β-环糊精固载硅胶薄层色谱法拆分盐酸克伦特罗对映体

以羧甲基纤维素钠为交联剂,将β-环糊精固载在硅胶GF254表面上,并用其制备薄层色谱板。使用该薄层板拆分了盐酸克伦特罗对映异构体。考察了薄层拆分中展开剂的影响,发现展开剂中醇的种类和比例对拆分效果有较大的影响。分别考察了10种醇与乙腈混合溶剂作展开剂对拆分的影响,结果显示,只有正丁醇-乙腈、仲丁醇-乙腈、叔丁醇-乙腈混合溶剂作展开剂可拆分盐酸克伦特罗对映体。薄层色谱法拆分盐酸克伦特罗对映体的条件为：以1.00 g β-环糊精固载在15.00 g硅胶GF254表面上,并用其制备薄层板,以乙腈-仲丁醇(体积比为20∶80)混合溶剂作展开剂,于室温下展开。在此条件下,盐酸克伦特罗对映体单体在薄层色谱板上的比移值Rf分别为0.34和0.72,分离度Rs为4.09,实现了基线分离,而且样品在薄层色谱板上的斑点大小一致,拆分效果最好。     

薄层色谱法拆分手性药物对映体

用性能稳定的薄层色谱用β-环糊精(β-CD)、硅胶手性固定相拆分手性药物对映体.在适当比例的乙腈-1%乙酸三乙胺(TEAA)、己烷-异丙醇、乙腈-甲醇-乙酸-三乙胺、甲醇-1%TEAA及乙腈-1%TEAA-三乙胺溶剂系统中展开,8种临床常用的手性药物对映体得到有效分离,对映异构体之间的相对比移值α为1.53～4.89.     

手性选择体涂敷薄层色谱拆分盐酸普萘洛尔

采用手性选择体涂敷薄层色谱方法,拆分了盐酸普萘洛尔对映体,考察了β-环糊精、羟丙基-β-环糊精以及（2R,3R）-酒石酸-二-烷基酯等多种手性选择体拆分效果,得到手性选择体涂敷薄层色谱拆分盐酸普萘洛尔对映体最佳条件：采用β-环糊精、羟丙基-β-环糊精涂敷薄层色谱,以乙腈-仲丁醇混合溶剂作展开剂,展开剂中乙腈体积分数大于30%时,室温下展开均可拆分盐酸普萘洛尔对映体,并实现基线分离.实验同时发现,采用（2R,3R）-酒石酸-二-烷基酯涂敷薄层色谱拆分不能实现拆分.通过比较手性选择体结构,探讨了拆分机理.     

氨基酸对映体的手性薄层色谱拆分

设计并制备了３,５－二硝基苯甲酰基取代的β－环糊精薄层色谱键合固定相,用于拆分丹磺酰化氨基酸对映体。该键合相合成方法简单,性能稳定,适用于正相和反相液相色谱。以乙腈－１％（ψ）乙酸三乙胺－乙酸为展开系统,８对丹磺酰化氨基酸对映体得到良好分离,对映异构体之间的相对比移植α为１．１８～１．６３。该文对色谱拆分机理及色谱分离条件进行了较详细的讨论。     

α－取代苯甲醇类化合物对映体的高效液相色谱法分离

 采用高效液相色谱法，用ＯＤ手性色谱柱直接分离α－取代苯甲醇类化合物的对映异构体。研究了流动相组成比例的改变对化合物对映体的分离色谱保留行为的影响，并将已知标准旋光的手性化合物采用高效液相色谱法拆分数据计算出的对映体过量百分值（ｅ．ｅ．％）与旋光仪测得的过量百分值（Ｏ．Ｐ％）进行了比较。     

α－取代苯甲醇类化合物对映体的高效液相色谱法分离

采用高效液相色谱法，用ＯＤ手性色谱柱直接分离α－取代苯甲醇类化合物的对映异构体。研究了流动相组成比例的改变对化合物对映体的分离色谱保留行为的影响，并将已知标准旋光的手性化合物采用高效液相色谱法拆分数据计算出的对映体过量百分值（ｅ．ｅ．％）与旋光仪测得的过量百分值（Ｏ．Ｐ％）进行了比较。     

纤维素键合手性固定相拆分6种萘满酮衍生物对映体

使用Chiralpak IC（纤维素-三（3,5-二氯苯基氨基甲酸酯）共价键合硅胶）手性柱,建立了采用手性固定相高效液相色谱拆分6种 α -芳基萘满酮类衍生物对映体的方法。考察了流动相中有机改性剂的种类和比例、柱温和流速对对映体分离的影响。结果显示6种化合物在异丙醇为改性剂的条件下均可获得较高的对映体分离度。热力学研究表明6种化合物对映体的手性拆分过程均受焓驱动影响,且低温有利于对映体分离。最终推荐分离化合物Ⅰ对映体的流动相是正己烷-异丙醇（90：10,v/v）;分离化合物Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ对映体的流动相是正己烷-异丙醇（99：1,v/v）;分离化合物Ⅴ对映体的流动相是正己烷-异丙醇（85：15,v/v）;分离化合物Ⅵ对映体的流动相是正己烷-异丙醇（80：20,v/v）。柱温为25℃,流速为1.0 mL/min。6种化合物对映体均可在Chiralpak IC手性固定相上得到完全分离,证明该色谱柱对6种化合物具有较高的对映体选择性。     

