阳极氧化溶液中草酸含量的测定

阳极氧化溶液是铝材表面处理的关键性溶液,种类较多,配方更多,测定其成分含量的方法难以统一.由草酸(20～50g·L~(-1)、草酸钛钾(30～40g·L~(-1))、柠檬酸(2～5g·L~(-1))、硼酸(5～8g·L~(-1))及增生物所组成的阳极氧化溶液,具有一定的特殊性.打破滴定分析一般以水为试样溶液的惯例,选择无水乙醇为试样溶液.1 试验部分1.1 试剂硫酸锰溶液:50g·L~(-1)甲基红指示剂:lg·L~(-1)氢氧化钾一乙醇标准溶液:0.1mol·L~(-1)高锰酸钾标准溶液:0.02mol·L~(-1)1.2 试验方法取无水乙醇50ml于250ml干燥的锥形瓶中,再准确吸取试样2ml,边加边摇动锥形瓶,加甲基红     

抗坏血酸容量法测定铁矿中全铁

抗坏血酸遇光受热等均能被氧化,稀溶液更不稳定,致使直接滴定铁的方法难以应用。来自蒸馏水中的微量铜对抗坏血酸被氧化有催化作用,但加入少量EDTA,能抑制这一效应,大大改善标准溶液的稳定性,从而使该方法简便、快速、准确、可靠。 1 试剂 抗坏血酸标准溶液:0.04mol·L~(-1),抗坏血酸(分析纯)3.34g溶于300ml水中,加EDTA(0.01mol·L~(-1))5.1ml,稀至1L,贮于深色塑料瓶中,避光存放阴凉处(每次测定试样时,用铁标准溶液(2mg·ml~(-1))标定抗坏血酸标准溶液的滴定度)。 2 分析方法 视含铁量称取试样0.1000～0.2000g。置于50ml聚四氟乙烯坩埚中,加水润湿,加入高氯酸1ml,氢氟酸5ml,低温加热,直到高氯酸白烟冒尽,驱赶多余的氢氟酸和四氟化硅的同时,使铁全部氧化至高价,加入盐酸(1 1)5ml,温热提取,将坩埚内溶物定量转移到     

镍(Ⅱ)-玫瑰红酸钠修饰碳糊电极对丹宁酸的电催化氧化及应用

通过电化学方法使玫瑰红酸(Rh)与镍(Ⅱ)[Ni(Ⅱ)]生成Ni(Ⅱ)-Rh配合物,并聚合、沉积于碳糊电极(CPE)表面,制成Ni(Ⅱ)-Rh修饰的CPE电极[记为Ni(Ⅱ)-Rh-CPE]。试验表明:丹宁酸在此修饰电极上产生电催化氧化反应,在0.1mol·L~(-1)氢氧化钠溶液中,在电位0.2~0.6V范围内,扫描速率为0.1V·s-1的条件下进行伏安测定,丹宁酸的浓度在0.2~1.0μmol·L~(-1)和1.0~50.0μmol·L~(-1)两个区间与其阳极峰电流间呈线性关系,检出限(3S/N)为0.14μmol·L~(-1)。以自来水和河水作基体,用标准加入法对方法的回收率进行试验,测得回收率在95.2%~104%之间。     

紫外-可见分光光度法测定药物胶囊中盐酸氨基葡萄糖

基于盐酸氨基葡萄糖(GSM)与镍(Ⅱ)在碱性介质中生成配合物,在波长219nm处有其最大吸收的现象作了进一步验证。将此反应用于紫外-可见分光光度法测定其药物胶囊中GSM含量。测定时,将一颗GSM胶囊中的药物颗粒取出称重后(每颗药物中GSM的质量的标示量为0.24g)溶于水中并定容至250 mL。取此溶液5.00 mL置于50 mL容量瓶中,相继顺序加入0.10mol·L~(-1)氢氧化钠溶液10mL和1.0×10~(-2) mol·L~(-1)硫酸镍溶液2.00mL,用0.10mol·L~(-1)氢氧化钠溶液定容,在20℃水浴中反应15min。在波长219nm处测量其吸光度。GSM的浓度在6.00×10~(-4)～4.00×10~(-3) mol·L~(-1)内与其相应的吸光度呈线性关系,其检出限(3S/N)为4.10×10~(-5) mol·L~(-1)。以GSM胶囊样品溶液为基体,按标准加入法在4个浓度水平上进行回收试验,测得回收率为80.0%～110%。测定值的相对标准偏差(n=5)均小于0.2%。按此方法对药物实样进行分析,测得其GSM浓度为7.26×10~(-4) mol·L~(-1),换算成胶囊中GSM的质量为0.238 6g,与其标示值相符。     

