植物油酸新戊二醇对苯二甲酸复合酯的合成及性能

用新戊二醇(NPG)和对苯二甲酰氯(TPA)反应生成“低聚物”中间体,当n(NPG)/n(TPA)由2.4增加至3.0时,中间体的聚合度(m)在3.5~1.45之间,收率75.5%。再将中间体与油酸、菜籽油酸进行酯化得到复合酯,收率88.5%。结果表明,复合酯的粘度随着分子量的增大而增大,粘度指数大于125,凝点低于－27℃,氧化稳定性随分子量的增大而提高,生物降解率＞70%,最大无卡咬负荷(PB)为784N,磨斑直径0.41mm,热分解温度＞250 ℃,因此植物油酸新戊二醇对苯二甲酸复合酯是性能良好的绿色润滑剂。     

植物油酸新戊二醇对苯二甲酸复合酯的合成及其润滑性能

用新戊二醇(NPG)和对苯二甲酰氯(TPA)反应生成"低聚物"中间体,当n(NPG)/n(TPA)由2.4增加至3.0时,中间体的聚合度(m)在3.5～1.45之间,收率75.5%。再将中间体与油酸、菜籽油酸进行酯化得到复合酯,收率88.5%。结果表明,复合酯的粘度随着分子量的增大而增大,粘度指数大于125,凝点低于-27℃,氧化稳定性随分子量的增大而提高,生物降解率70%,最大无卡咬负荷(PB)为784N,磨斑直径0.41mm,热分解温度250℃,因此目标产物是性能良好的绿色润滑剂。     

油酸新戊二醇癸二酸混合酯的合成及其性能研究

以新戊二醇(NPG)和癸二酸(SA)为原料,经酯化反应合成了"寡聚物"(1),测定1的寡聚度(m)。当n(NPG)∶n(SA)=1.4~3.0时,1的m在5.44~1.61,收率95%以上。将1与油酸进行酯化得到混合酯(2),收率83%~89%。测定了2的粘度和热氧化稳定性,结果表明2的粘度随着m的增大而增大,热氧化稳定性随m的增大而提高。2在40℃的粘度为(116~273)mm2.s-1,粘度指数均超过200,凝点低于-40℃。1和2的结构经IR表征。     

含环糊精结构四元共聚物驱油剂的制备及性能研究

以丙烯酸(AA)、丙烯酰胺(AM)、二烯丙基胺甲磺酸钠(SDMS)、6-O-烯丙基-β-环糊精(DPTD)为原料,合成了一种新型四元共聚物AA/AM/SDMS/DPTD。确立了该聚合物的最佳合成条件,通过红外光谱(IR)对该聚合物结构进行了表征。该聚合物具有较好的抗温、抗盐、流变性能:在120℃时,2 000 mg·L~(-1)的聚合物溶液的黏度保留率为58.8%;在10 000 mg·L~(-1)的NaCl浓度下,聚合物溶液粘度保留率达到10.6%;在1 000s~(-1)的剪切速率条件下,2 000 mg·L~(-1)的聚合物溶液的黏度保留率可以达到10.2%。通过室内模拟岩芯驱替实验表明,该聚合物能够将模拟原油采收率提高12.1%。     

2-氯烟酸的合成

以3-氰基吡啶(2)为原料,经氧化、氯化和水解反应合成了2-氯烟酸(1),总收率75.1%,其结构经IR和MS表征.最点考察了影响氧化反应的因素,最佳氧化反应条件为: 2 410 mmol,n(H2O2) ∶ n(2)＝1.2 ∶ 1.0,在钨酸盐催化下于70 ℃反应8 h,收率92.2%.     

氨基酸席夫碱双核铜配合物修饰玻碳电极对抗坏血酸的电催化作用

采用电沉积方法将丝氨酸席夫碱双核铜配合物修饰于玻碳(GC)电极表面制得了修饰电极.研究了[Cu_2L_2(4,4′-Bipy)]/GC电极的电化学性质, 并发现该电极对抗坏血酸(AA)具有良好的电催化氧化作用.考察了该电极作为AA传感器的操作条件, 结果表明: 修饰电极在pH=7.0的磷酸盐缓冲溶液(PBS)中,于-0.70～0.10 V的范围内,以50 mV·s~(-1)的扫描速率进行循环伏安扫描, 催化电流峰与AA浓度在0.2×10~(-4)～1.0×10~(-4)mol·L~(-1)范围内呈线性关系.这表明可利用该修饰电极对抗坏血酸作定量分析.对2种水果汁饮料中AA进行测定, 其果汁含量分别为0.0647 g·L~(-1)和0.125 g·L~(-1),相对标准偏差在2.4%～3.0%之间.     

