步步种子法制备形态及尺寸可控的花状金纳米粒子

系统研究了以20 nm球形金纳米粒子为种子,抗坏血酸和HAuCl4为生长溶液,利用步步种子法制备花状金纳米粒子的方法。实验结果表明,抗坏血酸可以快速有效地使HAuCl4还原成Au0单体,并在反应溶液中形成小的金纳米粒子;采用步步种子法以抗坏血酸还原HAuCl4,通过球形金纳米种子的核生长过程使种子粒径增大,继而通过二次成核过程使金纳米粒子表面出现突起,最终形成粒径均一可控的花状金纳米粒子结构,通过改变抗坏血酸和种子溶液的加入量可以得到不同粒径及形态的花状金纳米粒子。该粒子由于较大的表面粗糙度和分支上的特殊电磁场效应,从而在表面增强荧光光谱中表现出良好的增强效果。     

抗坏血酸还原法制备金纳米花的机理

研究了以抗坏血酸和氯金酸为生长溶液制备金纳米花的反应机理. 结果表明, 通过改变生长溶液中抗坏血酸浓度可以调节小尺寸的初级金粒子在种子表面的聚集方式及金纳米花的熟化速度, 从而影响金纳米花的形貌和光学性质. 协同改变抗坏血酸浓度和pH值, 可实现对金纳米花形貌及光学性质的有效调控. 表面增强拉曼散射(SERS)性能评价结果表明, 抗坏血酸还原法制备的金纳米花表面较清洁, 对罗丹明6G有较好的拉曼增强效果.     

晶种法合成金溶胶过程中非球形粒子的抑制

羟胺晶种法制备金纳米粒子时会观察到少量的非球形粒子副产物.研究发现,反应试剂的比例以及试剂的加样顺序对非球形粒子的产生具有明显的影响.羟胺与金氯酸的摩尔比例([NH2OH]:[HAuCl4])较高时能够抑制非球形粒子的生成,较低时则生成较多的非球形粒子.不同的加样顺序使得加样过程中[NH2OH]:[HAuCl4]不同,也可以导致产物中非球形粒子含量的差异.基于以上发现,采用较大的NH2OH用量以维持反应过程中的[NH2OH]:[HAuCl4]比例在10～30左右,并采用适当的加样顺序(先将晶种同NH2OH混合,再加HAuCl4),从14 nm的晶种出发以逐步(step-by-step)的方式依次合成了平均粒径为26、57、81和130 nm的金纳米粒子,产物中基本不含非球形粒子,粒径可控，并具有良好的单分散性(RSD为～10％).     

柠檬酸辅助可控制备花状银粒子及其表面增强拉曼散射性能

以抗坏血酸为还原剂,柠檬酸为结构导向剂,一步还原硝酸银,合成了尺寸和形状可调的花状银颗粒。纳米粒子的粒径可在600～1 200 nm范围内调整,表面突起可达到10～25 nm。柠檬酸的化学性质在银纳米粒子合成多级花状银结构的过程中起着至关重要的作用。通过改变柠檬酸或抗坏血酸溶液的用量,银结构的各向异性形貌可以很容易地调节。以制备的多级花状银颗粒作为表面增强拉曼散射(SERS)基底,对浓度为10~(-10)mol·L~(-1)的罗丹明6G(R6G)仍具有较高的检测灵敏度。     

气-液界面Au纳米粒子网状结构薄膜的制备及SERS性能研究

本研究通过自组装法在气-液界面得到Au纳米粒子网状结构,并通过进一步生长得到连续的Au纳米粒子网状结构薄膜.该方法无需加入任何诱导剂,在室温条件下即可得到稳定性良好的纳米金薄膜.通过改变HAuCl_4和AgNO_3相对用量、陈化时间等条件对网状结构薄膜的形成机理进行了研究.结果发现,AgNO_3用量对Au纳米粒子薄膜的形成至关重要,通过调控AgNO_3用量可以促进纳米金粒子间的融合并形成纳米链、进一步演化为纳米链网状结构.在初步形成的Au纳米粒子网状结构表面通过抗坏血酸还原进一步生长纳米金粒子,有利于形成较大面积、较好稳定性的纳米Au粒子网状结构薄膜.以对氨基苯硫酚(4-ATP)作为探针分子,研究表明,与未发生组装的金纳米粒子相比,自组装形成的Au纳米粒子网状结构薄膜对4-ATP具有较强的表面增强拉曼效应.     

