X射线荧光光谱(XRF)法测定土壤污染样品中9种重金属元素

采用粉末压片法制样,利用理学ZSX PrimusⅡX射线荧光光谱仪,用国家标准物质土壤(GSS系列)、沉积物(GSD系列)、环境保护部标准样品研究所研制的土壤标准样品GSB Z 50011-88(黑钙土)、GSB Z 50012-88(棕壤)、GSB Z 50013-88(红壤)、GSB Z 50014-88(褐土)、湖南污染土壤标准(GBW0732729)作标准样品,建立了X射线荧光光谱(XRF)法测定农业地质土壤污染物样品中的Cu、Pb、Cr、Ni、Zn、Co、As、Mn、V等9种重金属元素的方法,采用经验系数法校正谱线重叠干扰和基体校正。用3个土壤考核样品和环境保护部标准样品研究所研制的GSB07-3272-2015作为样品评估方法的准确度和精密度,结果符合《全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试方法技术规定》中规定的Cu、Pb、Cr、Ni、Zn、Co、As、Mn、V元素检测方法质量要求。     

X射线荧光光谱法测定土壤污染样品中9种重金属

采用粉末压片法制样,利用理学ZSX PrimusⅡX射线荧光光谱仪,用国家标准物质土壤(GSS系列)、沉积物(GSD系列)、环境保护部标准样品研究所研制的土壤标准样品GSB Z 50011-88(黑钙土)、GSB Z 50012-88(棕壤)、GSB Z 50013-88(红壤)、GSB Z 50014-88(褐土)、湖南污染土壤标准(GBW0732729)做标准样品,建立XRF方法测定农业地质土壤污染物样品中的Cu、Pb、Cr、Ni、Zn、Co、As、Mn、V这9种重金属元素的方法,采用经验系数法校正谱线重叠干扰和基体校正。用3个土壤考核样和环境保护部标准样品研究所研制的GSB07-3272-2015作为样品评估该方法的准确度和精密度,结果符合《全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试方法技术规定》中上述元素的规定检测方法质量要求。     

云当归与土壤中微量元素的测定及其相关性分析

采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法对云当归以及土壤中11种微量元素进行了分析.结果显示,土壤中微量元素的含量依次为Zn＞Cu＞Pb＞Fe＞Mg＞Mn＞Ni＞Cr＞ Cd＞ As＞ Hg;云当归中Mg、Fe、Mn、Zn中含量较高,而As、Cd、Cu、Pb、Hg等元素中含量相对较低,均低于药典标准.土壤中As与Cr、Pb与Zn存在极显著正相关(r=0.785,0.808);Mn与Cr存在极显著负相关(r=-0.733),As与Cu存在显著负相关(r=-0.631).云当归中Fe与Ni极显著正相关(r=0.731),Cd与Cu极显著负相关(r＝-0.714);Zn与Hg显著相关(r=0.655),Ni与As、Fe与Pb、Fe与Cd显著负相关(r=-0.658,-0.637,-0.673).云当归与土壤中的As存在显著相关(r=0.707).     

预富集单波长激发能量色散X射线荧光光谱法现场测定地表水中10种重金属

为实现现场快速定量分析地表水中的多种重金属元素,建立了一种树脂预富集-单波长激发能量色散X射线荧光光谱法现场准确快速测定地表水中Cr(Ⅵ)、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Pb 10种元素的分析方法。对该方法其中的树脂预富集条件进行了优化,结果表明最佳预富集条件为：树脂粒度38μm-75μm;水样体积30mL;水样流速6mL/min;预富集完成后即刻测量;样品pH值为5。在方法学方面考察了该方法的检出限、精密度、正确度,其中Cr(Ⅵ)、Cu、Zn、As、Cd、Pb 元素的检出限低于地表水环境质量标准GB 3838-2002的限值要求;精密度中相对标准偏差范围为2.13%~10.4%;加标回收率为90.0%~114%之间。采用该方法测定实际地表水样品,并与ICP-MS法进行比对,其测定结果基本一致。研究表明该方法检出限可以满足地表水中Cr(Ⅵ)、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Pb 的检测要求,精密度和准确性较好。该研究对地表水中无机元素分析方法的拓展进行了有益尝试和积累,并为后续相关标准制订提供有益参考。     

