1,2-萘醌-4-磺酸钠为显色剂吸光度差值法测定盐酸普鲁卡因

1,2-萘醌-4-磺酸钠与盐酸普鲁卡因在pH 4.70的条件下反应,产物在300和483 nm处有两个吸收峰,可用两波长下吸光度差值测定盐酸普鲁卡因,本文对吸光度差值与分析物浓度之间的关系作了理论推导。吸光度差值(ΔA)与盐酸普鲁卡因质量浓度在2.0~36.0 mg/L范围内具有良好线性关系,线性回归方程为:ρ=37.092 0ΔA-0.332 3,线性相关系数为0.999 1,相对标准偏差为1.49%,回收率为97%~105%。试验了pH值、放置时间及干扰离子对测定的影响。此法简便、快速、准确,可用于注射液中盐酸普鲁卡因含量的测定,与药典方法对照,结果满意。     

萃取催化光度法同时测定铁和铜

研究了在pH5.5的弱酸性介质,利用Fe(Ⅲ）、Cu(Ⅱ）对H2O2氧化邻氨基酚催化反应速率不同,用萃取平衡控制反应时间、水相中邻氨基酚的浓度和反应进行的程度,通过测量424nm下机要的吸光度,建立了萃取催化光度法同时测定铁和铜的新方法。其线性范围分别为0.0010-0.030mg/L和0.010-0.15mg/L。用于水、大豆和人发中铁和铜的测定,结果满意。     

萃取动力学光度法测定活化剂铝——铝(Ⅲ)-过氧化氢-铜(Ⅱ)-邻氨基酚/氯仿体系

研究了在pH 5.5的弱酸性介质中, 利用Al(Ⅲ)对Cu(Ⅱ)催化H2O2氧化邻氨基酚显色的指示反应的活化作用.用萃取平衡控制反应时间、水相中邻氨基酚的浓度和反应进行的程度.通过在424 nm下测量有机相的吸光度,建立了萃取催化光度法测定活化剂铝的新方法.方法的线性范围为0.004～0.25 mg/L,检出限为1.6×10 -6 g/L.用于水样和茶叶中铝含量的测定,结果满意.     

奈替米星和1,2-萘醌-4-磺酸钠显色反应的研究及对奈替米星的测定

建立了用1, 2-萘醌-4-磺酸钠(NQS)作显色剂测定奈替米星(NET)的新方法.研究表明:控制溶液pH=10.00,NET与NQS反应生成摩尔比为1∶3的红褐色产物,最大吸收波长λmax=445 nm,奈替米星浓度在6.4～57.6 mg/L范围内与吸光度呈良好线性关系,表观摩尔吸光系数ε＝6.31×103 L\5mol-1\5cm-1,方法检出限为5.9 mg/L,相对标准偏差(RSD)为0.81%,平均回收率99.0%以上.该法能直接用于药物样品中奈替米星的测定,结果满意.     

钇(Ⅲ)-偶氮胂Ⅲ配合物探针分光光度法测定蛋白质的研究

在pH 2.3~2.5的B-R缓冲介质中,蛋白质与钇(Ⅲ)-偶氮胂Ⅲ配合物发生结合反应,引起配合物溶液褪色及吸光度降低。在一定范围内其最大吸光度降低值与蛋白质的浓度成正比。基于此,建立了以钇(Ⅲ)-偶氮胂Ⅲ配合物为光谱探针,分光光度测定蛋白质含量的新方法。该法灵敏度高,线性关系好,人血清白蛋白的含量在0~20mg/L范围内与配合物吸光度的降低值呈现良好的线性关系;表观摩尔吸光系数6ε52为2.60×106L.mol-1.cm-1;生物体内的常见物质基本上不干扰测定。本法可直接应用于人血清样品中蛋白质总量的测定。     

分光光度法测定进口粗甘油中甲醇含量

建立了1,2-萘醌-4-磺酸钠分光光度法测定进口粗甘油中甲醇含量的方法。研究了溶液酸度、显色剂用量、显色温度和稳定时间等实验条件。结果表明,在pH 13.0的KCl–NaOH缓冲溶液中,反应产物有最大吸光度,最大吸收波长为454 nm。甲醇浓度在0.040～2.0 g/L范围内与吸光度呈现良好的线性关系,线性回归方程为A=0.052 6+0.502 1c,r=0.999 3,检出限为0.025 mg/mL。加标回收率在93.4%～104.5%之间,样品测定结果的相对标准偏差为2.8%～4.6%(n=7)。     

1,2-萘醌-4-磺酸钠体系分光光度法测定头孢他啶

建立了用1,2-萘醌-4-磺酸钠(NQS)作为显色剂分光光度法测定头孢他啶(ceftazidime)的新方法.在pH 13.0缓冲溶液中,NQS能直接与头孢他啶发生亲核取代反应生成红褐色化合物,其最大吸收波长为484 nm.头孢他啶在2.98～127.3 mg/L浓度范围内与吸光度呈良好线性关系,线性回归方程A=0.0...     

