离子交换法从钾长石提钾

我国非水溶性含钾岩石储量丰富 ,其中钾长石矿总量达百亿吨[1 ] 。国内开展钾长石提钾的研究工作由来已久 ,对机理方面的研究较少。郭峰等[2 ] 对炭还原高炉冶炼钾长石进行过热力学分析和动力学研究 ;邱龙会等[3,4] 对钾长石体系热分解进行了热力学分析与计算 ,并对钾长石 石膏 碳酸钙体系加入硫酸钠时的热分解反应动力学进行了实验研究。本文研究了温度、添加剂对钾长石中钾离子交换度的影响 ,对原矿焙烧前后及与添加剂共焙烧后的水不溶物进行了物相分析 ,实验结果与理论推测皆表明 ,添加剂与钾长石共烧结提钾机理为离子交换反应 ,并得出…     

生长硼酸铝钕晶体的高温熔液体系的挥发动力学

用热天平法在不同的恒温温度、时间和降温速度条件下测定了助熔剂体系K_2SO_4-MoO_3和晶体生长体系Nd_2O_3-Al_2O_3-H_3BO_3-K_2SO_4-MoO_3的熔剂挥发情况,提出了挥发一级动力学模型,并用方程的近似解对挥发过程进行了解析,取得了与实验一致的结果.在恒温条件下,相对挥发量与挥发时间成正比,挥发速率常数与温度关系遵从Arrhenius方程,求得的熔剂体系的挥发活化能为128.7kJ·mol~(-1).在匀速降温条件下,整个挥发过程的规律取决于挥发温度函数f(x),f(x)可以从恒温热重分析或变温热重分析实验中求得.     

添加钠对低镍甲烷化催化剂结构性能的影响

用活性测试、XRD和EXAFS方法研究了一系列含Ni 6wt％、添加不同量Na助剂的γ-Al_2O_3担载Ni甲烷化催化剂的结构性能。结果表明:Ni与Al_2O_3有较强的相互作用。添加不同量的Na助剂能增强或削弱这种作用,从而影响催化剂宏观性能,Na在Al_2O_3上是高度分散的。它的影响是通过改变载体表面性能从而改变Ni的状态及其分布,Ni的分散度和Ni-Al_2O_3相互作用而完成的。适量Na可提高Ni的分散度,优化Ni-Al_2O_3相互作用,从而提高催化剂活性。过量Na则会加强Ni-Al_2O_3相互作用,或者造成NiO自身聚集形成NiO晶相,从而降低Ni利用率,使催化剂活性降低。     

助熔剂对煤焦高温气化反应性的影响

研究了平顶山十二矿高灰熔点煤灰分别添加助熔剂(氧化钙和三氧化二铁)后灰熔点的变化规律，并考察了1 300 ℃～1 550 ℃范围内适宜助熔剂添加量下煤焦的气化反应性变化规律。实验表明：以灰的流动温度（t3）为选择依据，十二矿煤助熔剂氧化钙、三氧化二铁的适宜添加量相应为：3%～7%和5%～10%；助熔剂添加量对煤焦气化反应性的影响与气化温度密切相关。较低气化温度时，煤焦的气化反应性随添加量的增加而提高，但随温度的提高，助熔剂添加量对煤焦反应性的影响逐渐减弱，温度升至1 550 ℃时，助熔剂的影响几乎消失。助熔剂在高温下的熔融、团聚导致其在煤焦中分散性的改变，从而使助熔剂在较低温度下具有的催化作用很快消失，这可能是高气化温度下煤焦气化反应性不受助熔剂影响的最重要原因之一。     

山西典型高铝煤灰熔融及黏温特性改性实验研究

以山西典型高铝煤为研究对象,研究了工业助熔剂石灰石、黏土以及两者的复合助熔剂对其灰熔融特性及黏温特性的影响。结果表明,随着助熔剂含量的增加,煤灰熔融流动温度下降;石灰石的助熔效果优于黏土,复合助熔剂效果优于单一助熔剂。添加石灰石使灰渣临界黏度温度tcv显著降低,添加黏土使其渣型向玻璃渣转变,复合助熔剂较单一助熔剂存在显著协同作用,即能同时实现tcv的降低和渣型的有利转变。对山西典型高铝煤两渡煤,在复合助熔剂添加量为4%(2%石灰石+2%黏土)时,不仅其渣型向玻璃渣转变,且tcv较单独添加石灰石(2%)降低133℃,较单独添加黏土(6%)降低222℃。矿物质分析结果证实了助熔剂的助熔原理。添加复合助熔剂改性的山西高铝煤可达到工业气流床气化对煤种的要求。     