紫外-可见分光光度法间接测定西咪替丁的含量

建立了紫外-可见分光光度法间接测定西咪替丁含量的方法。在西咪替丁样品溶液中加入Cu~(2+)溶液,用0.1 mol·L~(-1)氢氧化钠溶液和0.1 mol·L~(-1)盐酸溶液调节溶液至pH 7,并用pH 7的乙酸-乙酸钠缓冲液维持溶液酸度,西咪替丁与Cu~(2+)形成稳定的Cu~(2+)-西咪替丁配合物,该配合物在325 nm处产生明显的特征紫外吸收峰,通过测定其吸光度来间接测定西咪替丁的含量。结果显示:西咪替丁的质量浓度在一定范围内与其对应的Cu~(2+)-西咪替丁配合物体系的吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为3.00 mg·L~(-1)。对实际样品进行3个浓度水平的加标回收试验,西咪替丁的回收率为95.3%～102%,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.2%～2.9%。     

罗丹明B荧光猝灭法测定消毒液中过氧乙酸的含量

在总体积为50.0mL的溶液中加入0.1mol·L~(-1)硫酸溶液2.0mL,0.1mol·L~(-1)碘化钾溶液2.0mL及1.0×10-4 mol·L~(-1)罗丹明B溶液5.0mL,以荧光激发波长为365nm,在荧光最大发射波长580nm处可测得罗丹明B发出的明显荧光。当在此条件下,加入过氧乙酸能使其荧光强度迅速减弱,且其减弱程度与过氧乙酸的浓度在4.2×10-7～5.0×10-5 mol·L~(-1)内呈线性关系,并根据10次空白溶液的平行测定计算得到此方法的检出限(3s/k)为2.0×10-8 mol·L~(-1)。据此提出了罗丹明B荧光猝灭法测定消毒液中过氧乙酸的含量。分析时取样品溶液0.25mL,滴加0.01mol·L~(-1)高锰酸钾溶液至溶液呈稳定的浅粉红色,加水稀释至500.0mL,制得样品待测液。取此溶液1.0mL,加入于上述反应溶液中(在加入碘化钾溶液之后),放置15min后按上述方法操作。在3件不同来源的样品按此方法进行分析并进行加标回收试验,测得回收率在96.5%～97.5%之间,测定总量的相对标准偏差(n=6)在1.3%～2.6%之间。所测得此3个样品的过氧乙酸含量均与其标示量相符。由于过氧乙酸标准溶液的不稳定性导致所测得回收率均低于100%。     

银(Ⅲ)配合物-鲁米诺体系流动注射法测定醋酸泼尼松

在碱性环境下,银(Ⅲ)配合物可与鲁米诺产生化学发光,醋酸泼尼松对该发光体系具有显著的增敏作用,据此提出了流动注射银(Ⅲ)配合物-鲁米诺化学发光体系测定醋酸泼尼松含量的方法。优化的试验条件如下:1鲁米诺溶液中氢氧化钠的浓度为0.6mol·L-1;2鲁米诺溶液的浓度为8.0×10-7 mol·L-1;3银(Ⅲ)配合物溶液中氢氧化钠的浓度为1.7mol·L-1;4银(Ⅲ)配合物溶液的浓度为5.0×10-5 mol·L-1。醋酸泼尼松的线性范围为6.0×10-8~8.0×10-5 mol·L-1,方法的检出限(3s/k)为2.9×10-9 mol·L-1。对1.0×10-6 mol·L-1醋酸泼尼松标准溶液连续测定11次,测定值的相对标准偏差为2.9%。加标回收率在100%~105%之间。     

愈创木酚催化光度法测定痕量铁(Ⅲ)