煤中痕量元素在循环流化床锅炉中的迁移行为与富集特性

对天津市某电厂循环流化床(CFB)锅炉燃用的原煤及燃烧产物底灰、飞灰、细飞灰(≤50 μm)进行痕量元素含量的测定,分析了Be、Zn、Hg、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、As、Se、Cd、Pb 13种痕量元素在燃烧过程中的迁移行为,揭示了痕量元素在CFB锅炉中的分配、富集特性。结果表明,CFB锅炉中,较低的炉温对于痕量元素的迁移富集产生了较大的影响。由相对富集系数得知,Be、V、Co、Se在底灰中耗散,在飞灰中富集,Zn、Mn倾向于在底灰中富集,元素Cd、Pb、Ni、Cu挥发性较强,在底灰和飞灰中均是耗散。As受钙氧化物影响,挥发性表现并不明显。Hg在底灰和飞灰中相对富集系数均很低,表明Hg在整个燃烧过程中以气态形式排放;Hg、As、Se、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Pb均有向小颗粒物中富集的趋势。根据相对富集系数以及研究的13种元素在低温CFB锅炉中的迁移行为,将这些元素分为三类:A类(E_R<0.1),主要是以气态形式排放元素Hg;B类(0.1R≤0.85),较易挥发元素As、Be、Ni、Cu、Se、Cd、Pb、Co、V;C类(E_R>0.85),主要残留在固体产物中元素Zn、Mn、Cr。     

偏振能量色散X射线荧光光谱法测定地质样品中18种元素

利用偏振能量色散X射线荧光光谱仪分析了硅酸盐基体样品. 选取岩石、土壤、水系沉积物等国家一级标准物质, 采用镶边粉末压片方法, 选择Al2O3偏振靶、 Mo、 Co二级靶, 在真空状态下对K、 Ca、 Ti、 Cr、 Mn、 Fe、 Ni、 Cu、 Zn、 Ga、 As、 Rb、 Sr、 Y、 Zr、 Nb、 Ba、 Pb等18种元素进行选择激发和探测, 所有元素的校正选用扩展的康普顿散射校正模型. 各元素的检出限为0.4～10.9 μg/g;除了As元素外, 均达到了1:25万多目标地球化学调查规范的要求. 根据60个地质调查多目标考核样品的分析结果, 采用Rousseau(2001)所提出的相对不确定度计算方法, 对所建立的方法进行了评估.     

食用菌中微量元素分析及营养价值与食品安全评价

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法,测定香菇、金针菇、白玉菇、杏鲍菇和茶树菇5种食用菌中必需微量元素(Mg、Ca、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Se、Sr)和有害元素(As、Cd、Pb)的含量。以微量元素为指标,评价5种食用菌的营养价值和食用安全性。结果表明,5种食用菌均含有丰富Mg、Ca、Cr、Mn、Fe、Cu、Zn,及少量V、Co、Ni、Se、Sr、As、Cd和Pb,且重金属As、Cd和Pb含量均低于国家标准(GB7096-2003)中关于食用菌规定的总量,食用安全。统计回归分析表明,香菇与其它4种食用菌同属真菌,因此微量元素含量相关系数R0.6,但P值均大于0.05,说明微量元素含量因科属的不同而有较大差异,但影响不显著。     

粉末压片—X射线荧光光谱法测定土壤中的铜铅锌砷锑钴铬镍等重金属元素

采用粉末压片法制样,使用ZSX PrimusⅡ型X射线荧光光谱仪,对土壤样品中与生命健康和环境污染有直接影响的重金属元素Cu、Pb、Zn、As、Sb、Co、Cr、Ni进行同时测定.选用土壤国家标准物质、以国家标准物质为基体自制校准物质绘制标准曲线,解决了相关标准不足的问题,拓宽了元素测定范围(10~20 000μg/g),重点探讨了As、Sb的测量条件.虽然As、Sb的检出限和准确测定下限较高,但对于土壤质量的评价有重要的参考意义.方法快速、简便、准确.     

