纳米SnO2的水热合成

以ＳｎＣｌ４．５Ｈ２Ｏ为原料，用水热法制备了粒度均匀的纳米ＳｎＯ２微粉，研究了反应温度，介质的酸度和反应物浓度等因素对ＳｎＯ２微晶形成，粒子尺寸及产率的影响。Ｘ射线物相分析表明，在酸性介质中，不同温度（１２０～２２０℃）下所形成的产物都是四方晶系ＳｎＯ２，适当降低反应介质的酸度有得于ＳｎＯ２粒子尺寸的减小和产率的提高，随反应温度升高，ＳｎＯ２粒子逐渐长大，当ｐＨ＝１．４５时，粒子的平均尺寸由大约２     

二氧化锡纳米粒子在高硅TON，MFI和FAU型沸石外表面的形成和聚集

将高硅TON, MFI和FAU沸石分别浸渍于SnCl₂溶液，再于873 K温度下焙烧，在高硅TON,MFI和FAU沸石外表面制备出二氧化锡纳米粒子。用XRD和SAED表征生成物的物相，TEM表征形成二氧化锡纳米粒子的形貌、尺寸和聚集状态。结果显示：在TON, MFI和FAU沸石外表面形成二氧化锡纳米粒子的尺寸分别在8 nm, 10-80 nm和6 nm。在室温下用40%的氢氟酸分解SnO₂-TON和SnO₂-MFI分别得到二氧化锡微胶囊和网状的二氧化锡纳米结构。同在NaY沸石表面形成的纳米二氧化锡比较，在具有一维孔道体系的TON沸石和二维孔道体系的MFI沸石外表面形成的纳米二氧化锡的形貌与聚集状态都不相同，这表明沸石的骨架类型、表面结构与特性在沸石外表面形成二氧化锡纳米结构时起重要作用。     

一种用于合成ZSM－48沸石分子筛的新体系

一种用于合成ＺＳＭ－４８沸石分子筛的新体系李建权，刘光焕，董晋湘（太原工业大学精细化工研究所，太原０３００２４）关键词捏合法，极浓体系，ＺＳＭ－４８沸石，合成，表征长期以来，沸石合成一直是在模拟天然沸石形成的条件下进行的．通常的反应体系是一过饱和状态...     

一种简单组装纳米沸石粒子层的方法及其二次法成膜研究

使用一种简单、新颖的纳米沸石晶体自组装方法, 以γ-氨丙基三甲氧基硅烷(AP-TMS)为偶联剂, 成功地实现了纳米A型沸石粒子在多孔不锈钢、陶瓷以及单晶硅表面的沉积组装, 获得了覆盖度高的续、均匀的沸石粒子层. 组装过程在合成釜内分为载体功能化和晶种化两步. 以该沸石粒子层为晶种二次法成膜, 形成了交织生长的连续、均匀的沸石膜, 并用含少量水的苯甲醛混合液评价了微型膜的渗透蒸发性能, 水-苯甲醛分离系数超过10 000以上. 考察了使用γ-氨丙基三甲氧基硅烷(AP-TMS)、γ-氯丙基三甲氧基硅烷(CP-TMS)和γ-巯丙基三甲氧基硅烷(SP-TMS)三种不同偶联剂时, 纳米A型沸石晶体在多孔不锈钢、陶瓷以及单晶硅表面的自组装效果. 研究发现, 使用CP-TMS作为偶联剂时, 只在不锈钢载体上形成较为连续的粒子层, 而使用SP-TMS作为偶联剂时, 在三种载体上纳米A型沸石粒子均不能沉积形成粒子层. 对偶联剂的作用和粒子组装机制进行了讨论和预测.     