添加助熔剂后朱集西煤灰熔融特性规律研究

以高灰熔点朱集西洗煤为对象,研究了助熔剂CaCO₃、Fe₂O₃、CaCO₃/Fe₂O₃复合助熔剂以及CaMg(CO₃)₂对其煤灰熔融特性的影响。结果表明,各助熔剂均可降低煤灰熔融温度,但助熔效果与助熔剂种类和添加量有关,采用CaCO₃/Fe₂O₃复合助熔剂以及CaMg(CO₃)₂在添加量较小时,助熔效果明显;利用FactSage热力学软件,分析了添加助熔剂对煤灰中矿物高温熔融行为的影响,为进一步掌握助熔剂的助熔机理提供理论帮助。     

助熔剂NaF对YAG∶Ce荧光粉结构及发光性能影响

利用化学共沉淀法,研究氟化钠助熔剂对YAG:Ce荧光粉结构及发光性能影响.采用XRD分析不同含量氟化钠助熔剂的YAG晶相形成过程,通过SEM和荧光光谱研究氟化钠助熔剂对其发光和形貌影响规律.结果表明,含氟化钠助熔剂的YAG:Ce荧光粉,合成温度可降低300℃,且不影响YAG晶相形成;随氟化钠添加量增加,荧光粉结晶度增加,发光强度增强;NaF添加量6%为最佳,其颗粒表面呈规则类球状,粒径1μm左右,分布较均匀,氟化钠在荧光粉晶相形成过程中除具有助熔剂作用外,Na+还具有电荷补偿的作用;探讨氟化钠引起荧光粉光致发光峰蓝移的机理.     

NaF助熔剂对Sr2MgSi2O7:Eu2+,Zr4+荧光粉结构及发光性能影响

在还原性气氛下采用高温固相法合成了适合近紫外(λex=375 nm)激发的光致发光蓝色荧光粉Sr2MgSi2O7:Eu2+,Zr4+,研究了NaF助熔剂对Sr2MgSi2O7:Eu2+,Zr4+荧光粉晶体结构、颗粒形貌及发光性能影响。结果表明:适量的NaF助熔剂有利于样品的晶化,所获得样品的颗粒形貌更加规整,能有效降低中间粒径(D50)并控制粒径分布;只含中间颗粒(D50)样品的发光强度高于含全颗粒样品的发光强度;NaF助熔剂最佳添加含量为6%(质量分数),可使样品的发光强度提高446%;掺杂适量的Zr4+有利于样品的发光强度的提高,最后探索NaF助熔剂及掺杂Zr4+离子提高发光性能的机制。     

环境友好催化剂TiSiW_(12)O_(40j)/TiO_2的制备及其催化性能研究

制备了新型固载杂多酸盐TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2环境友好催化剂，并以丁酸 丁酯的合成作为探针反应，系统考察了原料H_4SiW_(12)O_(40)·xH_2O与TiO_2摩 尔比、焙烧温度、焙烧时间等制备条件对TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2催化活性的影响 。实验表明：制备催化剂的适宜条件为原料H_4SiW_(12)O_(40)·xH_2O与TiO_2摩 尔比为0.47，焙烧温度为350 ℃，焙烧时间为3.0 h。利用该条件下制备的催化剂 TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2合成了丁酸丁酯正丁醇与正丁醇的投料摩尔比n(醇):n(酸 ) = 1.3:1，催化剂的用量占反应物总投料质量的1.3%，反应时间为1 h，丁酸丁酯 的产率为97.2%。该催化剂TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2用于制备其它丁酸酯类（如乙 酯、丙酯、戊酯、异戊酯）时同样取得了好的结果。     

氮、磷、钾复合肥料的试制

为了生产成本低、原料来源广、营养全面的氮、磷、钾复合肥料,在原用磷酸和氢氧化钾中和法生产磷酸二氯钾的基础上,进一步搞科学试验,摸索出了改用氯化钾,磷酸和氨水的生产工艺,所得复合肥料有效养分达80％,含P_5O_5>50％,K_2O>20％,N 5—7％。一、基本原理在减压蒸馏的条件下,氯化钾与正磷酸反应生成糖浆状的复盐[KH_2PO_4·H_3PO_4],然后再用稀氨水中和复盐中的磷酸,即可得到磷酸二氢钾与磷酸二氢铵为主要成分的氮、磷、钾复合肥料。     

双金属双加速带状助熔剂的研究与应用

随着化学分析、冶金、矿山工业质量控制实验室的不断发展 ,测定钢铁碳燃烧气体分析仪的水平在不断提高 ,如容量半自动定碳仪、高速自动定碳仪等 ,但此几种类型的燃烧气体定碳仪 ,测定钢铁试样的助熔剂为锡粒、钨粉、硅钼粉等。而研究全复盖带状、双金属、双加速助熔剂尚不多见。1　仪器与试剂Ｄ .Ｔ半自动容量定碳仪Ｄ .Ｔ管式高温电炉 (三管式 )ＨＶ 2型高速自动定碳仪双金属带状助熔剂瓷舟经通氧燃烧后 ,放入干燥器内备用。2　双金属、双加速带状助熔剂的试验碳的燃烧气体分析测定 ,是复杂的物理化学变化过程 ,尽管条件一致 ,测定结果亦有…     

