一种用于测定尼古丁的新型压电石英晶体传感器的研制

本文将含有四苯硼钠的聚氯乙烯(PVC)敏感膜涂渍在压电石英晶体(PQC)表面,制成尼古丁传感器,该传感器在pH 5.0~7.5的范围内,对1.0×10-6~1.0×10-2mol/L的尼古丁水溶液有很好的线性响应,检出限为8.0×10-7mol/L。本法较紫外分光光度法有更宽的线性范围和更低的检出限。     

硫酸特布他林分子印迹电极的制备与性能研究

采用分子印迹技术,以邻苯二胺为功能单体,在玻碳电极表面电聚合成聚邻苯二胺分子印迹敏感膜。K3[Fe(CN)6]作为探针分子,通过循环伏安法、差分脉冲法对该电极进行考察。结果表明:电极对硫酸特布他林具有较好的灵敏度与选择性,线性范围为1.52×10-8~1.05×10-6mol/L,检出限(S/N=3)为1.2×10-8mol/L,电极具有良好的重现性与稳定性。将电极用于实际样品的分析,方法回收率为98.4%~107.9%。     

微型毛细管电泳安培检测无糖口香糖中的木糖醇和山梨醇

采用微型的毛细管电泳-安培(CE-AD)测定装置对市售的3种无糖口香糖中的木糖醇和山梨醇的测定进行了研究。实验采用铜盘工作电极,在0.65V的检测电位下,用70mmol/L NaOH缓冲溶液,4kV的分离电压,木糖醇和山梨醇在10min之内实现了良好的分离,其中木糖醇的线性范围为5×10-5~1×10-2mol/L,山梨醇的线性范围为5×10-5~5×10-2mol/L(r>0.9997),检出限分别为5×10-6mol/L和2.5×10-6mol/L。该方法测定样品中木糖醇和山梨醇的相对标准偏差和回收率分别为3.7%、4.5%和98.1%、91.1%(n=10)。将该方法用于好丽友口香糖、益达口香糖、华艾康口香糖中木糖醇和山梨醇的测定,结果令人满意。     

固体接触式聚合物敏感膜电位型传感器检测海水中碳酸根

以CO_3~(2-)为检测对象,发展了聚合物敏感膜电位型碳酸根传感器。采用3-辛基噻吩(POT)作为传导层的固体接触式电极技术,通过优化实验条件,构建了聚合物敏感膜CO_3~(2-)选择性电极,该电极对CO_3~(2-)检出限为7.0μmol/L,线性范围为1.0×10~(-5)~1.0×10~(-3)mol/L,能斯特响应斜率为-29.6 m V/decade。传感器已用于海水中CO_3~(2-)的测定。     

AgInS_2∶Mn@ZnS量子点在测定胰蛋白酶中的应用

基于胰蛋白酶能够选择性地猝灭AgInS_2∶Mn@ZnS量子点(QDs)的荧光和磷光,建立了一种检测胰蛋白酶的新方法。实验考察了AgInS_2∶Mn@ZnS QDs对常见蛋白质的选择性以及酸度的影响,优化了测定胰蛋白酶的条件。结果表明,在pH=8.0的磷酸盐缓冲溶液中,荧光猝灭法测定胰蛋白酶的线性范围为5.0×10~(-7)~4.0×10~(-6)mol/L(R=0.9975),检出限为5.0×10~(-8) mol/L;磷光猝灭法测定胰蛋白酶的线性范围为5.0×10~(-7)~3.5×10~(-6) mol/L(R=0.9940),检出限为4.7×10~(-8) mol/L。不同加标水平下的加标回收率在94.1%~107.2%之间,相对标准偏差小于3%。该方法成功地应用于尿样中胰蛋白酶的测定。     

流动注射化学发光增强法测定巯嘌呤的应用研究

试验发现6-巯基嘌呤对Luminol-H2O2-OH-体系的化学发光有较强的增敏作用。据此建立了一种流动注射化学发光增强法测定6-巯基嘌呤的新方法。该法测定6-巯基嘌呤的检出限为7.5×10-9mol/L,线性范围为2.0×10-8~2.5×10-6mol/L,对6.0×10-7mol/L的6-巯基嘌呤测定的相对标准偏差为1.6%(n=11),已用于合成样中6-巯基嘌呤的测定。     

二氧化钛溶胶凝胶膜修饰的维生素B6电极

制备了一种以硅钨酸为定域体试剂,用溶胶-凝胶技术制作的新型维生素B6电极,详尽讨论了电极性能的影响因素。电极斜率为58.0 mV/dec,线性范围为1.0×10-2～4.0×10-6mol/L,检测限为2.5×10-6mol/L。该电极易于批量生产和微型化,用于样品分析,结果令人满意。     

镀铂金电极上电沉积碳纳米管-葡萄糖氧化酶-壳聚糖的新型生物传感器

通过电化学沉积将壳聚糖、葡萄糖氧化酶和碳纳米管固定到镀铂金电极上,制备了一种新型葡萄糖生物传感器.探讨了铂的电沉积时间、壳聚糖化学沉积时间、缓冲溶液pH和工作电位等对该牛物传感器的影响.实验结果表明,该生物传感器线性范围为1×10~(-6)1.2×10~(-2)mol/L,相关系数为0.9974,检测限为5.0×10~(-7)mol/L,响应时间≤8 s;血清中的尿酸、抗坏血酸等对葡萄糖的测定无干扰.利用该生物传感器测定了人血清中的葡萄糖,回收率在97%～105%之间.该生物传感器线性范围较宽,灵敏度高,响应迅速,抗干扰能力强,有望成为一种可推广的新型葡萄糖检测器.     