在pH 2.6的邻苯二甲酸氢钾-盐酸缓冲溶液中,在活化剂邻菲啰啉存在下,研究了痕量铁(Ⅲ)对高碘酸钾氧化愈创木酚反应的催化作用,并测定了此反应的动力学参数。于两个25 mL具塞比色管中各加0.30mol·L~(-1)愈创木酚溶液0.6mL,缓冲溶液1.5mL,1×10~(-3)mol·L~(-1)邻菲啰啉溶液2 mL及0.03mol·L~(-1)高碘酸钾溶液3mL,于其中一份中加入定量的铁(Ⅲ)溶液,另一份不加,加水定容后置于60℃±5℃水浴中加热6min,冷却后于480nm波长处测量两溶液的吸光度A及A_0,并计算△A。△A值与铁(Ⅲ)的质量浓度在0.2～2.0μg·L~(-1)范围内呈线性关系,其检出限(3S/N)为2.3×10~(-2)μg·L~(-1)。按此方法测定了纯水、矿泉水、红酒及啤酒样品中铁量,所得结果与火焰原子吸收光谱法的结果相符,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.51%～2.1%之间。     

催化光度法测定痕量铜

痕量铜对生命活动很重要。人体中铜的代谢与铁的代谢有相关性,铜参于造血过程,缺铜会引起贫血病。因此鉴于铜的重要生理作用,各生物样品中痕量铜的测定日益受到重视。已有文献[2,3]报道利用催化光度法测定铜。但高碘酸钾-溴邻苯三酚红体系尚未见报道,铜在乙酸-乙酸钠介质中对上述体系有催化褪色作用。据此建立了测定痕量铜的新方法。本法测定范围为0～5μg/10ml,表观摩尔吸光系数ε=1.26×10~5,用于茶叶中铜的测定得到较好结果。1 试验部分1.1 主要试剂与仪器 Cu（Ⅱ）标液:0.1mg·ml~(-1),准确称取CuSO_4·5H_2O 0.0982g,用去离子水溶解。稀释于50ml量瓶中。工作液稀释为0.1μg·ml~(-1) 溴邻苯三酚红溶液:1.0×10~(-3)mol·L~(-1) 高碘酸钾溶液:5.0×10~(-4)mol·L~(-1) 乙酸-乙酸钠缓冲液:pH=6.0 1,10-菲罗啉溶液:2g·L~(-1) 试剂均为分析纯,水为去离子水     

对氯偶氮胂吸光度差法测定铁

以偶氮胂类试剂为显色剂,用普通光度法和催化光度法测定铁的研究已有报道。对氯偶氮胂吸光度差法测定铁的研究未见报道。本文用双波长吸光度差法研究了对氯偶氮呻与Fe~(3 )的显色反应,并应用于盐酸和大豆、花生消化液中铁含量的测定,结果满意。 1 试验部分 1.1 主要仪器与试剂 对氯偶氮胂:0.5g·L~(-1)水溶液 铁标准溶液:准确称取NH_4Fe(S0_4)_2·10H_2O0.1727g溶于水中,加6mol·L~(-1)盐酸6.5ml,转移到200ml量瓶中,加水至刻度。再取一定体积,稀释成10μg·ml~(-1)的操作溶液。     

DBC—AsA吸光光度法测定锆酸钙烧结物中游离氧化锆

二溴羧基偶氮胂(DBC-AsA)是一种新显色剂,已用于铈的测定.本文研究了二溴羧基偶氮胂与锆的显色反应,并用于锆酸钙烧结物中微量锆的测定,结果令人满意.1试验部分1.1主要试剂锆标准溶液0.1mg·ml~(-1),准确称取二氧化锆0.1351g于瓷坩埚中,加焦硫酸钾4.0g,于750℃熔融10～15min,用盐酸(2mol·L~(-1))100ml浸出熔块,加热至完全溶解,移入1000ml量瓶中,以盐酸(2mol·L~(-1))稀释至刻度,摇匀.用时稀释至10μg·ml~(-1).     