3-硝基-2-氨基苯甲酸的合成

以邻苯二甲酸酐为起始原料,经硝化、脱水、酰胺化、霍夫曼重排4步反应合成了3-硝基-2-氨基苯甲酸,总收率19%,其结构经1H NMR, IR和元素分析表征.探讨了酰胺化和霍夫曼重排反应条件对产率的影响.结果表明, n(脲素) ∶ n(3-硝基邻苯二甲酸酐)=2.0 ∶ 1.0,于50 ℃～60 ℃反应5 h～6 h,酰胺化反应收率85%～91%.n(NaClO) ∶ n(3-硝基-2-甲酰胺基苯甲酸)=1.2 ∶ 1.0,于60 ℃反应3 h,重排反应收率94%.     

AM/AA/NAPA/NMQS两性离子共聚物的合成及表征

以丙烯酰胺(AM)、丙烯酸(AA)、N-烯丙基苯乙酰胺(NAPA)及N-甲基-N-烯丙基吗啉溴盐(NMQS)为原料,氧化还原体系下合成了一种水溶性两性离子共聚物AM/AA/NAPA/NMQS。最佳反应条件为:m(AM):m(AA)=4.0:6.0,NAPA 0.3 wt%,NMQS 0.15 wt%,引发剂0.1 wt%,pH=6,反应温度35℃,单体总浓度25wt%。对AM/AA/NAPA/NMQS四元共聚物进行了IR、1H NMR、SEM、特性粘数表征。当NaCl浓度为12000mg·L-1,CaCl2或MgCl2浓度为1200 mg·L-1时,溶液黏度保留率分别为13.7%、11.8%和12.7%;温度120℃时,溶液黏度保留率达到30.9%;当剪切速率在170 s-1时,溶液黏度保留率为24.6%。     

水溶性AM/AA/AOCA/DANA四元共聚物驱油剂的合成及性能研究

以丙烯酰胺(AM),丙烯酸(AA),N,N-二烯丙基-3-吡啶甲酰胺(DANA)和N-烯丙基辛酰胺(AOCA)为单体,采用过硫酸铵-亚硫酸氢钠((NH_4)_2S_2O_8-NaHSO_3)氧化还原引发体系合成了一种新型水溶性四元共聚物AM/AA/AOCA/DANA。确定了最佳反应条件:m(AM)/m(AA)=6:4、DANA=0.16 wt%,AOCA=0.15wt%、pH值7、引发剂0.3 wt%、单体浓度20 wt%、聚合温度50℃。通过红外、核磁氢谱、环境扫描电镜以及特性粘数对AM/AA/AOCA/DANA进行了结构表征。该聚合物较部分水解聚丙烯酰胺相比具有明显的抗温(100℃,粘度保留率:31.55%)抗剪切(1000 s~(-1),粘度保留率:32.31%)以及抗盐性能(11000 mg·L~(-1)NaCl,粘度保留率:41.77%;1500 mg·L~(-1)MgCl_2,粘度保留率:39.83%;1500 mg·L~(-1)CaCl_2,粘度保留率:34.81%;);驱油实验表明该聚合物较水驱相比能够提高原油采收率达12.04%。     

压裂液用黏弹性表面活性剂的合成及性能

以长链溴代烷烃和叔胺合成了十四烷基二甲基羟丙基溴化铵(C_(14)-2-1-1)、十六烷基二甲基羟丙基溴化铵(C_(16)-2-1-1)、十八烷基二甲基羟丙基溴化铵(C_(18)-2-1-1)阳离子表面活性剂。测定这3种阳离子表面活性剂的临界胶束浓度(cmc)值和表面张力,结合产率高低,选取C_(18)-2-1-1作为压裂液用黏弹性表面活性剂。黏弹性胶束溶液的助剂水杨酸钠(NaSal)与C_(18)-2-1-1配制成黏弹性表面活性剂(VES)压裂液,得出VES压裂液的最佳配方为2.5%(质量分数)C_(18)-2-1-1+1.0%(质量分数)NaSal, VES压裂液黏度最高可达489 mPa·s。性能研究表明:VES压裂液黏弹性良好,流性指数n′为0.23062,稠度系数K为19.49;在170 s~(-1)剪切速率下耐温耐剪切性能良好,90.0℃时,VES压裂液黏度40 mPa·s,持续剪切1 h后体系黏度仍能保持在30 mPa·s; 380～830μm陶粒在VES压裂液中自由沉降速度为0.0516 cm/min,能够有效携带支撑剂;遇煤油后自动破胶,破胶后残渣含量低,对岩心基质渗透率的损害率仅为4.19%,在开采油气资源领域有一定的价值。     

