电感耦合等离子体光谱法测定废钒触媒中钒的含量

本文建立了用盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸的混合酸溶解样品,采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定废钒触媒中钒含量的分析方法。该方法确定了最佳溶样方法和仪器的最佳条件。在选定的操作条件下,钒的检出限0.026μg/mL。相对标准偏差(n=11),RSD<1%,加标回收率在98.85%-101.30%之间。用该法测定废钒触媒中钒的含量,流程短,易操作,结果令人满意。     

催化动力学分光光度法测定痕量钒(Ⅴ)

在醋酸介质中 ,以抗坏血酸作活化剂 ,痕量钒 (Ⅴ )对溴酸钾氧化邻苯三酚红褪色的指示反应有灵敏的催化作用。研究了该反应的最佳实验条件和动力学参数 ,建立了一种测定超痕量钒 (Ⅴ )的新方法 ,该法选择性强、操作简便、快速 ,其线性范围为 0 .8～ 4.0 μg/L钒 (Ⅴ ) ;检出限为 6.8× 1 0 -9g/L。方法用于生物样品中痕量钒 (Ⅴ )的测定 ,结果满意。     

催化动力学光度法测定钒尾矿中痕量钒(Ⅴ)

基于硫酸-柠檬酸钠介质中,钒(Ⅴ)催化H2O2氧化甲基绿的显色反应,建立了测定痕量钒(Ⅴ)的光度分析新方法。确定了催化褪色反应测定钒(Ⅴ)的动力学条件,催化反应的表观活化能E′a=83.34kJ/mol,反应速率常数K′=2.25×10-4/s。方法线性范围为0.20～80μg/L,检出限为0.88μg/L。方法的表观摩尔吸光系数ε=3.31×105L/(mol·cm)。用于本地钒尾矿中钒含量的测定,相对标准偏差为2.2%～2.9%,标准加入回收率为98.8%～102.9%。     

火焰原子吸收光谱法测定偏钒酸钾中钠

<正>偏钒酸钾作为化学试剂、催化剂、催干剂和媒染剂等广泛应用于釉料、化工触媒和高级陶瓷制品等领域,其中钠的含量是一项重要的质量指标。目前测定钠含量的方法有原子吸收光谱法[1-7]和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)[8]等。因高含量的钾、钒存在影响偏钒酸钾中钠的测定,试验采用基体匹配方法消除其干扰。本工作针对高钒高钾的产品,建立了火焰原子吸收光谱法测定偏钒酸钾中钠含量的方法。     

铍试剂Ⅲ-钒-抗坏血酸体系动力学法测定岩石矿物中痕量钒

本文研究了铍试剂Ⅲ-钒-抗坏血酸体系动力学法测定微量钒的最佳条件,探讨了反应机理。过量抗坏血酸为钒(Ⅴ)的还原剂,钒为催化剂,铍试剂Ⅲ为反应指示物质。并指出反应为一级动力学反应。反应在pH6.8进行,当降低到pH4后并加入EDTA可以使反应阻化。通过控制反应时间可以改变方法的灵敏度,每毫升钒的含量在0.4—200ng范围线性关系良好。钒检出限为0.11ng·ml~(-1)。铁和钼有严重干扰,采用阴离子交换树脂分离。     

电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定铁矿石中钒

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铁矿石中钒含量的分析方法。采用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解试样,不溶物残渣碱熔融回收,稀盐酸溶解盐类的方式对样品进行分解。对仪器的主要工作参数和分析谱线进行了选择,讨论了基体和共存元素的干扰,以及溶解酸和熔剂等条件实验,确立了最佳分析条件。按实验方法对铁矿石标准样品和试样中钒量进行测定,测定值与标准值或其它方法的认定值基本一致,相对标准偏差RSD6.5%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定铁矿石中钒

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铁矿石中钒含量的分析方法。采用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解试样,不溶物残渣碱熔融回收,稀盐酸溶解盐类的方式对样品进行分解。对仪器的主要工作参数和分析谱线进行了选择,讨论了基体和共存元素的干扰,以及溶解酸和熔剂等条件实验,确立了最佳分析条件。按实验方法对铁矿石标准样品和试样中钒量进行测定,测定值与标准值或其它方法的认定值基本一致,相对标准偏差RSD<6.5%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定铁矿石中钒