导向剂法合成β沸石的晶化机制研究

采用导向剂法合成了β沸石。在导向剂中存在β沸石微晶核,晶化过程中β沸石只能在一个较窄的硅铝比范围内形成;模板剂ＴＥＳＡＯＨ仅存在于β沸石微晶核中。在β沸石合成过程中,水合钠离子不仅起着平衡沸石骨架负电荷的作用,并且在β沸石的晶体生长过程中起到一定程度的结构导向作用。     

TS—1沸石的合成,结构及催化性能探讨

讨论了用两种不同硅源合成钛硅沸石ＴＳ－１的方法和合成过程中应注意的问题，并通过ＸＲＤ、ＩＲ、ＴＥＭ和ＳＳＡ等手段对沸石的结构及热稳定性进行了表征和研究，确认了钛已进入沸石骨架，初步探讨了ＴＳ－１沸石合成时ＴＰＡ离子的模板作用机理，此外，通过在温和条件下用Ｈ２Ｏ２选择性氧化正己烷的反应，考察了ＴＳ－１沸石的催化活性，得到了比较满意的结果。     

氧化物载负型沸石催化剂的阈值效应

用一系列氧化物，如Ｂ２Ｏ３，Ｓｂ２Ｏ３和ＭｇＯ，对ＨＺＳＭ－５沸石以及用Ｓｂ２Ｏ３对Ｈβ沸石进行改性。实验结果表明，这些氧化物可在沸石上自发单层分散且大部分分散的氧化物处于沸石孔内。用ＸＲＤ及ＸＰＳ方法测得它们的分散阈值。实验中发现，在甲苯烷基化反应中，对二甲苯选择性随氧化物含量增加而迅速提高；当氧化物在ＨＺＳＭ－５上的载量接近其分散阈值时，对二甲葳选择性达到最大，对某些体系可高达９５％左右，百在     

不同结构母体对制备钛沸石的影响

以ＺＳＭ－５，ＺＳＭ－１１，β，Ｙ，ＺＳＭ－１２和ＺＳＭ－４８型沸石为体进行气固相同晶取代，考察了母 体对钛进入沸石骨架难易程度的影响。结果表明，以ＺＳＭ－５，ＺＳＭ－１１和β型沸石为母体，钛较易进入沸石骨架，而以Ｙ，ＺＳＭ－１２和ＺＳＭ－４８型沸石为母体，钛很难进入沸石骨架。     

一种气相合成Ｓilicalite—1沸石膜的新方法

由于在分离和催化领域的潜在应用前景，沸石膜近年来受到人们的广泛重视，制备沸石膜的方法很多，如原位水热合成、微波合成、电金属沉积、嵌入法等等，９０年代以来，由于可减少昂贵的模板剂用量，以及能在不同载体上合成沸石膜等优点，蒸汽相合成法（ＶＰＴ）受到关注^[1~3]，通常采用浸渍方法或正硅酸乙酯（ＴＥＯＳ）的水解在载体上形成一层致密的无定形凝胶作为引入的硅源，随即在有机模板剂和水的蒸汽相中转晶得到沸石膜，自１９９２年Ｄong等^[1]首先采用ＶＰＴ方法合成ＺＳＭ－５和ＺＳＭ－３５沸石膜以来，已经成功制备了多各结构类型的沸石膜。     

氯硅烷改性对Y沸石结构的影响

用２９Ｓｉ，２７ＡｌＭＡＳＮＭＲ，ＸＲＤ及化学分析法研究了氯硅烷改性Ｙ沸石的结构及组成变化，结果表明改性过程伴有脱铝和补硅作用，并同时有大量非骨架铝碎片形成．非骨架铝有两类，一类是２７ＡｌＭＡＳＮＭＲ可测的，另一类是不可测的．改性沸石的酸性可能来源于非骨架铝碎片．对各催化剂上甲苯歧化反应的考察表明，由于改性沸石酸度适中，是较ＨＹ沸石优良的催化剂．     

