乙醇-硫酸铵双水相萃取荧光法测定痕量α-萘乙酸

提出了一种基于有机溶剂-盐-水体系双水相萃取、荧光法测定痕量α-萘乙酸的新颖而简便的方法.研究了包括盐及有机溶剂的种类和用量、α-萘乙酸的荧光光谱和浓度、萃取时间、共存物和pH等的影响.在最佳萃取体系乙醇-(NH4)2SO4-H2O中,测定α-萘乙酸的线性范围2.4×10-7～5.2×10-6 mol/L,检出限7.8×10-9 mol/L.方法用于强化水样和大米样品中痕量α-萘乙酸的测定,回收率95%～103%,相对标准偏差2.2%～4.3%.     

石墨炉原子吸收测定岩石矿物中痕量镓

镓是稀有分散元素,其化合物容易挥发。用石墨炉原子吸收测定镓的文献报道较少。岩石矿物中的痕量镓常使用有机试剂萃取分离,比色法测定,其方法的灵敏度较低。本文通过实验,提出:在盐酸-碘化钾-抗坏血酸介质中,用甲基异丁基甲酮(MIBK)萃取镓,以镍作基体改进剂,用自制的简易石墨炉平台测定。本方法简单,灵敏度高,适应于地质样品及水质样品中痕量镓的测定。灵敏度为     

浊点萃取-分光光度法测定自来水及酒类样品中的痕量铁

利用非离子表面活性剂TritonX-100在温度高于其浊点时形成相分离行为,建立了浊点萃取-分光光度法测定痕量铁的新方法,探讨优化了以KSCN为显色剂,TritonX-100浊点萃取富集痕量铁的实验条件.研究发现:加入正辛醇可使TritonX-100的浊点降低约30℃,有利于萃取实验的进行;同时,加入的正辛醇与TritonX-100对痕量铁起到了协同萃取作用.在优化了的实验条件下,进行了痕量铁的分析,检出限为0.02mg·L-1,加标回收率为97.4%～101.6%,应用于自来水及酒类样品中痕量铁的测定,结果满意.     

N_(263)-亚硝基-R-盐萃取色谱法分离富集痕量钯

本文介绍以N_(263)~-亚硝基-R-盐的混合物为固定相,以硅胶为载体,萃取色谱法分离富集痕量钯,并用2.5ml 1mol的HClO_4溶液淋洗钯-亚硝基-R-盐的铬合物直接进行比色测定痕量钯。     

萃取-火焰原子吸收法测定碱金属盐中痕量的铜、锌、镉、铁、钴、镍、铅

用二乙铵-N,-N＇-二乙基二硫氨基酸脂DEDTC/MIBK在醋酸缓冲液(pH:4.65)萃取体系萃取富集,以火焰原子吸收法测定LiCl、NaCl、KCl、RbCl、CsCl、CaO、MgCl_2中痕量的铜、锌、镉,铁、钴、镍、铅。研究了基体对萃取及测定的影响和络合物在有机相和水相中的稳定时间等作了探讨。本法可测定1.10~(-4)～10(-5)痕量元素,有较高的精密度和准确度(相对标准偏差为5％)。     

N_(263)-业硝基-R-盐卒取色谱法分离富集痕量钴

本文以N_(?)-亚硝基R盐的混合物作为固定相,硅胶为载体,萃取色谱法分离富集痕量钴。用2mL 1mol/L的HClO_4溶液淋洗钴亚硝基R盐的络合物直接进行比色测定,可以测定ppb级的痕量钴,并成功地将该方法应用于试样分析。     

浊点萃取-分光光度法测定痕量NO2-

建立了浊点萃取-分光光度法测定痕量NO2-根的方法.以对氨基苯磺酸和α-萘胺为络合剂,非离子型表面活性剂TritonX-100为萃取剂,富集、分离水样中痕量NO2-,采用可见吸收光谱法进行检测.研究了溶液的酸度、试剂用量、平衡时间、平衡温度、干扰离子对浊点萃取效果的影响,并得到最佳实验条件:5％的TritonX-100用量2.0mL、平衡温度85℃、平衡时间10min、对氨基苯磺酸和α-萘胺均为0.3mL、0.1mol/LH2SO4溶液0.5mL.在最佳实验条件下,对氨基苯磺酸、α-萘胺和NO2-生成的络合物被萃取到TritonX-100表面活性剂相并与水相分开.该方法适用于环境水样中痕量NO2-的测定.     

离子液体双水相萃取-蒸气发生原子荧光法测定痕量镉

研究了离子液体1-异戊基-3-甲基咪唑溴代盐-K2HPO4-水双水相体系对镉-双硫腙络合物的萃取性能,建立了测定痕量镉的蒸气发生-原子荧光光谱法.经离子液体双水相萃取后,在离子液体相中的镉-双硫腙络合物经酸化后可直接与还原剂(NaBH4)混合进行蒸气发生反应,并经气液分离后将蒸气引入原子化器中进行原子荧光检测,离子液体的存在不影响蒸气发生过程.考察了双水相系统的组成以及相关实验条件对镉-双硫腙络合物萃取的影响.在最佳实验条件下,样品体积为1 mL时,测定痕量镉的线性范围为0.25～5.0 μg/L,检出限为0.07 μg/L; 相对标准偏差为3.4%(n=9, 2.0 μg/L Cd2+).用国家标准物质GBW08608(水中镉、铬、铜、镍、铅、锌成分分析标准物质)验证了方法的准确性,并对实际水样中的痕量镉进行了测定.     

交流电弧直读光谱法测定固体盐样中痕量的银、锡和铅

正固体盐样是盐湖天然卤水蒸发干后所得的结晶盐,是盐湖矿物的统称,也是我国青海省柴达木盆地特有的矿产资源。目前盐湖样品分析还没有相应的国家标准,也缺乏其他统一和规范的方法。固体盐样中痕量元素的含量测定对于盐湖样品的综合评价具有重要意义,但样品的高盐和痕量特征又加大了分析的难度。目前测定固体盐样中痕量元素的方法有原子吸收光谱法[1-2]、原子荧光光谱法[3]、共沉淀富集化学光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱     

萃取富集-火焰原子吸收光谱法测定食品中痕量银

建立了萃取富集-火焰原子吸收法测定食品中痕量银的新方法.在硫氰酸钾、十六烷基三甲基溴化铵和氯化钠溶液体系中,银离子能被定量萃取到乙酸乙酯中,从而起到富集作用,取乙酸乙酯于火焰原子吸收光谱仪测定其中的银元素含量,提高了测定灵敏度和选择性.结果显示:银在0-200ng/mL内线性良好,r=0.999 3,测定银的灵敏度(特...