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铁矿石中钒含量的分析方法。采用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解试样,不溶物残渣碱熔融回收,稀盐酸溶解盐类的方式对样品进行分解。对仪器的主要工作参数和分析谱线进行了选择,讨论了基体和共存元素的干扰,以及溶解酸和熔剂等条件实验,确立了最佳分析条件。按实验方法对铁矿石标准样品和试样中钒量进行测定,测定值与标准值或其它方法的认定值基本一致,相对标准偏差RSD<6.5%。     

火花直读光谱法测定铝及铝合金中的钒含量

通过对测定条件的优化,采用高钒系列标准样品建立分析程序,完成类型标准化,校验后再进行测定,建立了火花直读光谱法对铝及铝合金中的钒含量进行测定的方法。选用E2235高钒标准样品进行标准化,所得测定值与标准值基本一致,相对标准偏差为2.9%(n=8)。结果表明,当测定元素含量不超过0.020%时,方法准确、可靠,适合于铝及铝合金中微量钒含量的测定。     

催化动力学的新体系测定痕量钒(Ⅴ)

在硫酸介质中,以抗坏血酸作活化剂,痕量钒(Ⅴ)能灵敏地催化溴酸钾氧化偶氮胂Ⅰ褪色的指示反应。研究了该反应的最佳实验条件和动力学参数,建立了一种测定痕量钒(Ⅴ)的新方法,该方法的线性范围为0～4.0μg L钒(Ⅴ),方法检出限为2.8×10-12g mL,本方法已用于生物样品中痕量钒(Ⅴ)的测定。     

钒-KBrO3-偶氮胭脂红B催化光度法测定痕量钒(Ⅴ)

在硫酸介质中,痕量钒能灵敏地催化溴酸钾氧化偶氮胭脂红B而褪色.研究了该催化褪色反应的最佳条件及动力学参数,建立了一种测定痕量钒(Ⅴ)的新方法.该法的线性范围为0～1.0 μg/10 mL,检出限为1.40×10-9 g/mL.用于水和小麦试样中钒(Ⅴ)的测定,结果满意.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定偏钒酸钠中钒含量

偏钒酸钠主要用作化学试剂、催化剂、催干剂、媒染剂等,例如陶瓷工业用作釉料,化工领域用于制取五氧化二钒,钒含量是评判偏钒酸钠产品质量的关键指标。通常采用过硫酸铵或高锰酸钾氧化-硫酸亚铁铵滴定、电位滴定等传统化学分析方法测定钒铁、钒氮合金、金属钒等样品中高含量钒[1],其缺点是操作繁杂、劳动强度大、检验周期长达2~3h,难以满足现代工业快节奏生产对产品质量控制的要求。电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)     

双波长双指示剂催化光度法测定食品中痕量钒

研究了在0.2 mol/L柠檬酸介质中,利用钒酸根对溴酸钾氧化乙基紫和萘酚绿B褪色反应同时具有强烈的催化作用,通过650 nm和720 nm波长下测量催化体系和非催化体系的吸光度,建立了一种双指示剂、双波长催化动力学光度法测定钒(V)的新方法。最佳实验条件下,测定钒的线性范围为1.00~80.0μg/L,检出限为1.1×10-10g/mL。对20.0μg/L钒进行12次平行测定的相对标准偏差为2.2%。方法用于面粉和大米中痕量钒的测定,结果令人满意。     

催化动力学光度法测定痕量钒(Ⅴ)的研究

在乙酸介质中,痕量钒(Ⅴ)对过硫酸钾氧化1 (2 吡啶偶氮)\|2 萘酚(PAN)褪色的指示反应有灵敏的催化作用。研究了该催化反应的最佳实验条件和动力学参数,建立了一种测定痕量钒(Ⅴ)的新方法,其线性范围为0.0～40.0μg/L钒(Ⅴ),方法检出限为2.62×10-9g/mL。     