钙黄绿素分光光度法测定人血清白蛋白

基于在pH为3.5的Clark-Lubs缓冲溶液条件下,人血清白蛋白与钙黄绿素结合使钙黄绿素的吸光度降低的原理,建立了钙黄绿素分光光度法测定人血清白蛋白测定方法,质量浓度在1.14～17.1 mg/L范围内,吸光度的降低与人血清白蛋白质量浓度呈线性关系,检出限为0.94 mg/L.     

丽春红S示差光度法测水中二氧化氯浓度

ClO2在酸性条件下可氧化丽春红S(Ponceau S,简称PS)并使其褪色,在波长520 nm处吸光度的降低值与ClO2的浓度呈线性关系。ClO2的浓度为0.004~8.0 mg/L时,标准工作曲线性好,检测限为0.002 mg/L。文中对PS-ClO2反应速度以及反应体系吸光度的影响因素进行了探讨,并对水中常见金属离子以及ClO-,ClO2-,ClO3-和游离性有效氯(FAC)等潜在干扰因素进行了研究。实验表明,ClO2的浓度为0.004~8.0 mg/L时,当ClO2-≤4.00 mg/L,ClO3-≤6.00 mg/L时引起的误差小于2%;2.00 mg/L的FAC所引起的误差为3.70%,1.60 mg/L的ClO-所引起的误差为3.34%,加入草酸后,这种误差可以进一步降低。通过回收率实验和对照实验证明本方法有较高的准确性。     

溴酸钾-邻氨基酚体系催化动力学光度法测定微量铁北大核心CSCD

在pH 2.5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液的介质中,Fe(Ⅲ)催化溴酸钾氧化邻氨基酚显色,据此建立了测定微量铁的分光光度法。测定波长为406nm,反应温度为80℃,反应时间为10min。Fe(Ⅲ)质量浓度在0.25~4.0mg·L^(-1)内与吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.011mg·L^(-1)。方法用于测定工业硫酸锌中微量铁的含量,加标回收率在102%~108%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.6%。     

微量进样火焰原子吸收光谱法对牛奶中钙的直接测定

采用微量进样火焰原子吸收光谱法（FAAS）直接测定牛奶中的钙,无需样品预处理。该法与消化后常规FAAS法的测定结果一致。钙质量浓度在0～20 mg/L范围内与吸光度呈线性关系,检出限（S/N=3）为0.013 mg/L,加标回收率为98%～101%,相对标准偏差（n=6）小于2%。方法应用于实际样品的测定,结果令人满意。     

Determination of antibacterial flomoxef in serum by capillary electrophoresis

A determination method of flomoxef (FMOX) concentration in serum by capillary electrophoresis is developed. Serum samples are extracted with acetonitrile. After pretreatment, they are separated in a fused-silica capillary tube with a 25 mM borate buffer (pH 10.0) as a running buffer that contains 50mM sodium dodecyl sulfate. The FMOX and acetaminophen (internal standard) are detected by UV absorbance at 200 nm. Linearity (0-200 mg/L) is good, and the minimum limit of detection is 1.0 mg/L (S/N = 3). The relative standard deviations of intra- and interassay variability are 1.60-4.78% and 2.10-3.31%, respectively, and the recovery rate is 84-98%. This method can be used for determination of FMOX concentration in serum.     

硫酸铜-酒石酸钾钠-头孢克洛体系分光光度法测定头孢克洛

根据头孢克洛在碱性酒石酸铜溶液中能形成棕黄色配合物,建立了分光光度法测定头孢克洛的新方法。头孢克洛的浓度在32.5~175mg/L范围内与吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.994,方法的检出限为0.24mg/L,回收率为96.2%~101.0%。该法可用于胶囊和干混悬剂中头孢克洛含量的测定。     

Development of an integrated capillary electrophoresis/sensor for L-ascorbic acid detection

A CE/biosensor for measuring ascorbic acid was developed by coupling a polyaniline optical sensor and capillary electrophoresis (CE). The capillary column was partially modified with a thin film of polyaniline redox sensitive material. Ascorbic acid was detected by monitoring the changes in optical absorbance occurring to the polyaniline film upon the reduction reaction. The sensor response (change in optical absorbance at 650 nm) is proportional to the concentration of ascorbic acid over a range of 2.5-250 mg/L and the response range has shown a clear dependence on the characteristics of the polymerized film. High specificity and sensitivity of the present method, low sample consumption, short times of response (ca. 2 min) and the reproducibility of the results demonstrate that the CE/polyaniline-sensor could be further employed in the study of the relation between the content of L-ascorbic acid in body fluids and clinical parameters, e.g., cell ageing.     