利用手持技术改进测定乙醇分子结构实验

利用压强传感器代替排水集气法,改进测定乙醇分子结构实验的仪器装置,并探索最佳反应条件。另外,设计两个空白实验,结合压强变化曲线对实验误差进行相关讨论。     

物质分配系数的测定实验改进

实验教学目的是从解决实际问题出发,以实验技术训练和实验设计思想培养为目标。介绍了将单一的物质分配系数测定实验改进为综合实验,提高了实验效果及实验资源利用率。     

Neutral diterpenoids of oleoresins of five species of conifers of Transcarpathia

The compositions of the neutral diterpenoids of the oleoresins of five species of conifers growing in the Transcarpathia have been studied. It has been found that the oleoresins ofAbies alba M.,Larix decidua M., andPicea excelsa L. contain more than 50% of neutral diterpenoids. The group and qualitative compositions of the oxygen-containing diterpenoids have been determined. In the oleoresins ofAbies alba,Picea excelsa, andPicea abies tertiary alcohols — cis-abienol and isocembrol — predominate, while inLarix decidua the main component is the hydroxy ester larixyl acetate. Primary alcohols related to the resin acids have been found in all the oleoresins investigated. Features of the distribution of diterpenoids according to the species of conifers have been revealed. The results obtained are necessary for the chemotaxonomy of conifers of the family Pinceae.Novosibirsk Institute of Organic Chemistry, Siberian Branch, Academy of Sciences of the USSR. Translated from Khimiya Prirodynkh Soedinenii, No. 6, pp. 812–816, November–December, 1988.     

非那雄胺合成工艺改进

非那雄胺能抑制5α-还原酶的活性,明显降低二氢睾酮水平,是一种治疗良性前列腺增生的有效药品。该合成工艺以甾烯酮酸为原料,将其与氯化亚砜反应,无须分离即与叔丁胺反应得17β-酰胺化合物,再氧化开环,环合,氢化,脱氢合成了非那雄胺。经元素分析、IR、1HNMR、13CNMR、MS分析表征了其结构。该法无须使用昂贵的2,2-二吡啶二硫化物和剧毒药品苯亚硒酸酐,且以乙酸铵代替氨气,降低了对设备的要求和腐蚀,更适用于工业生产。     

Calculation of enthalpies of hydrogenation of hydrocarbons

Sets of hydrogen molecule equivalents have been developed which permit the calculation of hydrogenation of different types of carbon-carbon bonds from ab initio total energies (3-21G and 6-31G* basis sets, and, to a more limited extent, for MP2/6-31G* data) of reactants and products. The calculated enthalpies of hydrogenation are in good agreement with experiment for unstrained molecules, with average errors on the order of 2 kcal/mol. The 6-31G* equivalents allow the enthalpies for strained molecules to be calculated accurately, but the 3-21G equivalents do not. The equivalents for both basis sets have been tested by calculating the enthalpies of hydrogenation of carbon-carbon bonds in nitrogen- and oxygen-containing organic molecules, free radicals, and classical carbocations. The results are in good agreement with experiment in most cases.     

光谱仪测试范围的扩展

由于石化行业的生产需要，其材质的使用具有多样性和广泛性，经常会出现顾客委托的测试样品的一个或几个元素跨越光谱仪现有测试程序测量范围的情况。本法通过对光谱仪测试原理的认识，根据光谱仪的测试能力及标样的采集，实现了一个或几个元素测量范围的扩展，并对其测量的影响因素进行了研究。     

Neutral diterpenoids of oleoresins of five species of conifers of Transcarpathia

The compositions of the neutral diterpenoids of the oleoresins of five species of conifers growing in the Transcarpathia have been studied. It has been found that the oleoresins ofAbies alba M.,Larix decidua M., andPicea excelsa L. contain more than 50% of neutral diterpenoids. The group and qualitative compositions of the oxygen-containing diterpenoids have been determined. In the oleoresins ofAbies alba,Picea excelsa, andPicea abies tertiary alcohols — cis-abienol and isocembrol — predominate, while inLarix decidua the main component is the hydroxy ester larixyl acetate. Primary alcohols related to the resin acids have been found in all the oleoresins investigated. Features of the distribution of diterpenoids according to the species of conifers have been revealed. The results obtained are necessary for the chemotaxonomy of conifers of the family Pinceae.