Epsilon5高能偏振能量色散X-射线荧光光谱仪测定垃圾焚烧灰渣中有害元素

使用粉末样品压片制样,用Epsilon5高能偏振能量色散X射线荧光(EDXRF)光谱仪测定垃圾焚烧灰渣中S、Cl、Ba、Cr、Cu、Na、Mn、Pb、Zn、Cd、As、Mo等多种有害元素,采用土壤、水系沉积物、海底沉积物、矿物等国家标准物质和人工合成标样作为校准。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定土壤中11种金属元素

称取0.25g样品加入5mL硝酸和2mL氢氟酸,用微波消解技术对样品进行前处理。以Re作为As、Pb、Tl的内标,Rh作为Cd、Co、Cr、Ni的内标,Bi作为Be、Cu、Zn的内标,Tb作为V的内标,建立了KED模式下微波消解电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定土壤中Be、As、Cd、Co、Cr、Cu、Ni、Pb、Tl、V、Zn等11种金属元素的方法。方法线性关系良好,线性相关系数均在0.999以上,检出限为0.002～0.054mg/kg。检测土壤标准物质GSS-17、GSS-18验证方法准确性,结果显示测定值均在标准差允许范围内,相对标准偏差在0.29%～5.3%,是一种快速、可靠的土壤中多种金属元素同时检测方法。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定土壤中11种金属元素

称取0.25 g样品加入5 mL硝酸和2 mL氢氟酸,用微波消解技术对样品进行前处理。以Re作为As、Pb、Tl的内标,Rh作为Cd、Co、Cr、Ni的内标,Bi作为Be、Cu、Zn的内标,Tb作为V的内标,建立了KED模式下微波消解电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定土壤中Be、As、Cd、Co、Cr、Cu、Ni、Pb、Tl、V、Zn等11种金属元素的方法。方法线性关系良好,线性相关系数均在0.999以上,检出限为0.002~0.054 mg/kg。检测土壤标准物质GSS-17、GSS-18验证方法准确性,结果显示测定值均在标准差允许范围内,相对标准偏差在0.29%~5.3%,是一种快速、可靠的土壤中多种金属元素同时检测方法。     

高纯钛的辉光放电质谱法多元素分析

采用辉光放电质谱法(GD-MS)测定高纯钛中Mg、Al、Cr、Fe、V、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Sn、Sb、Ta、W、Pb、Bi等痕量杂质元素,并对GD-MS工作参数及条件进行了优化。主要元素与内标校正ICP-MS法定量分析的结果一致,对结果差异的原因进行分析,论述了Element GD辉光放电质谱仪在痕量杂质元素分析方面的优势。     

高炉生铁化学分析用与光谱分析用国家标准样品的研制

在冶炼、铸造、加工等操作中采取多种工艺措施,研制了高炉生铁化学分析用与光谱分析用国家标准样品,对研制的标准样品进行严格的均匀性和稳定性检验.由国内8家具有资质的分析实验室参与协作定值.定值元素达19项(C,Si,Mn,P,S,Cr,Ni,Cu,Mo,V,Ti,Co,Als,Alt,As,Sb,Sn,Pb,Zn等).分析...     

基于全反射X射线荧光光谱测定污水痕量重金属元素

以Ga为内标,探究全反射X射线荧光光谱（TXRF）快速测定多质量梯度浓度多元素重金属溶液Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Sn、Sb和Pb的可行性,并以实际生活污水为研究对象,比较分析了离心、过滤和消解3种预处理方式对测定污水中重金属元素的影响。实验结果表明,Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As和Pb,较适宜用TXRF直接进行定量分析;Pb的Lα与As的Kα谱线重叠,致使As的回收率略高于其它元素;Cd、Sn和Sb元素,仅可用于趋势分析。当质量浓度为40和4 mg/L时,Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn和Pb元素呈现出较高的准确度和精密度,回收率在99%～117%之间,相对标准偏差（RSD）处于1%～14%。随着质量浓度的逐渐降低,各元素的准确度和精密度表现出不同程度的下降,当质量浓度处于本次试验的最低水平4μg/L时,大部分元素的回收率与RSD已超出定量分析的要求。通过对生活污水的3种预处理方式进行比较,发现污水悬浮颗粒同样携带部分金属元素,经消解后,Mn、Fe、Co、Ni、Cu和Zn这6种元素的准确度和精密度最好,质量浓度范围在36～152μg/L之间,回收率均...     

