银-1.10-菲罗啉-荧光桃红B双波长分光光度法测定微量银的研究

目前银-1.10-菲罗啉-曙红萃取光度法和胶束增溶光度法测定微量银已有报导,但尚未见银-1.10非罗啉-荧光桃红B胶束增溶双波长光度法测定微量银的报导。     

PVA_(124)-Triton X-100协同作用下Ag~ -向红菲罗啉-曙红体系显色反应研究及其应用

在PVA_(124)-Triton X-1000协同作用下,Agˉ1-向红菲罗啉-曙红三元络合物,在醋酸-醋酸钠缓冲体系(pH=5.5)中,吸收光谱在559nm处有最大吸收,其摩尔吸光系数ε_(559)为1.0×10~5.Ag~ 浓度在0～20μg/50ml符合比耳定律.方法可用于镀金废液、阳极泥等样品中微量银的测定.结果令人满意.     

β—CD存在下邻菲罗啉—二溴苯基荧光酮荧光熄灭法测定银

银的荧光分析法可分为点滴法、荧光熄灭法、直接荧光法和催化荧光法,荧光熄灭体系中已采用的试剂有曙红、荧光素、曙红加邻菲罗啉等.4,5-二溴苯基荧光酮已应用于荧光法测定其它元素,本文以β-环糊精(β-CD)为稳定剂,银与邻菲罗啉及4,5-二溴苯基荧光酮(DBPF)形成离子缔合型异配位体配合物,使荧光熄灭体系灵敏度大大提高.详细研究了异配位体配合物的最佳形成条件,在EDTA存在下可直接测定阳极泥中的银,结果满意.     

铜精矿中微量银的曙红-邻二氮菲水溶液光度法

铜精矿中微量银的测定常用试金法和原子吸收法,因其它方法的误差均较大。微量银的光度法测定常用双硫腙和若丹宁(对二甲氨基苄叉若丹宁),对于精密测定不够理想。后来采用三元络合物测定银的方法研究较多。我们采用曙红-邻二氮菲水溶液光度法,改变了加试剂的次序,先加曙红,再加二氮菲,选择了最适 pH 值,     

金-曙红-吡咯啶二硫代氨基甲酸钠三元络合物分光光度法测定金

利用碱性染料萃取光度法测定金是目前较广泛应用的方法。在水相中形成二元络合物直接测定金亦有所报导,但是在水相中形成三元络合物测定金还尚未见到。本文提出了金-曙红-吡咯啶二硫代氨基甲酸钠三元络合物测定金的新方法,并对络合物的形成条件及其某些性质作了较为深入的研究,同时探讨了应用的可能性。一、试剂与仪器     

PVA124—TritonX—100协同作用下Ag^＋—向红菲罗啉—曙红体…

在ＰＶＡ１２４－ＴｒｉｔｏｎＸ－１００协同作用下，Ａｇ＾＋－向红菲罗啉－曙红三元络合物，在醋酸－醋酸钠缓冲体系（ＰＨ＝５．５）中，吸收光谱在５５９ｎｍ处有 最大，其摩尔吸光系数ε５５９为１．０×１０＾５，Ａｇ＾＋浓度在０～２０μｇ／５０ｍｌ符合比耳定律。方法可用于镀金废液、阳极泥等样品中微量银的测定，结果令人满意。     

β-环糊精-Triton X-100对Ag~+-邻菲啰啉-酸性染料体系的协同作用及其应用研究

比较研究了β-环糊精和Triton X-100对Ag~+-邻菲啰啉-曙红和Ag~+-邻菲啰啉-溴邻苯三酚红两体系的协同作用,并探讨了作用机理。较详细地研究了后一体系的反应条件和光度特性,用于光度法测定银,获得满意的结果。     

铝含金中微量锌的比色测定

比色测定铝合金中微量锌的方法很多。利用形成三元络合物比色测定铝合金中微量锌的方法也有所报导。但利用锌与1,10-菲萝啉-荧光桃红形成三元络合物比色测定铝合金中微量锌的方法还未见报导。锌与1,10-菲萝啉所形成的无色络阳离子能与荧光桃红形成红色的离子缔合物,借此进行铝合金中微量锌的比色测定。该法在水相中有较高的灵敏度,较好的准确性及重现性。通过有机溶剂萃取可     

荧光桃红B-1,10-菲罗啉-钒三元络合物萃取光度法测定岩矿中微量汞的研究

应用west体系以汞-1,10-菲罗啉-磺酞类染料阴离子三元络合物萃取光度法测定微量汞已见报导。本文用夹氧蒽类染料荧光桃红B(phloB)作显色剂,以1,2-二氯乙烷萃取光度法测定微量汞。络合物最大吸收波长为564nm(ε=8.20×10~4),络合比为Hg:phen:phloB=1:2:1。本方法可用于岩矿中微量汞的分析。 1.主要试剂与仪器:汞标准溶液,用光谱纯二氯化汞准确配制含500μg汞/ml的储备液,各种浓度的汞工作溶液均用此储备液稀释配成;荧光桃红B,1×10~(-4)M水溶液;1,10-     

