直接测汞仪-土壤标准物质绘制工作曲线法测定土壤中汞

采用直接测汞仪-土壤标准物质绘制工作曲线法测定土壤中的汞,样品无需前处理,减小了系统误差和基体干扰。绘制的低、高浓度标准曲线线性相关系数分别是0.999 9和0.999 7,可以准确测定汞含量在0～300ng范围内的样品,准确度高,重现性和稳定性好,相对标准偏差小于2.2%,符合土壤的检测要求,适用于大批量土壤样品的检测。     

盐酸消解-原子荧光光谱仪测定土壤中总汞

本研究利用原子荧光光谱仪,探寻适合本实验室测定土壤总汞的方法。实验中对沸水浴消解和电热板消解这两种土壤样品的前处理方法、消解液种类以及仪器检测等因素进行条件试验,结果表明：土壤样品选用(1+1)盐酸溶液在沸水浴下加热消解、在热汞条件下分析待测液中的总汞含量是最佳样品消解及测定方法,该方法标准曲线的相关系数大于0.999,仪器最低检出限为0.006μg/g,精密度为1.2%~4.8%(n=7),样品准确度满足标准土样的要求。该方法快速简单,空白背景低,样品精密度准确度较高,适用于土壤中总汞的测定。     

双通道原子荧光光谱法同时测定土壤中的砷和汞

对现有国标检测方法(GB/T 22105.1-2008和GB/T 22105.2-2008)进行改进,采用王水水浴浸提-双通道原子荧光光谱法同时测定土壤样品中砷、汞的含量。采用土壤国家一级标准物质GSS-3,GSS-8,GSS-9与山西农田土壤样品为试验对象,筛选得到检测砷、汞元素含量最佳实验条件及仪器工作条件。砷、汞的质量浓度分别在0~150μg/L,0~2μg/L范围内与荧光强度成良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999,砷、汞的检出限分别为0.021,0.0015 mg/kg。测定结果的相对标准偏差为1.81%~4.64%(n=8),砷、汞的样品加标回收率分别为92.7%~103.0%,82.0%~95.5%。经国家一级标准物质验证,该法检出限、准确度和精密度均满足检测要求。改良后的方法可以同时准确、快速地测定土壤中砷、汞,极大地提高了工作效率,可以更好地适应当前大量的土壤分析工作。     

固体标准物质绘制工作曲线在ICP—MS法测定土壤中重金属的应用

采用ICP-MS测定土壤中重金属含量,土壤样品因成分复杂而存在一定的基体干扰,选择与土壤样品基体成分相近的固体标准物质绘制工作曲线,并与传统的用标准溶液绘制工作曲线法进行比较,结果表明用固体标准物质绘制工作曲线与用标准溶液绘制工作曲线一样,线性关系好,符合样品测定的要求;应用于ICP-MS测定7种土壤或沉积物样品中Cu,Pb,Zn,Cd,Cr,Ni含量的结果说明,采用固体标准物质绘制工作曲线法,除cr外均存在较小的系统误差,但误差均在允许范围内,其中79％的分析数据的误差优于标准溶液绘制工作曲线法。     

石墨消解–原子荧光法测定土壤中的汞和砷

采用石墨消解法对土壤样品进行预处理,用原子荧光光度法测定样品中汞和砷的含量。汞的质量浓度c在0.00~1.00μg/L范围内与荧光强度I线性相关,回归方程为I=849.47c–22.356,相关系数r2=0.999 9,检出限为0.001 8μg/g。砷的质量浓度在0.00~10.00μg/L范围内与荧光强度线性相关,回归方程为I=107.22c–28.994,相关系数r2=0.999 9,检出限为0.009 9μg/g。实际土壤样品5次平行测定汞和砷的相对标准偏差分别为6.2%~15.2%,0.8%~9.9%,用本法对黄土标准样品进行测定,测定结果在标准值允许范围内。     

稻米及其植株器官、环境土壤中总汞的快速测定

为了快速获得稻米及其植株器官、环境土壤等系列相关样品中总汞的含量,运用直接测汞仪测量了稻米及其植株器官、环境土壤等系列相关样品中总汞含量,建立了一种快速检测稻米及其植株器官、环境土壤中总汞的方法.优化了仪器的各项参数,最佳仪器条件为裂解温度为650℃保持40 s,释放温度900℃;验证了液体或固体标准物质作外标曲线对样...     