两种薄层色谱直接拆分美托洛尔的方法研究

β-受体阻断药物美托洛尔有两个对映异构体,其药理学、毒理学及药代动力学具有极大的差异。研究建立了以D-10樟脑磺酸铵作为流动相手性离子对添加剂拆分美托洛尔对映体的薄层色谱方法,其最佳色谱条件为:D-10-樟脑磺酸铵溶液(0.17mmol/L,pH7.5)/二氯甲烷/甲醇(0.3/2.06/0.64,V/V/V),室温(15℃)下预饱和30m in,样品pH为8.0;研究建立了以β-环糊精固载薄层色谱拆分美托洛尔的方法,最佳色谱条件为:按硅胶GF254∶β-环糊精质量为30∶1的比例铺板,甲醇/二氯甲烷(0.87/2.13,V/V),室温(17℃)。两种方法均具有操作简便、经济、重现性好、结果可靠的特点。     

西布曲明对映体的非手性柱高效液相色谱法拆分

采用非手性的C18色谱柱,通过在流动相中加入手性选择剂β-环糊精的方法实现西布曲明对映体的拆分。流动相组成为含β-环糊精的甲醇-水（10：90,V／V,pH3．6）。当手性选择剂β-环糊精的浓度为0．8mmol／L时,西布曲明对映体在进样后的5min内得到了基线分离,分离度Rs达到3．2。对流动相中加入手性选择剂进行手性拆分的机理进行了初步的探讨。     

色谱分离条件对己唑醇对映体手性拆分的影响

在自制的直链淀粉-三(苯基氨基甲酸酯)手性固定相上,成功地拆分了己唑醇对映异构体,系统研究了色谱分离条件对手性拆分的影响．结果发现,流动相中醇的结构及浓度对己唑醇对映异构体的手性拆分均有影响．在所研究温度范围15～40℃内,己唑醇对映体的In α与1／T关系呈非线性关系,分离温度在15～30℃内,其手性拆分过程受熵控制;分离温度在30～40℃内,其手性拆分过程受焓控制．     

顺式、反式氯氰菊酯和烯唑醇对映异构体的手性拆分

将纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)涂敷于氨丙基硅胶上制备成高效液相色谱(HPLC)手性固定相,对手性农药顺式、反式氯氰菊酯和烯唑醇对映异构体在正相条件下进行了手性拆分。分别以正己烷和石油醚为流动相,考察改性剂的含量;在正己烷流动相条件下考察了色谱柱长度、温度对拆分效果的影响。试验结果显示,改性剂含量的减少、长色谱柱及降低温度均有利于对映体的分离。该手性固定相对顺式、反式氯氰菊酯具有非常强的立体选择性,对烯唑醇也有较好的拆分能力。     

手性流动相添加剂法拆分氧氟沙星对映体的热力学研究

采用配位体金属离子交换剂作为手性流动相添加剂,以L-苯丙氨酸和硫酸铜溶液为手性配体流动相,考察了293~313K温度范围内,氧氟沙星对映体在C18高效液相色谱柱上拆分的热力学性质。结果表明,在实验范围内,随着温度的升高,对映体的保留时间、分离度和选择性因子均减少;用lnk′对1/T作图,得Van’t Hoff曲线具有良好的线性关系,相关系数R0.999。计算了氧氟沙星对映体在色谱柱分离的焓变、焓变差值和熵变差值等热力学参数。在实验温度范围内,氧氟沙星对映体满足︱△S,R△H0︱︱T△S,R△S0︱,说明手性拆分过程为焓控过程。     

手性流动相添加剂法拆分比索洛尔对映体

以羧甲基-β-环糊精作为手性流动相添加剂,建立了高效液相色谱拆分比索洛尔对映体的方法。系统考察了手性添加剂的种类及浓度、流动相中甲醇的含量、pH值和流速等因素对拆分的影响。色谱分离条件:流动相甲醇∶乙腈∶水为20∶67∶13(V/V/V),羧甲基-β-环糊精浓度为0.5g.L-1,pH值为4.07(以三乙胺-冰乙酸调节),流速为0.3mL.min-1,检测波长223nm,对映体得到基线分离,分离度为1.89。     

高效液相色谱手性固定相的研究Ⅴ——二肽叔丁酰胺型手性固定相拆分α-氨基酸、二茂铁基氨基酸及二肽衍生物对映异构体

]本文应用高效液相色谱(L，L)-二肽叔丁酰胺型键合硅胶手性固定相拆分N-乙酰基--氨基酸甲酰、N-乙酰基--二茂铁基丙氨酸乙酯及N-叔丁氧羰驶基亮氨酰亮氨酸甲酯等对映异构体、结果表明：部分固定相对氨基酸衍生物对映异构体有拆分效果；大部分固定相对二茂铁基丙氨酸衍生物对映异构体有较好拆分效果；所有固定相对由（D，D）-及（L，L）-亮氨酰亮氨酸衍生物构成的外消旋体均有良好的拆分效果，分离系数最高达1.79。本文对部分化合物对映异构体的拆分机制进行了初步探讨。     