2,9-二甲基-1,10-菲罗啉荧光光度法测定痕量铟

本文报道了以2,9-二甲基-1,10-菲罗啉(DMPH)荧光光度法测定痕量铟的新方法。实验表明,钢能很快与DMPH在pH4.0～8.7形成1:1的络合物。络合物的激发和发射波长分别为312nm,423nm。量子产率为0.35。检出限为1.0ng/g,铟量在0～1.0嵋/25mL呈线性关系。该法已成功应用于纯锡和纯铅中痕量铟的测定。     

荧光红-曙红Y能量转移荧光猝灭法测定痕量铜(Ⅱ)的研究

探讨了荧光红与曙红Y之间的荧光能量转移,研究了Cu(Ⅱ)-荧光红-曙红Y-邻菲罗啉能量转移荧光猝灭体系的最佳条件,建立了荧光分析测定痕量铜的新方法.实验结果表明,在λex/λem=404.7 nm/545 nm,乳化剂0P存在下,荧光红的荧光光谱(λem=524 nm)和曙红Y的吸收光谱(λmax=520 nm)能有效重叠.当荧光红和曙红Y单独存在时,其最大发射波长分别为524 nm和545 nm;当荧光红和曙红Y同时存在时,曙红Y的最大发射波长不变,但其荧光强度明显增大,可见,荧光红和曙红Y分别作为能量给予体和能量接受体发生能量转移,使曙红Y荧光光谱灵敏度增大.在pH 6.5～7.6的KH2PO4-NaOH缓冲溶液中,Cu(Ⅱ)与曙红Y和邻菲罗啉形成配合物使曙红Y的荧光猝灭,加入荧光红后,体系的荧光猝灭值大大增加.利用荧光红-曙红Y能量转移荧光猝灭法测定痕量铜,提高了测定铜的灵敏度和选择性.铜含量在0～250μg/L范围内与曙红Y的荧光猝灭程度成良好的线性关系.方法的检出限为0.082μg/L;测定100μg/L铜溶液,其相对标准偏差为4.6%;样品加标回收率为101%～107.7%.方法已应用于人发、茶叶中痕量铜的测定.     

以银-1,10-菲啰啉-镉试剂三元络合物萃取-光度法测定痕量银

镉试剂曾用于Cd(Ⅱ)、Hg(Ⅱ)、Pd(Ⅱ)、Mg(Ⅱ)的检定和光度测定。有关该试剂的合成及其在微量分析中的应用最近已有综述报导。在弱碱性介质中,银与1,10-菲啰啉(phen)及镉试剂(cad)可形成玫瑰红色三元络合物,易被氯仿定量地萃取,其摩尔吸光系数为5.7×10~4,高于常用测银的双硫腙法(ε=3.05×10~4)和绕丹宁法(ε=2.0×10~4)。本文用上述络合反应作了萃取-光度测定银的各种条件及测出氯仿层中络合物的组成比。曾用于工业废水中痕量银的测定并获得较满意的结果。     

以4,7-二苯基1,10-邻菲罗啉为试剂萃取分光光度法测定高纯氧化锌中的微量铁

用4,7-二苯基1,10-邻菲罗啉(BPT)测定微量铁,灵敏度高,重现性好,广泛用于各种材料和钕玻璃中微量铁的测定,但少数金属离子如Zn~(2+)等干扰测定。虽曾有人介绍过EDTA为掩蔽剂,用1,10-邻菲罗啉比色测定金属锌和镉中的铁,但测定灵敏度低,难以满足要求。本文提出以EDTA为掩蔽剂,酒精为增溶剂,直接用BPT溶剂萃取分光光度法测定高纯氧化锌中的微量铁,取得了满意的结果。     

稀土-二安替匹啉甲烷-I~--CHCl_3选择性萃取铁镍合金中稀土元素及其测定

本文提出用CHCl_3选择性萃取稀土-二安替匹啉甲烷-I~三元络合物的方法,从铁、镍合金中分离微量稀土元素,借偶氮胂Ⅲ光度测定。本文较为详细地研究了稀土三元络合物的定量萃取条件及Cu(Ⅱ).W(Ⅵ)对萃取的影响等。在确定的最佳分离及测定条件下,大多数金属离子不干扰测定。方法的测定下限为0.001%RE,相对标准偏差小于8.0%。     

