堇青石蜂窝陶瓷载体的表面上可牢固均匀地生长一层厚度约为30μm的SAPO-34分子筛,而相应的载体增重约为15%~25%.改变合成条件还可使堇青石载体上同时生长SAPO-34和SAPO-5分子筛.此外,对SAPO-34分子筛在堇青石载体上的生长机理也作了初步探讨. 相似文献
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Summary The condensation of aldehydes and ketones, 2-pyridine carbaldehyde, 2-thiophene carbaldehyde, 2-furyl aldehyde, 3-indole carbaldehyde, 3-phenylpropane-1-one, 2-propanone, 4-methyl-2-pentane and 2-phenylethane-2-one, with semicarbazide hydrochloride yields the corresponding Schiff bases which, when subsequently reacted with tungsten oxotetrachloride, yield addition products of the type WOCl4·L (L = ligand). The resulting complexes have been characterized by elemental analysis, molecular weight determination, and by conductivity and magnetic measurements. The bonding mode of the ligands with the metal atom is deduced on the basis of i.r.,1H n.m.r. and13C n.m.r. spectral studies. 相似文献
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Ring-opening polymerization of ε-caprolactone catalyzed by rare earth chloride dissolved in N,N-dimethylformamide and adding a small amount of propylene oxide was studied.The optimum conditions for the ring-opening polymerization of CL are as follows.In the bulk polymerization: n(DMF)/n(LaCl3)=10,n(PO)/n(LaCl3)=20,aging temperature: 30 ℃,aging time: 1 h,c(CL)=7.91×10-3 mol/L,c(LaCl3)=1.58×10-5 mol/L,the polymerization carried out at 30 ℃ for 1 h,yield=83.3%,Mν=1.93×104.In the solution polymerization: n(DMF)/n(LaCl3)=10,n(PO)/n(LaCl3)=20,aging temperature: 30 ℃,aging time: 1 h,toluene as the solvent,c(CL)=4.22×10-3 mol/L,c(LaCl3)=8.43×10-6 mol/L,the polymerization was carried out at 30 ℃ for 2 h,yield=62.9%,Mν=1.21×104. 相似文献
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Reactions between thiomolybdate or thiotungstate [Et4N]2[MS4] (M = Mo, W) and CuSBut led to the formation of two novel Mo(W)/Cu/S clusters [Et4N]4[{MS4Cu2(μ-SBut)}4] (1, M = Mo; 2, M = W). Single-crystal X-ray diffraction studies reveal that 2 is the first example of a molecular square containing CuS2WS2Cu building blocks. The reactions of [Et4N]2[MS4] with CuCl followed by the addition of K2SSS (SSS = 1,3,4-thiadiazole-2,5-dithiolate) yielded novel polymers {[Et4N]2[MS4Cu2(SSS)]}n (3, M = Mo; 4, M = W). Crystal structure determination shows that the CuS2WS2Cu building blocks in the anion of 4 are bridged by SSS2− ligands to produce a helical chain running down the crystallographic b axis. 相似文献
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用ESR研究了菲醌(PQ)、四氟对寒醌(TClQ)、2,3-二氯-5,6-二氰苯醌(DDQ)和苯醌(BQ)与三乙胺、(Et3bN)的电子转移反应过程。实验结果表明,醌上取代基吸电子能力越强,越易与Et3N反应,但所形成半醌负离子自由基的稳定性,则并未有此规律,而是由自由基终止机理所决定。由实验得到了DDQ与Et3N的表变曲线。本文讨论了DDQ与Et3N反应的机理,并得其反应的微分方程,用实验拟合曲线确定速率常数。然后,对该方程求解,与实验曲线比较初步确定了该反应的历程。 相似文献
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通过由Fe3(CO)12、RSH和Et3N所形成的[(μ-CO)(μ-RS)Fe2(CO)6]Et3NH于室温下分别与对或间苯二甲酰氯的原位反应,首次合成6个结构新颖的苯二甲酰基桥联铁硫配合物[(μ-RS)·Fe2(CO)6]2(μ-p-OCC6H4CO-p-μ)(R=Et,n-Bu,t-Bu)以及[(μ-RS)Fe2(CO)6]2(μ-m-OCC6H4CO-m-μ)(R=n-Pr,n-Bu,t-Bu).经元素分析、IR光谱及1HNMR表征了它们的结构,并讨论了产物的生成过程.此外,还提出了合成对苯二甲酰氯的一种新方法. 相似文献