多壁碳纳米管修饰电极同时测定维生素B2、B6、B12和维生素C

制备了多壁碳纳米管修饰玻碳电极(MWNT/GCE),研究了维生素B2、B6、B12和维生素C共存时在该电极上的电化学行为.实验发现,在HAc-NaAc缓冲溶液中,该电极可同时测定以上四种维生素,线性范围分别为1.0×10-6～1.0×10-4 mol/L、5.0×10-5～2.0×10-3 mol/L、5.0×10-5～7.5×10-4 mol/L和5.0×10-5～2.0×10-3 mol/L,其检出限分别为7.0×10-7 mol/L、1.0×10-5 mol/L、2.5×10-5 mol/L和5.0×10-6 mol/L.样品分析的RSD分别为1.66%、1.71%、2.26%和1.46%.方法简便快捷,可用于四种维生素同时分析测定.     

微乳电动毛细管色谱分离分析氟喹诺酮类药物

建立了一种同时分离7种氟喹诺酮类药物(FQs)的微乳液电动毛细管色谱(MEEKC)。用十二烷基硫酸钠(SDS)作为表面活性剂,系统考察了缓冲溶液浓度和pH、SDS、助表面活性剂和油相的浓度、温度等对分离的影响。最佳分离条件为:1%正庚烷(V/V),100mmol/LSDS,10%正丁醇(V/V)和8mmol/L磷酸盐-四硼酸钠缓冲溶液(pH7.30)。以氧氟沙星(OF)作内标,FQs标准水溶液和标准血清溶液的线性范围分别为1.2×10-6~5.0×10-4mol/L和2.0×10-6~5.0×10-4mol/L,检出限(S/N=3)均为9.7×10-7mol/L。方法直接应用于滴眼液中环丙沙星(CPF)的测定,精密度和准确度高;应用于血液中加替沙星(GTF)的测定涉及固相萃取预处理样品,萃取平均回收率为90.6%,日内、日间精密度分别为3.3%和3.6%,结果满意。     

碳量子点/聚中性红修饰电极同时检测鸟嘌呤和腺嘌呤

制备了碳量子点/聚中性红膜修饰电极。采用了透射电子显微镜和荧光光谱对制备的碳量子点进行表征。利用循环伏安法、示差脉冲伏安法考察了鸟嘌呤和腺嘌呤在修饰电极上的电化学行为。结果表明,在0.1 mol/L磷酸盐缓冲溶液中,该修饰电极对鸟嘌呤和腺嘌呤的氧化具有明显的电催化作用。在最佳条件下,鸟嘌呤和腺嘌呤的示差脉冲伏安响应和其浓度分别在1.0×10~(-6)~2.0×10~(-4)mol/L和5.0×10~(-6)~2.0×10~(-4)mol/L范围中呈良好的线性关系,检测限分别为3.0×10~(-7)mol/L和4.8×10~(-7)mol/L(S/N=3)。该修饰电极能够用于复杂样品中鸟嘌呤和腺嘌呤的检测及实际样品分析。     

化学发光法测定氨磷汀研究

实验发现,铈(Ⅳ)可以氧化氨磷汀产生弱的发光,而罗丹明6G(Rh6G)能大大增强此发光,由此建立了一种化学发光法测定氨磷汀的新方法。该方法的线性范围为1.0×10-7~1.0×10-5mol/L,检出限为6.4×10-8mol/L。对1.0×10-6mol/L的氨磷汀进行11次平行测定的相对标准偏差为2.6%。该法用于氨磷汀注射液中氨磷汀含量的测定,获得满意结果。     

改性纳米金富集-毛细管电泳法测定水产品中硝基呋喃类药物残留

建立了以巯基丁二酸改性纳米金新型富集技术-毛细管电泳法同时测定硝基呋喃类药物残留。在最优分离条件下,呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因和呋喃西林能有效富集和分离。在7.5×10~(-7)~1.0×10~(-4)mol/L范围内,峰面积与浓度呈现良好的线性关系,4种硝基呋喃类药物最低检测限分别为3.7×10~(-7),4.2×10~(-7),2.2×10~(-7),4.3×10~(-7)mol/L。实验结果表明,改性金纳米粒子对样品的富集倍数可达92~146倍。该方法用于分析实际鳗鱼样品,回收率介于79.0%~96.4%之间,RSD为2.1%~5.5%。     