荧光红-曙红Y能量转移及荧光猝灭法测定痕量铜(Ⅱ)的研究

在λex／λem=404．7／550nm,乳化剂OP存在下,荧光红-曙红Y能够发生有效能量转移,使曙红Y荧光强度大大提高;在pH6．5～7．6的KH2PO4-NaOH缓冲溶液中,Cu(Ⅱ)与曙红Y和邻菲罗啉形成配合物,使曙红Y的荧光猝灭,从而建立了测定痕量铜的荧光分析新方法。铜含量在0～250μg／L范围内与曙红Y的荧光猝灭程度呈良好的线性关系。方法的检出限为0．82μg／L;测定100μg／L铜溶液,其RSD为4．6％(n=11);样品加标回收率为102．1％～105％。本法用于人发、茶叶和大米中痕量铜的测定,结果满意。     

溴邻苯三酚红-邻菲罗林比色法测定矿石中银的改进

目前在我国野外地质化探分析中,可采用溴邻苯三酚红-邻菲罗啉与银生成蓝色三元络合物,在水溶液中进行比色测定。该法灵敏度高(ε=51000),选择性较好。但其缺点是显色络合物稳定性差,颜色只能稳定半小时,而且测定范围较小(0.02—0.2ppm)。我们在比色溶液中加入少量动物胶和乙醇,10分钟显色完全,可稳定4小时以上。适宜的pH为7±0.5,温度为20—40℃。在显色溶液中     

熔融萘萃取铁(Ⅱ)-4,7-二苯基-1,10-菲啰啉-四苯硼酸盐三元络合物光度法测定铁

研究了以熔融萘作为萃取剂,以4,7 二苯基 1,10 菲口罗啉作为显色剂,测定天然水中微量铁的分光光度法。在pH4的条件下,铁(Ⅱ)与4,7 二苯基 1,10 菲口罗啉和四苯硼酸盐能够形成红色三元络合物。在熔融萘存在下,此络合物可以迅速萃入熔融萘。将含有络合物的萘冷却、固化、分离,配制成25mL丙酮溶液,对其进行分光光度分析。实验表明,该络合物最大吸收波长为534nm,摩尔吸光系数和桑德尔灵敏度分别为2×104L·mol-1·cm-1和0.0025μg/cm2,铁(Ⅱ)的质量浓度在0～2 0μg/mL的范围内符合比耳定律。大多数常见离子不干扰测定。已应用于天然水中微量铁的测定。     

三-(β-戊二酮)-1,10-邻菲绕啉合铕(Ⅲ)的电子结构和化学键

1,10-邻菲绕啉是一类重要的双齿含氮配体,能与许多过渡金属及镧系金属形成络合物。系统和深入地了解稀土与1,10-邻菲绕啉所形成的配合物性质、结构和成键规律,对稀土的研究和利用具有一定的意义。 Melby等制备了多种镧系络合物,并测定了散射光谱。络合物三-(β-戊二酮)-1,10-邻菲绕啉合铕(Ⅲ)[Eu(C_5H_7O_2)_3(C_(10)H_8N_2)]的荧光光谱存在着~5D_0→~7F_0、~5D_0→~7F_1和~5D_0→~7F_2三种可能的跃迁,从这种低对称性络合物的荧光光谱中不能确定它的分子结构。Watson等用单晶X射线衍射测定了该络合物的晶体结构属单斜晶系,空     

2-(2,4-二溴苯酚基)-1H-咪唑[4,5-f][1,10]邻菲罗啉的合成及其对阴离子的识别性能

以1,10-邻菲罗啉为起始原料,经3步反应制得5,6-二胺-1,10-邻菲罗啉(2);2与3,5-二溴水杨醛缩合,合成了新化合物2-(2,4-二溴苯酚基)-1H-咪唑[4,5-f][1,10]邻菲罗啉(4),其结构经1H NMR,IR,元素分析和X-射线单晶衍射表征.利用UV-Vis和荧光光谱研究了4在DMSO中对六种阴离子(X-＝F-,Cl-,Br-,I-,H2PO2-4及AcO-)的识别性能.结果表明,4对F-,H2PO2-4和AcO-具有选择性的识别作用.     

钐、铕-2,4-二氯苯氧乙酸的二元、三元配合物的合成及荧光性能

以2,4-二氯苯氧乙酸为第一配体、1,10-菲罗啉为第二配体,合成了钐、铕的二元、三元配合物。通过元素分析、EDTA络合滴定及热重分析,确定了配合物的通式为RE(DCP)3.H2O,RE(DCP)3phen(RE=Sm,Eu;DCP=2,4-二氯苯氧乙酸根;phen=邻菲罗啉);测定了配合物红外光谱、紫外光谱、荧光光谱;研究了配合物的热稳定性。结果表明,三元配合物较二元配合物稳定;Eu(DCP)3.H2O和Eu(DCP)3phen具有荧光性能。