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《理化检验(化学分册)》2021,(1)
以农药啶虫脒适配体作为识别元件,以纳米金作为颜色指示剂,建立了一种基于啶虫脒适配体的纳米金光学探针特异测定中药材中啶虫脒含量的方法。用甲醇超声提取样品,离心后,上清液用无水MgSO_4和N-丙基乙二胺净化。纳米金溶液和啶虫脒适配体溶液在室温下反应15min后,加入样品溶液,继续反应20min,最后加入200mmol·L~(-1) NaCl溶液,静置5min。在高盐环境中,啶虫脒与适配体发生特异性结合,纳米金表面会因为失去适配体保护而发生聚集,体系颜色由红色变为蓝色。采用多功能酶标仪测量上述体系在520,650nm处的吸光度。结果显示:啶虫脒的质量浓度在20~200μg·L~(-1)内与650nm处和520nm处吸光度的比值呈线性关系,检出限为1.13μg·L~(-1)。对空白中药材进行3个浓度水平的加标回收试验,所得回收率为91.1%~105%,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.1%~4.8%。方法用于多种中药材中啶虫脒的测定,在2种中药材中检出了啶虫脒,检出质量分数为329.10,125.22μg·kg~(-1)。 相似文献
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利用分子烙印技术,以啶虫眯为模板分子,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,合成了对啶虫脒具有高度选择性的模板聚合物,通过平衡吸附实验,评价了其对啶虫眯的亲和力和选择性.与空白烙印聚合物相比,对啶虫脒表现了很高的亲和力.Scatchard分析表明,在啶虫脒模板聚合物中存在对啶虫脒有不同亲和力的两类作用位点,高亲和力的吸附位点的离解常数为Kd1=4.68×10-4mol/L,最大表观吸附量QMAX1=18.8μmol/g,低亲和力位点的离解常数为Kd2=7.93×10-3mol/L,最大表观吸附量QMAX2=142μmol/g.通过与啶虫脒类似物质在啶虫脒模板聚合物上的吸附行为比较,表明对啶虫脒具有很好的选择性. 相似文献
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采用气相色谱法测定果汁饮料中甜蜜素的含量,对测定结果的不确定度进行了分析,对各不确定度分量进行了评定和量化,计算了合成标准不确定度和扩展不确定度。不确定度主要来自量器校准和标准曲线引入的不确定度。果汁饮料中甜蜜素的含量结果表示为(0.350±0.023)g/kg,k=2。 相似文献
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茶叶中氟虫腈等8种农药残留的液相色谱-串联质谱法测定及不确定度评定 总被引:6,自引:0,他引:6
建立了茶叶中氟虫腈、吡虫啉、啶虫脒、噻嗪酮、三唑酮、三唑醇、丙溴磷、哒螨酮共8种农药残留的液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。样品用丙酮-二氯甲烷(1:1, v/v)混合溶剂加速溶剂提取,经石墨化炭黑/氨基(Carb/NH2)固相萃取小柱净化,采用Hypersil Gold C18色谱柱(150 mm×2.1 mm, 5 μm)分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,以电喷雾电离(ESI)、多反应监测(MRM)模式检测,采用基质标准曲线同位素内标法(吡虫啉、啶虫脒)或外标法(其余6种农药)定量。氟虫腈在1~100 μg/L、其余7种农药在5~200 μg/L范围内线性关系良好,方法的定量限(信噪比大于10)为氟虫腈2 μg/kg、其余7种农药10 μg/kg。氟虫腈在2、5、50 μg/kg、其余7种农药在10、50、100 μg/kg加标水平下的回收率为75.5%~115.0%,相对标准偏差为2.7%~7.7%。另外,按照JJF 1059-1999《测定不确定度评定与表示》中的有关规定,从标准溶液、样品称量、标准曲线、样品定容、仪器测定重复性、样品前处理等方面对测定结果的不确定度来源进行了评定。评定结果显示,测定结果的不确定度主要源于样品前处理、标准曲线及仪器测定的重复性。该方法的提取效果好、净化较彻底,灵敏度满足国外限量标准的要求,适合出口茶叶中农药残留的测定。 相似文献
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火焰原子吸收光谱法测定土壤中锌含量的测量不确定度评定 总被引:7,自引:1,他引:6
火焰原子吸收光谱法测定土壤中锌含量的不确定度主要来源于测量样品消解液中锌的浓度、测量过程中使用的玻璃量具及样品称量产生的不确定度,对这些分量进行了量化计算,求得合成标准不确定度和扩展不确定度分别为1.29、2.6mg/kg。影响锌含量测量不确定度的主要因素是测量样品消解液中锌的浓度引起的不确定度。 相似文献