柠檬酸修饰电极对抗坏血酸、多巴胺和尿酸的同时检测

研究柠檬酸(CA)修饰玻碳电极(CA/GC)在抗坏血酸(AA)、多巴胺(DA)和尿酸(UA)混合体系中的循环伏安(CV)行为.结果表明,AA、DA和UA在CA/GC电极上氧化峰电流增大,且三者氧化峰电位明显分离(ΔEp(DA,AA)=170 mV,ΔEp(DA,UA)=130 mV,ΔEp(AA,UA)=300 mV).据此,可同时检测AA、DA和UA.在优化的实验条件下,AA、DA和UA的氧化峰电流与其浓度分别在2.0×10-6～1.5×10-3mol.L-1,6.0×10-7～1.0×10-3mol.L-1和6.0×10-7～1.0×10-3mol.L-1范围内呈线性关系.该电极重现性好,可用于盐酸多巴胺针剂DA、VC片剂AA及人体尿液UA的测定.     

PCA/GC电极同时测定尿酸(UA)和抗坏血酸(AA)

制备聚肉桂酸(PCA)修饰电极(PCA/GC),研究尿酸(UA)和抗坏血酸(AA)在该电极上的电化学行为.结果表明,在UA和AA共存体系中,UA、AA在PCA/GC电极上氧化峰电流增大且峰电位分别负移至50mV、330mV,二者相差280mV,据此可同时检测UA和AA.在pH6.0磷酸盐缓冲液中,UA、AA的氧化峰电流与其浓度分别在2.0×10-6～1.0×10-4mol·L-1、2.0×10-5～6.0×10-4mol·L-1范围内呈线性关系.该电极重现性好,适用于尿样中UA的检测.     

聚乙烯醇与硬脂酸酯化反应及性能的研究

聚乙烯醇 (ＰＶＡ)具有良好的成纤成膜性能 ,膜的阻氧性、透明性、抗静电性、韧性、印刷性和耐化学性能优异 ,用途广泛 .ＰＶＡ的缺点是吸湿性大 ,耐水性差 ,熔融加工困难和热稳定性低 .吸湿后 ,ＰＶＡ的强度仅为其干强度的 55%～ 60 % ,膜的阻氧性下降 .ＰＶＡ在 1 60℃开始分子内脱水 ,2 30℃时开始分子间脱水变脆 .由于分子内和分子间有大量氢键存在 ,ＰＶＡ熔融温度高 ,不能熔融加工 ,而溶液成型工艺复杂、成本高、难于制备厚壁和形状复杂的制品 .降低熔融温度、提高热稳定性能是实现ＰＶＡ熔融加工成型的必要条件 .国内外在采用马来酸…     

聚三聚氰胺-石墨烯复合膜修饰电极对多巴胺与尿酸的同时测定

采用循环伏安法制备了聚三聚氰胺-石墨烯复合膜修饰电极(poly-(MA)-ERGO/GCE)。研究了抗坏血酸(AA)、尿酸(UA)和多巴胺(DA)在该修饰电极上的电化学行为。结果表明,该修饰电极对AA、UA和DA均有良好的电化学响应,且三者的氧化峰在该修饰电极上可完全分离。据此建立了在大量AA存在下同时测定UA和DA的新方法。在优化条件下,微分脉冲伏安法(DPV)测定UA和DA的线性范围均为1.0×10~(-8)~5.0×10-6mol·L~(-1),检出限(3sb)均为5.0×10~(-9)mol·L~(-1)。     

基于己内酰胺和乙醇胺的聚酯酰胺合成及表征

以己内酰胺及乙醇胺进行开环聚合,合成了聚酰胺预聚物(PrePA),并采用N,N'-碳酰双己内酰胺(CBC)和1,4-双(2-噁唑啉)苯(PBOX)对其进行了扩链反应.进一步将PrePA与己二酸缩聚,制备了聚酯酰胺预聚体(PrePEA),以CBC和PBOX复合扩链剂扩链,获得了特性黏数达0.74 dL/g的聚酯酰胺.并采用红外、核磁及WAXS对聚合物的结构和晶型进行了表征,以DSC和TGA测定了聚合物的热性能,同时对聚合物的力学性能进行了测定.     