X射线荧光光谱法分析土壤中的金属元素

本文在前人工作的基础上用X射线荧光光谱法测定土壤中Cr、Ni、Cu、Zn、Co、V、Ba、Y、Sr、Zr、Rb、Fe等十二种元素,其结果能满足土壤普查的要求。     

不锈钢的 X射线荧光光谱分析

用高性能飞利浦PW2400X射线荧光光谱仪,测定不锈钢中Al、Si、P、S、Ti、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、As、Mo、Sn、W、Fe15个元素。给出了各元素的干扰校正系数和基体效应校正系数。方法准确、灵敏、稳定性好、速度快。     

X射线荧光光谱扩展基本参数法测定不锈钢中的多种成分

针对多种类不锈钢多元素成分解析问题,应用X射线荧光光谱分析软件UniQuant,采用扩展基本参数法对多元不锈钢、双相不锈钢进行光谱干扰校正和基体校正,重新设定和优化多元不锈钢基体元素的测试条件,计算背景因子、杂质因子、谱线灵敏度系数和光谱重叠系数,测定Si、Mn、S、P、Ni、Cr、Cu、Mo、V、Al、Ti、Nb、Co、Ta、Fe的相对标准偏差在0.04%~3.8%,Ca、Zr、W、As、Sb、Sn的相对标准偏差在5.4%~20.3%,未知样品检测值与认定值比对结果相当理想,Ni、Cr的平均偏差小于0.05%,可以用很少标准样品实现各类型不锈钢多元素成分准确检测,检测范围宽,适用性好。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定土壤中11种金属元素

称取0.25 g样品加入5ml硝酸和2ml氢氟酸,用微波消解技术对样品进行前处理。以Re作为As、Pb、Tl的内标,Rh作为Cd、Co、Cr、Ni的内标,Bi作为Be、Cu、Zn的内标,Tb作为V的内标,建立了KED模式下可同时测定土壤中Be、As、Cd、Co、Cr、Cu、Ni、Pb、Tl、V、Zn 11种金属元素的微波消解ICP-MS方法。该方法线性关系良好,线性相关系数均在0.9990以上,检出限为0.002mg/kg-0.054 mg/kg。检测土壤标准物质GSS-17、GSS-18验证方法准确性,结果显示测定值均在标准差允许范围内,相对标准偏差在0.29%-5.33%,是一种快速、可靠的土壤多种金属元素检测方法。     

电感耦合等离子体-原子发射光谱法同时测定不同种类蜂蜜中的20种微量元素

建立了电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定蜂蜜中Na、K、Mg、Ca、Sr、Ba、Mn、Fe、Cu、Zn、Al、Se、Ni、Li、V、Cr、Co、Cd、As和Bi 20种微量元素的分析方法.样品无需消化,直接用硝酸溶解,配成稀酸溶液,上机测定.20种元素的加标回收率为75.2％～110％,相对标准...     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定新疆洋葱籽中常量/微量元素

采用微波消解法处理样品,以电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定新疆洋葱籽样品中Co、Cr、Ca、K、Mg、P、Fe、Mn、Na、Ni、Sn、Zn、Cd、As、Se、Cu、Mo和V 18种常量/微量元素。结果显示,新疆洋葱籽中含有丰富的K、Mg、P、Ca和Na等常量元素,此外微量元素Fe、Mn、Zn、Cr、Ni、Cu的含量也较丰富。新疆洋葱籽中含有很多对人体有益的常量及微量元素,有较高的药用价值。