薄层色谱用纤维素苯甲酸酯类手性固定相的制备及色谱性能

用超声方法合成了3种纤维素苯甲酸酯类手性固定相，三（苯甲酰基）纤维素（CTB）、三（4－甲基苯甲酰基）纤维素（CTMB）、三（4－硝基苯甲酰基）纤维素（CTPNB）；该类手性固定相（CSP）用于薄层色谱分离手性药物对映体，采用合适的展开剂系统，共有6对含氮手性药物获得了安全分离；比较了3种手性固定相的拆分性能，表明CTB和CTMB对手性药物显示出良好的拆分性能，而CTPNB的拆分性能较差。     

高效液相色谱手性固定相的研究Ⅴ——二肽叔丁酰胺型手性固定相拆分α-氨基酸、二茂铁基氨基酸及二肽衍生物对映异构体

 ]本文应用高效液相色谱(L，L)-二肽叔丁酰胺型键合硅胶手性固定相拆分N-乙酰基--氨基酸甲酰、N-乙酰基--二茂铁基丙氨酸乙酯及N-叔丁氧羰驶基亮氨酰亮氨酸甲酯等对映异构体、结果表明：部分固定相对氨基酸衍生物对映异构体有拆分效果；大部分固定相对二茂铁基丙氨酸衍生物对映异构体有较好拆分效果；所有固定相对由（D，D）-及（L，L）-亮氨酰亮氨酸衍生物构成的外消旋体均有良好的拆分效果，分离系数最高达1.79。本文对部分化合物对映异构体的拆分机制进行了初步探讨。     

β-氨基酸对映体在键合型配体交换色谱固定相上的分离

制备了以L-α-氨基酸为手性配体和球型多孔硅胶为基质的键合型手性配体交换色谱固定相,用于β-氨基酸对映体的拆分。考察了硅胶基质、配体、流动相pH值、中心金属离子浓度和流动相阴离子等因素对5种β-苯丙氨酸对映体分离的影响,由此确立最佳色谱分离条件为以BaseLine硅胶为基质键合L-羟脯氨酸的手性固定相,5.0mmol/L和pH4.6的CuSO4溶液为流动相,紫外检测波长为254nm。在此条件下5种β-氨基酸对映体均可在35min内得到分离,分离因子在1.49~1.77之间。结果表明该方法操作简便,成本低廉,可用于β-氨基酸对映体的分离和分析。     

超高效合相色谱法拆分卡多曲对映体研究

利用超高效合相色谱仪(UPC2),建立了卡多曲对映体拆分方法。考察了手性固定相、有机改性剂、动态背压以及柱温对卡多曲对映体分离度的影响。结果表明,卡多曲对映体手性拆分的最佳色谱条件:采用Lux Cellulose-2(2.5μm,2.1 mm×150 mm)手性色谱柱,CO2-甲醇(60:40,V/V)为流动相,等度洗脱,流速为1.0 m L/min,柱温为40℃,动态背压为13.79 MPa,进样量1μL时,卡多曲对映体得到基线分离。     

羟丙基-β-环糊精固载相薄层色谱法拆分盐酸克伦特罗对映体

以羧甲基纤维素钠为交联剂，将羟丙基-β-环糊精固载在硅胶GF254板上，作为固定相制成层析薄板，成功用于拆分盐酸克伦特罗对映异构体。考察了展开剂对层析薄板分离效果的影响，发现展开剂中醇的种类和比例对拆分效果有很大的影响，含4个碳的醇类包括正丁醇、仲丁醇、叔丁醇可使盐酸克伦特罗得以拆分。确定了实验的最佳条件：V（乙腈）：V（叔丁醇）=50：50，展开时间约为12min。     

卵类糖蛋白手性柱拆分钙离子拮抗剂尼卡地平对映体

研究了在卵类糖蛋白（OCCHI）手性柱上影响钙离子拮抗剂尼卡地平对映体拆分的主要因素，建立了尼卡地平对映体的拆分方法。氨丙基硅胶在0．2moL／L磷酸钠缓冲液（pH6．6）中与OGCHI反应，制备的固定相装填于10cm不锈钢柱中，用高效液相色谱法拆分尼卡地平对映体。优化的色谱条件为：0．05moL／L磷酸钠缓冲液（pH5．5）-甲醇（65：35），流速0．2mL／min，紫外检测波长236nm，柱温：25℃。在此条件下，尼卡地平对映体可得到良好分离。通过改变有机改性剂的种类和比例、流动相的pH值、缓冲溶液的浓度以及流速等色谱条件，确定了影响尼卡地平对映体拆分的主要因素。