钒(Ⅴ)抑制过氧化氢氧化5-Cl-PADAT 褪色反应光度法研究及应用

在pH 1.7的柠檬酸盐缓冲介质中,在沸水浴中加热10 min痕量钒(Ⅴ)使5-Cl-PA-DAT被过氧化氢氧化而褪色的反应受到抑止.在此反应体系中加入钒(Ⅴ)及不加钒(Ⅴ)在其吸收峰460 nm处所测得的吸光度A及A0的差值△A与钒(Ⅴ)浓度在0～91.8 ng/25 mL范围内呈线性关系.检出限为7.19×10-9g·L-1.常见的共存离子不干扰钒(Ⅴ)的光度测定.研究了反应的动力学参数,给出在不同钒(Ⅴ)及过氧化氢浓度的下的反应速率常数.用作图积分法处理试验结果,证明无论是5-Cl-PADAT与过氧化氢及钒(Ⅴ)的反应或5-Cl-PADAT与过氧化氢的反应均属零级反应.两反应的表观活化能依次为82.1及61.6 kJ·mol-1.反应最佳温度条件为100℃,反应已应用于血样及茶叶中痕量钒的测定;RSD在1.8%～2.6%之间,回收率在98.1%～105.0%之间.     

二溴对甲基氯磺酚双光束FIA光度法测定钢样中钒(Ⅴ)含量

pH在4.0～6.4酸性介质中二溴对甲基氯磺酚与钒(V)能形成1∶1络合物。基于这一显色特点(λmax=651nm),提出双光束FIA光度法测定钢样中钒(Ⅴ)含量。将自行研制的流动注射比色装置安装在双光束分光光度计中的样品光束和参比光束位置,实现双光束同时扫描的流动注射光度法。探讨了显色剂,酸度,温度,管长,流量及共存离子的影响确定最佳实验条件,并对其实验技术和检测原理进行了研究,方法的分析速度快达140次/h。钒(Ⅴ)含量在0～1.5μg/mL范围内符合比尔定律,相关系数r=0.9996,对0.5μg/mL钒(Ⅴ)连续注入测量,相对标准偏差RSD%=0.98(n=14),分析的灵敏度是普通方法的1.8倍,本方法应用于钢样中钒(Ⅴ)含量的测定,加标回收率为98.5～101.8之间。     

矿石中微量钒分析方法的研究

胶束增溶光度法测定微量钒已有报导,用2-(5-溴-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)-H_2O_2测定钒的方法也有报导。本文在此基础上研究了在表面活性剂8176存在下,用5-Br-PADAP光度法测定钒(V)的适宜条件及络合物的组成,提出了一个重现性好,灵敏度高,操作简便的测定矿石中微量钒的新方法。络合物(1:1)的最大吸收波长和表观摩尔吸光系数分别为590nm和9.06×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1),最低检测限为0.008μg/ml,在0.2～16μgV(V)/25ml范围内遵守比尔定律,并满意地应用于硅酸盐和铁矿石中钒的测定。 1.主要试剂与仪器:     

丽春红2R-溴酸钾催化光度法测定痕量钒

在硫酸介质和有抗坏血酸作活化剂的条件下,痕量钒(Ⅴ)能显著催化溴酸钾氧化丽春红2R(PR)的褪色反应。研究了该催化反应的最佳反应条件和动力学参数,建立了测定中草药及食品中痕量钒的催化动力学方法。线性范围为2.0~80ng/25mL,检出限为8.7×10-8g.L-1。     

催化反应-示波极谱法测定痕量钒

在硫酸介质及100℃水浴加热条件下,钒(Ⅴ)对过硫酸铵氧化二苯羟乙酸生成二苯甲酮这一慢反应具有强烈的催化作用,据此拟定了一个测定8.0～100ng/ml钒的催化反应-示波极谱法,并用于测定铝合金及纯铝中钒的含量。     

磷钼钒杂多酸光度法测定钒

磷钼钒杂多酸早已用于磷的光度分析,其它应用尚未见报道。本文提出利用磷钼钒杂多酸光度测定高速钢中常量的钒,共存元素中铬、钴的影响以试样空白扣除,钨的负干扰可采用经验系数补正,样中1％Si和1％Nb不干扰测定。方法简便、快速、准确。本文还提出了在一定条件下形成磷钼钒酸、磷钨钒酸和磷钨钼酸的经验规律。 1 试剂与仪器 钼酸铵溶液:53g·L~(-1) 盐磷混酸:1.19g·ml~(-1)盐酸+1.74g·ml~(-1)磷酸=3+2 钒标准溶液:0.900mg·ml~(-1)(里偏钒酸铵配制并以滴定法标定) 721型分光光度计 2 分析方法称取试样0.1000g于200ml锥形瓶中(同时称一份不含钒的钢样作试剂空白A_0),加盐磷混酸1.5ml,硫酸(1+1)8ml,加热溶解,滴加浓硝酸助溶,继续加热