钒酸铵氧化-分光光度法测定盐酸氯丙嗪

在磷酸介质中,钒酸铵与盐酸氯丙嗪反应生成红色氧化产物,其最大吸收波长为524nm;据此建立了测定盐酸氯丙嗪含量的钒酸铵氧化-分光光度法,并将其用于直接测定药物制剂中的盐酸氯丙嗪.结果表明,当盐酸氯丙嗪的浓度处于10.0～100mg/L和100～360mg/L范围内时,被测定体系的吸光度与盐酸氯丙嗪的浓度之间呈良好的线性关系;线性回归方程分别为A=-0.061 69+0.010 05c(mg/L,r=0.998 8)、A=0.494+0.004 43c(mg/L,r=0.998 8),检出限为1.96mg/L,相对标准偏差为0.29%,回收率为94.9%～102.9%.     

薄层扫描快速检测发酵液中琥珀酸

基于CuSO4与发酵液中琥珀酸的显色反应,在硅胶板上不经层析展开使用薄层扫描定量分析琥珀酸含量.在0～12 g/L范围内,测定波长680 nm,参比波长500 nm条件下,琥珀酸浓度与显色斑吸光度呈良好线性关系.方法检出限(3 S/k)为0.028 mg/L,回收率94.80％～96.12％,相对标准偏差≤3.5％(n...     

A selective,sensitive and label-free visual assay of fructose using anti-aggregation of gold nanoparticles as a colorimetric probe

A new convenient colorimetric sensor for fructose based on anti-aggregation of citrate-capped gold nanoparticles(Au NPs) is presented. 4-Mercaptophenylboronic acid(MPBA) induces the aggregation of Au NPs, leading to a color change from red to blue. Fructose as a potent competitor has strong affinity for MPBA and a borate ester is formed between MPBA and fructose. There is an obvious color change from blue to red with increasing the concentration of fructose. The anti-aggregation effect of fructose on Au NPs was seen by the naked eye and monitored by UV–vis spectra. Our results showed that the absorbance ratio(A_(519)/A_(640)) was linear with fructose concentration in the range of 0.032–0.96 μmol/L(R~2= 0.996), with a low detection limit of 0.01 μmol/L(S/N = 3). Notably, a highly selective recognition of fructose was shown against other monosaccharide and disaccharide(glucose, mannose, galactose,lactose and saccharose). With anti-aggregation assays higher selectivity is achievable. The results of this work provide a rapid method for evaluating the quantitative analysis of fructose in human plasma at physiologically meaningful concentrations and at neutral pH. The proposed procedure can be used as an efficient method for the precise and accurate determination of fructose.     

离子色谱法测定增味剂中的5′-肌苷酸二钠和5′-鸟苷酸二钠

建立了增味剂中5′-肌苷酸二钠和5′-鸟苷酸二钠的离子色谱分析方法。采用lonPacASll阴离子交换色谱柱,以20mmol／LNa2CO3一体积分数为15％的甲醇溶液为淋洗液,检测波长254um。方法已用于实际样品的测定。     

离子色谱法测定增味剂中的5′-肌苷酸二钠和5′-鸟苷酸二钠

 建立了增味剂中5′-肌苷酸二钠和5′-鸟苷酸二钠的离子色谱分析方法。采用lonPacASll阴离子交换色谱柱,以20mmol／LNa2CO3一体积分数为15％的甲醇溶液为淋洗液,检测波长254um。方法已用于实际样品的测定。     

胶束电动毛细管色谱法同时测定复方化学消毒剂及日化产品中邻苯二甲醛、对氯间二甲基苯酚及三氯生

建立了邻苯二甲醛(OPA)、对氯间二甲基苯酚(PCMX)和三氯生3种杀菌剂同时分离测定的胶束电动毛细管色谱(MEKC)新方法。详细研究了影响上述3种杀菌剂同时分离与准确定量的因素: 如分离缓冲溶液的浓度及pH,十二烷基硫酸钠(SDS)浓度、样品缓冲溶液等。以40.2 cm (有效长度: 30 cm)×50 μm未涂层熔融石英毛细管为分离柱,20 mmol/L硼砂-80 mmol/L SDS(无需调pH)为分离缓冲溶液,2 mmol/L硼砂-8 mmol/L SDS (含体积分数为10%甲醇)为样品缓冲溶液,检测波长为214 nm。3种杀菌剂的校正峰面积的相对标准偏差(RSD)在1.1%～ 3.8%范围内,迁移时间的RSD均小于0.9%, OPA、PCMX和三氯生的检出限(LOD,信噪比为3)分别为4.0、0.4、0.4 mg/L,定量限(LOQ,信噪比为10)分别为12、1.2、1.2 mg/L,校正峰面积与相应的质量浓度分别在12～2 000 mg/L、1.2～200 mg/L和1.2～200 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数分别为0.9994、0.9993和0.9995。该法前处理简单,可快速、准确地同时测定3种组分,非常适合常规实验室分析。