快速消解-工作曲线法测定土壤中的镉

采用石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中的镉,由于传统的前处理方法比较耗时,而且酸用量比较大,通过石墨消解仪-盐酸+硝酸+氢氟酸快速消解土壤,并使用同时消解的土壤标准样品绘制工作曲线,很好的排除了基体干扰,精密度和准确度良好,检出限低,满足检测需求,土壤标准样品GSS-7、GSS-8、GSS-13、GSS-3均在定值范围内。     

全自动汞分析系统在土壤总汞测定中的应用

应用Hydra C全自动汞分析系统对土壤中总汞量的测定进行了研究。土壤样品经研磨并通过孔径0.15mm筛。称取一定量的样品(0.1g)置于样舟中,直接由氧气(载气)自动送入仪器的热解炉中,经干燥(300℃),热解(800℃)和催化还原(600℃)后进入金汞齐化器选择性吸收汞。然后加热汞齐释出汞蒸气,通过吸收池,用原子吸收光谱法在波长253.65nm处测得其吸收值。采用土壤标准物质由仪器自动制备汞含量在30.0ng以内以及30.0~300.0ng范围内的高、低浓度两条标准曲线。用2个含汞样品进行分析,得到测定结果的相对标准偏差(n=6)均小于2.0%。在无样品及称有0.1g样品条件下,分别进行10次测定,测得仪器和方法的检出限(3s)依次为0.022,0.082ng。对7件土壤样品分别用本法与原子荧光光谱法测定其汞量,经t检验法检验,表明两组数据间无显著差异。     

催化裂解-金汞齐富集-冷原子吸收光谱仪测定土壤样品中总汞含量

为建立采用催化裂解-金汞齐富集-冷原子吸收光谱仪即直接测汞仪测定土壤样品中汞含量的方法,本研究配制汞总量为0~2 ng、0~15 ng和25~1023 ng的三种不同汞浓度系列的标准工作曲线,选取9个土壤样品,3种国家土壤有证标准物质,同一样品分别进行6组平行测定,并抽取3个土壤样品进行3种不同浓度加标回收试验,以对其方法精密度和准确度进行论证。 结果显示：仪器信号值与Hg总量之间均呈良好的线性关系。根据仪器多次测定空白数据结果,按照称样量0.1 g计算,方法最小检出量为0.09 ng/g;平行测定结果相对标准偏差均小于10%,土壤标准物质测定值与标准物质标准参考值均相符,不同浓度的加标回收率范围为78.4%～92.7%。结果表明催化裂解-金汞齐富集-冷原子吸收光谱仪,可用于批量土壤样品中汞含量的快速测定分析,方法的精密度和准确度可满足测定分析要求,且实验过程中无需前处理消煮,操作方便、快速高效。     

不同工作温度下原子荧光法测定水质中汞含量

根据原子荧光法测定水质中汞含量的标准方法,在10℃、20℃、30℃三个不同的室温条件下,测试标准系列溶液并绘制三组校准曲线,相关系数r分别为0.999 80、0.999 25、0.999 89,均具有较好的线性相关性。在三个不同室温条件下测试空白样品,计算不同温度下的仪器检出限分别为0.02μg/L、0.01μg/L、0.01μg/L,符合仪器检出限要求。同时在三个不同室温条件下测试汞水质标样,结果表明10℃、20℃条件下,满足汞水质标样的质控要求;但是30℃条件下测试时,部分测试结果超出了质控范围,不能满足准确度要求。     

电感耦合等离子体质谱法测定土壤中镉和总汞

建立电感耦合等离子质谱法测定土壤中镉和总汞的方法。土壤样品在电热板上用盐酸和硝酸于100℃低温消解,重量法定容,取上清液上机测定。镉和总汞含量分别在0.502~10.20 ng/g,0.212~5.010 ng/g范围内线性良好,相关系数(r2)大于0.999,土壤中镉和总汞的检出限分别为0.021,0.002μg/g,测定结果的相对标准偏差分别为1.99%,5.57%(n=6),加标回收率分别为97.5%~101.1%,87.5%~92.9%。该方法样品处理简单快捷,检出限低,准确度和精密度高,适合土壤中镉和总汞含量的测定。     

电热蒸发-直接进样-冷原子吸收光谱法测定土壤以及沉积物中汞

采用传统分析仪器测定汞元素,需要对样品进行化学消解,存在操作繁杂、效率低以及易交叉污染等问题。故建立了电热蒸发-直接进样-HGA-100测汞仪测定土壤以及沉积物中汞的方法,无需对样品进行化学前处理,降低环境污染。通过优化HGA-100测汞仪参数条件,汞质量浓度在0~20ng以及20~200ng,相关系数优于0.998,准确称量样品0.05g(精确至0.000 1g),方法检出限为0.5μg/kg,相对标准偏差1.6%~4.6%,加标回收率在90.1%~100%。方法用于对土壤和沉积物标准物质测定,结果与标准值相符。方法高效、准确,可用于测定土壤以及沉积物中的汞。     