嵌段聚合物修饰的金纳米粒子的制备及表征

通过RAFT合成聚(甲基丙烯酸缩水甘油酯)-b-聚(乙二醇甲基丙烯酸酯)嵌段共聚物(PGMA-bPMAPEG),再用半胱氨酸(Cys)使PGMA中的环氧基团开环,制备含有巯基的两亲水嵌段聚合物PMAPEG-bP(GMA-Cys)。并以其作为修饰剂,通过原位还原法使HAuCl4在NaBH4的还原下制备金/聚合物纳米复合粒子(Au@PMAPEG-b-P(GMA-Cys)NPs)。经FT-IR、UV-vis、TG、XRD、TEM和DLS表征,发现金纳米复合粒子呈均匀分散的球形,平均粒径约为10nm,在527nm处出现了金纳米粒子的表面等离子共振吸收峰,金约占总重量的49%。由于外层嵌段共聚物的修饰作用,金纳米复合粒子在室温下放置6个月未发生粒子间的聚集。     

金核银壳纳米粒子薄膜的制备及SERS活性研究

采用柠檬酸化学还原法制备金溶胶, 通过自组装技术在石英片表面制备金纳米粒子薄膜, 在银增强剂混合溶液中反应获得金核银壳纳米粒子薄膜. 用紫外-可见吸收光谱仪和原子力显微镜(AFM)研究了不同条件下制备的金核银壳纳米粒子薄膜的光谱特性和表面形貌, 并以结晶紫为探针分子测量了金核银壳纳米粒子薄膜的表面增强拉曼光谱(SERS). 结果表明, 金纳米粒子薄膜的分布、银增强剂反应时间的长短对金核银壳纳米粒子薄膜的形成均有重要影响. 制备过程中, 可以通过控制反应条件获得一定粒径的、具有良好表面增强拉曼散射活性的金核银壳纳米粒子薄膜.     

二苯胺磺酸钠还原法制备粒径可控的金纳米粒子

采用二苯胺磺酸钠还原四氯合金酸的方法,在室温条件下,用SDS(十二烷基硫酸钠)、SDBS(十二烷基苯磺酸钠)作表面活性剂,成功地合成了金纳米粒子.分别讨论了还原剂二苯胺磺酸钠、表面活性剂(SDS、SDBS)及四氯台金酸的浓度等对金纳米粒子的粒径和形貌的影响.通过控制反应条件,可以合成出平均粒径大约为10、14、30、36nm的金纳米粒子.利用透射电镜(TEN)、紫外-可见(UV-Vis)吸收光谱对金纳米粒子进行了表征.研究结果表明不同的SDS或SDBS/HAuCl4的摩尔比,对金纳米粒子的尺寸大小有影响.     

酸碱度对金纳米结构形貌的调控及其机理研究

本文通过调节环境pH酸碱度改变聚电解质膜中氨基基团的键合状态,以控制聚电解质膜表面金纳米粒子的原位还原与自组装过程中的聚集行为,发现当聚电解质膜经pH为5.40的去离子水处理后可在其表面制备出片状金纳米结构;经pH为0.65的强酸溶液处理后,可在膜表面制备出树枝状的金纳米结构,且尺寸比pH为5.40条件下增大一倍;经pH为12.77的强碱溶液处理后,金纳米粒子的聚集状态发生改变,形成了球形纳米结构;对金纳米粒子形貌的调控机理进行了初步探讨.     

种子生长法制备Au-Ag纳米花

以金纳米花为种子, 抗坏血酸和硝酸银混合物作为生长溶液制备了Au-Ag纳米花. 当Ag/Au的摩尔比从0增加到0.3时, 银可以在Au种子表面沉积, 得到的Au-Ag纳米花光谱在592~518 nm之间连续可调, 同时纳米花的枝长逐渐减小; 而当Ag/Au摩尔比大于0.3时, 还原的银出现自成核现象. 与Au纳米花相比, Au-Ag纳米花体现出了更好的Raman增强活性.     

Potential Step-Current Step Techniques

Abstract

A technique involving the application of a constant potential step before chronopoteatiometric examination of multicomponant systems is shown to be useful in reducing the effect of more easily electrolyzed components on the following waves. A mathematical treatment of the technique and experimental results are given. A technique involving a constant potential step before reversal chronopotentiometry of a single component system is also discussed.     