阴极冷却反应器电合成乙醛酸

以过饱和草酸水深液为阴极液 ,盐酸溶液为阳极液 ,在阴极冷却电化学反应器内草酸电解合成乙醛酸 .考察了电极温度、电解液温度、电流密度和电极材料对合成乙醛酸的时空产率和电流效率的影响 .结果表明 ,阴极冷却反应器既节省能耗 ,又可使电解过程在较高草酸浓度下进行 ,提高电流效率和时空产率 .用石墨板做阳极 ,铅做阴极 ,电流密度为 4 0 9.4 6A·m-2 ,阴极液流速 μ=1 .0 8m·s-1,电解温度为 2 0℃左右时 ,电解 3 .70h ,可得到质量分数为 3 .52 %的乙醛酸溶液 ,平均时空产率为 0 .0 3 2kg·dm-3·h     

电活化玻碳电极的制备及其对抗坏血酸、多巴胺、尿酸与亚硝酸盐的同时测定

在1.0 mol·L-1H_2SO_4溶液中,采用循环伏安法(CV)对玻碳电极(GCE)进行电化学处理,得到"活化"的玻碳电极(A-GCE)。在0.1 mol·L-1生理性磷酸盐缓冲溶液(PBS,p H 7.0)中,A-GCE不仅能很好地改善抗坏血酸(AA)、多巴胺(DA)、尿酸(UA)和亚硝酸根(NO_2~-)的电化学行为,而且能将四者的混合溶液在GCE上重叠的弱氧化峰分成4个灵敏的氧化峰,且相邻氧化峰(AA-DA、DA-UA、UA-NO_2~-)之间的电位差(ΔEpa)分别为0.16、0.15、0.45 V,表明A-GCE对AA、DA、UA和NO_2~-具有良好的电催化活性,可用于混合溶液中四者的同时分析。在优化的实验条件下,AA、DA、UA和NO_2~-的差分脉冲伏安(DPV)峰电流与其浓度分别在5~2 100、2~140、1~700、10~1 050μmol·L-1范围内呈良好的线性关系,相关系数分别为0.998 9、0.996 8、0.997 4和0.997 8,检出限分别为0.19、0.45、0.28、0.72μmol·L-1。将A-GCE应用于血清中AA、DA、UA和NO_2~-的同时电化学分析,结果满意。     

胶束电动毛细管色谱法测定板蓝根中苯甲酸、水杨酸和邻氨基苯甲酸

采用胶束电动毛细管色谱法对板蓝根中芳香酸类化合物苯甲酸、水杨酸和邻氨基苯甲酸进行了分离测定。电泳介质(pH 9.8)为20 mmol.L-1硼砂、30 mmol.L-1十二烷基硫酸钠、2 mmol.L-1β-环糊精和4%(体积分数)甲醇组成的混合溶液,以对-羟基苯甲酸为内标,分离电压为16 kV,检测波长为250 nm。在优化的试验条件下,苯甲酸、水杨酸和邻氨基苯甲酸的线性范围分别为40～240 mg.L-1,64～320 mg.L-1和40～400 mg.L-1,检出限(3S/N)依次为0.64,1.08,1.36 mg.L-1。应用此方法分析了板蓝根样品,测定回收率在93.3%～104.2%之间。     

Effect of Polycarboxylic Acid Used as High-Performance Dispersant on Low-Rank Coal-Water Slurry

A new polycarboxylic (PC) acid was prepared from copolymerization of 2-methyl-1-butylene alcohol polyoxyethylene ether (HPEG), acrylic acid (AA), and 2-acrylamido-2-methylpropanesulfonic acid (AMPS) and used as a high-performance dispersant in low-rank coal-water slurry (CWS). The optimized conditions are as follows: the reaction temperature is 80°C, the mole ratio of HPEG, AA, and AMPS is 1:3:0.3, and the inherent viscosity of PC polymer is 49.26 ml/g. The molecule structure of PC polymer was characterized by means of FTIR. Moreover, the apparent viscosity, static stability, and rheological property of CWS with the concentration of 63.0 and 65.0 wt% were all determined by adding PC hyper-dispersant or naphthalene sulfonate-formaldehyde (NSF) condensate dispersant at 0.5 wt% dosage. The result shows that PC dispersant has better properties than commercial NSF product in low-rank CWS. The effect was well rationalized by a combination of electrostatic repulsion force, wetting property, and steric hindrance provided by PC polymer.