固体进样一直接测汞仪法测定金精矿粉中微量汞

将金精矿粉样品直接置于石英舟中,在高纯氧气氛中燃烧,释放出汞,与齐化管中的金形成金汞齐,于900℃热释放出汞蒸汽,用直接测汞仪法测定汞的含量。测定结果的相对标准偏差为0．28％～1．57％（n=6）,方法检出限为1．0pg／kg,加标回收率为95．7％～117．4％。用该法对4种土壤标准样品进行了测定,测定结果与标准值相符。该方法适合于金精矿粉中微量汞的测定。     

氢化物发生原子荧光法测定畜禽粪便中砷和汞

通过王水系统对畜禽粪便中砷、汞元素进行了提取,利用原子荧光光谱仪同时测定了畜禽粪便中的砷、汞,并对灯电流、负高压、载气流量等检测条件进行了优化。结果表明,用王水对畜禽粪便中的砷、汞前处理,可同时测定样品中的砷、汞。砷、汞检出限分别为0.051 5、0.009 6μg·L1。该法快速简便,回收率好,砷的回收率为91.9%～103.0%,汞的回收率为93.9%～101.5%。该法精密度高、结果准确,砷、汞的最大标准偏差分别为4.03%、4.47%,完全适用于畜禽粪便中砷、汞的检测。     

运用测汞仪快速测定水系沉积物中的总汞

建立了采用测汞仪快速测定水系沉积物中总汞的分析方法,并进行标准样品及实际样品测定验证。结果表明,实际样品的加标回收率分别为97.0%~107.2%和98.9%~111.3%,相对标准偏差为1.2%~1.8%。该方法具有无需消解、测定快速、准确度高的特点,是一种测定水系沉积物中总汞的简便快捷方法。     

Simple and Equipment-Free Paper-Based Device for Determination of Mercury in Contaminated Soil

This work presents a simple and innovative protocol employing a microfluidic paper-based analytical device (µPAD) for equipment-free determination of mercury. In this method, mercury (II) forms an ionic-association complex of tetraiodomercurate (II) ion (HgI₄²⁻_(aq)) using a known excess amount of iodide. The residual iodide flows by capillary action into a second region of the paper where it is converted to iodine by pre-deposited iodate to liberate I_2(g) under acidic condition. Iodine vapor diffuses across the spacer region of the µPAD to form a purple colored of tri-iodide starch complex in a detection zone located in a separate layer of the µPAD. The digital image of the complex is analyzed using ImageJ software. The method has a linear calibration range of 50–350 mg L⁻¹ Hg with the detection limit of 20 mg L⁻¹. The method was successfully applied to the determination of mercury in contaminated soil and water samples which the results agreed well with the ICP-MS method. Three soil samples were highly contaminated with mercury above the acceptable WHO limits (0.05 mg kg⁻¹). To the best of our knowledge, this is the first colorimetric µPAD method that is applicable for soil samples including mercury contaminated soils from gold mining areas.     

DMA-80直接测汞仪测定肥料样品中总汞含量

选择6个化学肥料样品和6个有机肥料样品,利用DMA-80直接测汞仪对肥料中的总汞进行了测定。对同一样品添加3种不同汞浓度汞标准溶液,每组3次重复,测定加标回收率在96.6%~104%;DMA-80直接测汞仪与原子荧光光谱法测定结果之间无显著差异;在实验过程中每个肥料样品利用测汞仪直接进样测定6组平行样,相对标准偏差小于5.0%;根据多次测定空白数据结果计算方法检出限为0.0137 ng。利用DMA-80测汞仪测定肥料中汞含量的方法具有操作简单、快速高效、检出限低等优点,可用于批量肥料样品中汞含量的快速测定分析。     

测汞仪直接测定食品中总汞

建立了食品中总汞快速准确的测定方法。使用测汞仪,采用样品直接进样法,对芹菜、大葱、鸡肉等10种标准物质中的汞含量进行了测定,结果表明,在0.2~100ng范围内线性良好,10种标准物质的检测结果均在标示值范围内。使用测汞仪直接测定食品中总汞含量,具有灵敏度高、快捷、不受前处理影响等优点,便于推广,适用于各类食品中总汞的快速测定。