Step by Step Induced Growth of Zinc-Metal Interface on Graphdiyne for Aqueous Zinc-Ion Batteries

Rechargeable aqueous zinc ion batteries (AZIBs) promise high energy density, low redox potential, low cost and safety; however, their cycle performances are seriously insufficient to restrict the progress in this field. We propose a new concept of atomic electrode formed on the graphdiyne (GDY). This new idea electrode was synthesized by selectively, uniformly, and stably anchoring Zn atoms on GDY at the beginning of plating. The Zn atoms are induced to grow into larger size Zn clusters, which continue to grow into nanoflat. Finally, a new heterojunction interface is formed on GDY without any Zn dendrites and side reactions, even at high current densities. Such stepwise induction of growth greatly suppresses the formation of Zn dendrites, resulting in high electroplating/stripping reversibility and lifespan of AZIBs.     

顺应时势循序渐进——寄语“分析测试技术与仪器”

《分析测试技术与仪器》已经经过了“八年抗战” ,虽不能说“战绩辉煌” ,但也平稳进入正常运行轨道 .八年来我国的社会、经济、科技等大环境日新月异 ,随着新世纪第一艘无人飞船的升空 ,在外国人眼里中国将成为第三宇航大国 ,这样的大好形势真是催人奋进 .我们的刊物如何融入大环境中与社会同步发展是管理的重要课题 ,研究并解决好这个课题才能使刊物在市场竞争中立于不败之地而长期生存成长 .我想在此谈点个人看法与大家共同探讨 .1　刊物要促进科技论文“开花结果”按我的理解当前经济发展主要是科技进步带动经济发展 ,经济发展亦依赖于…     

One Step Syntheses of Heteropropellanes

The preparation of two new propellanes containing the oxazino-oxazine moiety is described. The structure of 2,7-dioxa-5,10-diaza[4.4.4] propellane was determined by X-ray crystallographic analysis     

一步合成二缩水甘油醚

本文报道了一种合成二缩水甘油醚的简便方法。不同于 Bartok 综述中的常规合成法,本法使用相转移催化剂,避免了常规方法中试剂前处理工作,并且将合成路线简化为一步.此法合成的乙二醇二缩水甘油醚和丁二醇二缩水甘油醚产率分别为33.4%和40.7%。气相色谱和色质联用谱分析粗产物发现相转移催化法合成产物主要是二缩水甘油醚。红外光谱分析也印证了色质联用谱结果。     

手性多噁唑啉的一步合成方法

尽管已报道了多种结构类型的手性单或双噁唑啉, 但手性多噁唑啉的合成及其应用的文献报道比较少. 本工作以多元羧酸为原料, 与手性2-氨基-1-丁醇经一步反应合成了8个手性多噁唑啉, 产率为89%～98%, 其结构经¹ H NMR谱、IR谱、MS谱和元素分析确证.     

阶跃伏安法信号的样条小波分析

采用样条小波基处理低信噪比的阶跃伏安法离散数据。仿真实验和化学实验结果表明,样条小波分析含强白噪声的信号时,能保真地提取出有用信号,信噪比(S/N)降低至0.1～0.2.这种方法具有不需设置目标函数、窗口函数、初值估计等优点,同时运算简单、节省储存空间。因此,样条小波运用于信号分析较现行方法优越,并具有广阔的应用前景。     

阶跃伏安法中干扰信号的消除

以地阶跃伏安法中干扰信号的消除提出了一种新方法，即将条小波和ＲＬＴ滤波技术相结合既可以滤去随机噪声，又可以滤去充充电电流。方法效果较好。     

Step structure in the atomic Kohn-Sham potential

In this work we analyze the exchange-correlation potentialv _xc within the Kohn-Sham approach to density functional theory for the case of atomic systems. The exchange-correlation potential is written as the sum of two potentials. One of these potentialsv _xc,scr is the long-range. Coulombic potential of the coupling constant integrated exchange-correlation hole which represents the screening of the two-particle interactions due to exchange-correlation effects. The other potentialv _xc,scr ^resp contains the functional derivative with respect to the electron density of the coupling constant integrated pair-correlation function representing the sensitivity of this exchange-correlation screening to density variations. As explicit expression of the exchange-part of this functional derivative is derived using an approximation for the Greens function of the Kohn-Sham system and is shown to display a distinct atomic shell structure. The corresponding potentialv _xc,scr ^resp has a clear step structure and is constant within the atomic shells and changes rapidly at the atomic shell boundaries. Numerical examples are presented for the Be and Kr atoms using the Optimized Potential Model (OPM).