流动注射化学发光分析法测定人血清中白蛋白的研究

本文对人血清中白蛋白的鲁米诺-K3Fe(CN)6化学发光反应体系进行了较系统的研究。考察了流速、发光试剂浓度、pH值以及增敏剂等对人血清白蛋白分析检测的影响。在优化的实验条件下,测定人血清中白蛋白的线性范围为1.2×10-11~4.4×10-8mol/L,R2=0.9942;方法的检出限(S/N=3)为1.2×10-11mol/L;回收率范围为90.75%~103.5%,本法对2.9×10-8mol/L的标准样品平行重复12次测定,其相对标准偏差为3.5%。     

鲁米诺重氮化化学发光选择性测定水中的亚硝酸盐

基于重氮化鲁米诺与H2O2反应可产生增敏的化学发光信号,建立了一种新的对NO2-高选择性检测的化学发光方法。结合流动注射技术,方法测定NO2-的线性范围为4.8×10-8~4.8×10-6mol/L,线性相关系数R2=0.9994,检出限为1.5×10-8mol/L,相对标准偏差RSD=3.6%(2.4×10-7mol/L NO2-,n=11)。对已知亚硝酸盐含量的样品进行测定,与国家标准方法测定结果无显著性差异。方法已用于自来水及同水源锅炉水中NO-2的测定。     

盐酸阿霉素分子印迹传感器的制备及识别特性

采用自组装以及电聚合的方法,在磷酸盐缓冲液(PBS)中以3,4-乙烯二氧噻吩(EDOT)为功能单体,盐酸阿霉素(DOX)为模板,在金电极表面电聚合制备DOX印迹敏感膜(MIPs),构建了一种选择性检测DOX的分子印迹电化学传感器.采用循环伏安法(CV)及交流阻抗法(EIS)对其性能进行了表征.优化实验条件后,在含0.005 mol/L K3[Fe(CN)_6]及0.1 mol/L KCl的PBS中,应用差分脉冲伏安法(DPV)测试了该传感器的响应性能.实验结果表明,该传感器检测DOX的线性范围为4.0×10~(-7)~1.0×10~(-6)mol/L,相关系数为0.9967,检出限(S/N=3)达6.5×10~(-8)mol/L;采用电化学洗脱法可使传感器再生,对DOX的测定具有良好重现性及稳定性;该传感器对于干扰物长春碱、放线菌素D及5-氟尿嘧啶有微弱的电流响应,显示出良好的选择性.将该传感器用于人体血样中盐酸阿霉素的分析,回收率为96.0%~106.7%,表明其具有潜在的实用价值.     

新型平板碳电极的研制与应用

研制了一种新型平板碳电极,用K3Fe(CN)6对电极的性能进行了简单的研究。将该电极用于神经递质多巴胺(DA)的测定,发现在pH 7.0的磷酸盐缓冲介质(PBS)中,多巴胺在该电极上产生一灵敏的氧化峰,峰电流与DA浓度在6.0×10-8~1.0×10-3mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限(3σ)为2.0×10-8mol/L。方法可用于人工合成样品的分析。     

纳米CdS修饰的恩诺沙星选择电极的研制与应用

制备了以纳米Cd S为修饰剂的涂丝型恩诺沙星离子选择电极,并利用透射电镜和X射线衍射技术对制得的纳米粒子进行表征。采用电位分析法对该修饰电极的各项性能进行了测定。纳米Cd S修饰电极的Nernst响应范围为1.0×10~(-2)~1.0×10~(-6)mol/L,级差电位为45 mV/pC,检出为7.4×10~(-7)mol/L;将电极应用于猪肉样品中恩诺沙星的检测,结果与标准方法对比无显著性差异。     

时间驱动荧光猝灭法测定痕量Cu(Ⅱ)

研究了Cu-酪氨酸荧光静态猝灭体系,络合物为Cu(Tyr)22 ,猝灭常数K为1.59×1010.以时间驱动模式代替浓度模式,在pH 8.8的硼砂介质中,测得Cu2 的线性范围为4.00×10-7～1.12×10-5 mol/L和8.00×10-6～1.12×10-4 mol/L,相关系数R=0.9996/0.9992,检出限(3σ)为6.6 × 10-8 mol/L,相对标准偏差(RSD)为0.78%(n=11,C(Cu2 )=2.4×10-6 mol/L).本方法可用于实际样品中痕量铜的测定.     

亚硫酸根离子荧光化学传感器的研制

亚硫酸根离子对固定于聚氯乙烯(PVC)膜中的5,10,15,20四苯基卟啉(TPP)/t(2,6二氧异丁基)β环糊精(DOBβCD)有可逆荧光熄灭作用。据此研制成测定亚硫酸根离子浓度的荧光化学传感器,该传感器敏感膜最佳组成质量分数为PVC308%,BOS615%,TPP150%,DOBβCD620%。在pH=65的KOHKH2PO4缓冲溶液底液中测定亚硫酸根离子,其线性响应范围为622×10-6～311×10-4mol/L,检测限为780×10-7mol/L,其响应时间小于40s。其它常见阴离子和阳离子不干扰测定。可用于实际样品中亚硫酸根离子含量的测定。