一个对2,4,6-三硝基苯酚和Fe~(3+)离子具有双重荧光传感行为的层状镉(Ⅱ)-有机配位聚合物（英文）

通过水热法合成了一个由三连接的2,3-喹啉二甲酸桥联扭曲的Cd~(2+)八面体形成的二维层状配位聚合物[Cd(QDA)]_n(1)。该配合物发射出较强的蓝色荧光并具有很高的热稳定性和化学稳定性。更为重要的是,该配合物在乙醇分散体系中可快速识别痕量的2,4,6-三硝基苯酚和Fe~(3+)离子,其对2,4,6-三硝基苯酚的淬灭常数(K_(sv))和检测限(LOD)分别为6.61×10~4L·mol~(-1)和0.83μmol·L~(-1),对Fe~(3+)离子的淬灭常数和检测限分别为1.74×10~4L·mol~(-1)和2.70μmol·L~(-1)。     

荧光分光光度法测定水中痕量钴和镍

试验合成了一种荧光试剂对-氨-苯基卟啉(TAPP),该试剂与钴(Ⅱ)离子和镍(Ⅱ)离子反应发生荧光淬灭,据此试验了以其为探针测定痕量钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)的荧光分光光度法。在pH7.2的Tris-盐酸缓冲介质中,在一定量的十二烷基硫酸钠(SDS)存在下,通过测定样品溶液和空白溶液在激发波长392 nm和发射波长516 nm处的发射荧光强度F_s及F_0,计算得反应液荧光强度减弱程度△F,其结果表明:△F与钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)的浓度均在2.0×10~(-7)～1.0×10~(-5)mol·L~(-1)范围内呈线性关系,方法的检出限(3S/N)分别为2.0×10~(-8)mol·L~(-1)和4.0×10~(-8)mol·L~(-1)。此方法用于自然水体和污水中钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)的测定,回收率分别在97.0%～108.5%和97.0%～106.5%之间。     

Fe~(3+)催化二苯胺磺酸钠显色-分光光度法测定消毒液中过氧化氢

将1.00mL消毒液样品用蒸馏水稀释至100mL,取5.00mL,与5.0mL的8.0g·L~(-1)二苯胺磺酸钠溶液混合,加入3mol·L~(-1) H_2SO_4溶液2mL,0.1mol·L~(-1) FeCl_3溶液0.5mL,用蒸馏水定容至50.0mL,室温下反应60min,以试剂空白作参比,用1cm的比色皿于波长410nm处测量吸光度。结果表明:过氧化氢浓度在0.116～1.16mmol·L~(-1)内与吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.02mmol·L~(-1),表观摩尔吸光率为1.34×10~3L·mol~(-1)·cm~(-1)。方法用于测定消毒液中过氧化氢的含量,测定值与标示值相符,和碘量法的测定结果一致,测定值的相对标准偏差(n=6)小于2.0%。     

痕量汞的气热提取应用于现场快速分析污水

为测定污水中汞含量,取约25mL水样,加入硫酸亚锡和氨基磺酸的混合物(质量比3∶1)0.40g,反应15min,使汞(Ⅱ)还原为气态单质汞,以0.3L·min~(-1)流量将汞蒸气引入由碘酸钾和硫酸氢铵的混合物(质量比1∶4)0.20g,约5 mL去离子水和1 mol·L~(-1)硫酸溶液0.100mL组成的吸收液中,使单质汞氧化成汞(Ⅱ),随即向此溶液中加入含有镉试剂的汞检测剂0.10g,使汞(Ⅱ)反应显色,2min后进行测定。显色反应时,所加入的汞检测剂中含有氢氧化钠和四硼酸钠组成的缓冲剂(相当于2mol·L~(-1)氢氧化钠溶液0.1mL和四硼酸钠0.04g),曲拉通X~(-1)00(相当于体积分数为10%的曲拉通X~(-1)00溶液30μL)和镉试剂(相当于1g·L~(-1)镉试剂乙醇溶液60μL)。按上述操作流程结合使用便携式专用仪器可在20min内完成一次测定,方法的检出限(3s/k)为2μg·L~(-1)。分别对0.050,0.500mg·L~(-1)汞标准溶液进行精密度试验,测定值的相对标准偏差(n=6)分别为3.6%,5.1%。方法用于废水样品的分析,并进行加标回收试验,测得回收率为92.0%～103%。     

基于2-氨基-3-羟基-吡啶Schiff碱的双核Ni(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)配合物:合成、超分子结构和光谱性质（英文）

合成了2个2-氨基-3-羟基-吡啶Schiff碱双核Ni(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)配合物,[Ni(L~1)(DMF)]_2(1)(H_2L~1=4-羟基-3-((3-羟基-吡啶-2-亚氨基))-苯并吡喃-2-酮)和[Zn(L~2)(H_2O)]_2·2DMF(2)(H_2L~2=2-((3,5-二溴-2-羟基)-氨基)-吡啶-3-醇),并通过元素分析、红外光谱、紫外-可见吸收光谱、荧光光谱及X射线单晶衍射分析等手段进行了表征。X射线单晶衍射分析结果表明:配合物1和2均具有双核结构,均由2个金属离子和2个配体单元以及2个配位的溶剂分子组成,不同的是配合物2含有2个溶剂分子。配合物1和2都是单斜晶系、P2_1/c空间群,且中心金属Ni(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)离子的空间构型均为五配位的扭曲的四方锥。此外,配合物1和2通过分子间氢键、C-H…π及π…π作用形成3D超分子结构。此外,讨论了H_2L~1,H_2L~2及其相应的Ni(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)配合物的荧光性质。配体H_2L~1和H_2L~2呈现蓝色发射,最大发射波长λ_(em)分别为457和473 nm,而配合物1和2显示绿色发射,λ_(em)分别为543和538 nm。     

Co(Ⅱ)-色氨酸络合吸附波的研究

用线性扫描吸附伏安法研究了Co(Ⅱ)与色氨酸络合物在悬汞电极上的伏安特性及机理,发现电极反应为吸附在电极表面的Co(Ⅱ)L_2的不可逆还原。在0.05ml·L~(-1)氨—氯化铵介质中,络合物导数峰电流与钻浓度在1.0×10~(-8)～1.0×10~(-6)mol·L~(-1)范围内呈线性,检出下限5.0×10~(-9)mol·L~(-1)。并将此法用于生物样品中钴的测定。     

沙枣皮色素荧光光度法测定铁(Ⅲ)

沙枣皮经用水超声浸取可得呈黄色的沙枣皮色素提取液。将此提取液经装有AB-8吸附树脂的固相萃取柱净化,用乙醇-水(7+3)溶液作淋洗液从柱上洗脱该色素,并用真空蒸发得到具有荧光性质的色素溶液。由于铁(Ⅲ)与沙枣皮色素的结合反应,引起沙枣皮色素荧光淬灭,且其荧光淬灭程度与铁(Ⅲ)浓度在2.0×10~(-6)～6.0×10~(-5)mol·L~(-1)范围内呈线性关系。据此提出了以沙枣皮色素为探针测定铁(Ⅲ)的荧光光度法。方法的检出限(3S/N)为1.0×10~(-7)mol·L~(-1)。用标准加入法对方法的回收率作了试验,测得回收率在99.5%～101.5%之间。     

双臂罗丹明类荧光探针应用于Hg~(2+)的识别

合成了一种基于罗丹明衍生物的荧光探针F1,用于识别Hg~(2+)。当在乙腈(1+1)溶液中加入1倍当量(10μmol·L~(-1))的Hg~(2+)时,探针F1在波长561nm处出现明显的吸收峰,其荧光强度(λ_(ex)=550nm,λ_(em)=580nm)增加7.5倍,溶液由无色变为粉红色,这是由于Hg~(2+)和罗丹明螺内酰胺螯合引发开环所致。其他常见的金属离子对探针F1识别Hg~(2+)不产生干扰。在较宽的酸度范围内,Hg~(2+)浓度在0.2~8μmol·L~(-1)内与荧光强度呈线性关系,检出限(3σ/s)为0.15μmol·L~(-1)。     

稀土增强拟南芥根细胞胞吞作用

环境中稀土元素(rare earth elements, REEs)可通过启动植物叶胞吞作用进入植物体,而自然条件下,植物与外源REEs接触多发生在根系。因此,以环境中累积量高的REE La(Ⅲ)和模式植物拟南芥为代表,从细胞与分子生物学视角揭示REEs影响根胞吞作用的机制。结果表明:处理12 h, La(Ⅲ)可增强根细胞胞吞作用,且增强作用与La(Ⅲ)剂量有关:高(160μmol·L~(-1))中(80μmol·L~(-1))低(30μmol·L~(-1));处理24 h:中(80μmol·L~(-1))高(160μmol·L~(-1))低(30μmol·L~(-1))。除160 mnol·L~(-1) La(Ⅲ)处理(24 h),衔接蛋白2 (Adapter protein 2, AP2)基因表达量降低外,其他处理条件下AP2和网格蛋白基因表达量均增加。综上所述, La(Ⅲ)可通过上调AP2网格蛋白基因表达量增强拟南芥根细胞胞吞作用。