ZnO/γ-Al2O3体系的状态和表面结构的研究(Ⅰ)

本文用X射线衍射和X射线光电子能谱法研究了用浸渍法制取的ZnO/γ-Al_2O_3样品。实验表明, ZnO 极易与γ-Al_2O_3发生固相反应, 经240 ℃烘烤就可以观察到反应的进行。样品的结构和形态依其组成和焙烧条件而异。氧化锌含量较低的样品由缺锌铝酸锌构成, 基表相Zn浓度取决于样品组成和焙烧温度。氧化锌含量较高的样品分两种情况: 低温焙烧的样品由Zn_xAl_2O_(3+x)(x<1)和晶相ZnO构成; 高温焙烧的样品可生成化学计量比的ZnAl_2O_4, 其上还单层分散着一层ZnO。仅当ZnO/ZnAl_2O_4中ZnO的含量超过此分散量时, 才有晶相ZnO析出。     

ZnO/γ-Al_2O_3体系的状态和表面结构的研究(Ⅰ)

本文用 X 射线衍射和 X 射线光电子能谱法研究了用浸渍法制取的 ZnO/γ-Al_2O_3样品。实验表明,ZnO 极易与γ-Al_2O_3发生固相反应,经240℃烘烤就可以观察到反应的进行。样品的结构和形态依其组成和焙烧条件而异。氧化锌含量较低的样品由缺锌铝酸锌构成,基表相 Zn 浓度取决于样品组成和焙烧温度。氧化锌含量较高的样品分两种情况:低温焙烧的样品由 Zn_xAl_2O_(3 x)(x<1)和晶相 ZnO 构成;高温焙烧的样品可生成化学计量比的 ZnAl_2O_4,其上还单层分散着一层 ZnO。仅当 ZnO/ZnAl_2O_4中ZnO 的含量超过此分散量时,才有晶相 ZnO 析出。     

钕铁硼废料(NH_4)_2SO_4焙烧法回收稀土

将钕铁硼废料与(NH_4)_2SO_4混合后焙烧,选择性回收钕铁硼废料中的稀土成分。采用单因素控制变量的方法对焙烧过程中的焙烧温度、焙烧时间、钕铁硼与(NH_4)_2SO_4混料质量比进行研究,结合稀土、铁等浸出率的影响,结果表明:焙烧温度400℃,焙烧时间120 min,钕铁硼与(NH_4)_2SO_4混料质量比1∶2,该条件下稀土可以获得较高的浸出率,约为92%,而Fe的浸出率仅为3%。通过对原料和焙烧后的产物进行热力学、扫描电镜、 X射线衍射和热重差热分析,综合分析得知钕铁硼废料中的主要成分REFeO_3, Fe_2O_3, RE_2O_3和Al_2O_3等发生硫酸化反应,生成RE_2(SO_4)_3和(NH_4)_3Fe(SO_4)_3及(NH_4)Al(SO_4)_2等。升高温度不利于REFeO_3的反应,从而抑制大部分Fe的硫酸化。经过焙烧,稀土以可溶性硫酸盐的形式存在,铁铝等杂质保持一个低的浸出率大部分留在渣中。     

山西“两高”煤灰分对石灰石助熔机制影响的研究

以山西"两高"煤为研究对象,考察了洗选改变灰分对添加助熔剂Ca CO3的影响。研究发现,随着洗煤灰分的降低,煤灰中二氧化硅含量及硅铝比(Si/Al)降低,煤灰流动温度降低至液态排渣气流床气化所需温度时,Ca CO3的添加比例与洗煤高温下生成的矿物质种类及其含量相关,经过洗选降低灰分后的FH与SH洗煤,通过添加一定比例的助熔剂Ca CO3,高温下煤灰渣类型由结晶渣变为玻璃体渣,排渣温度范围宽,能够很好地满足气流床气化液态排渣的要求,洗选与添加Ca CO3助熔剂配合使用的方式,可以有效调控山西"两高"煤灰流动性质。     

不同焙烧温度下Cr-P-SiO2催化剂表面特征的X射线光电子能谱的研究

用X射线光电子能谱(XPS)测定了五种铬化合物、六种磷化合物的2p光电子结合能值,记录了制备条件相同但焙烧温度不同的一系列P-SiO_2,Cr-SiO_2,Cr-P-SiO_2催化剂样品的XPS谱图。由这些谱图可以看出催化剂的Cr_(2p),P_(2p),O_(1s),Si_(2p)光电子峰结合能的变化和谱峰强度的变化与焙烧温度有关;在焙烧过程中,催化剂的活性组分铬由Cr(Ⅵ)变为Cr(Ⅲ),P_(2p),0_(1s),Si(2p)光电子峰的强度也发生变化。我们还观察到在X射线辐照下或Ar~+离子刻蚀下的催化剂中活性组分铬的还原现象。     

焙烧温度对CuO/γ-Al2O3和CeO2-CuO/γ-Al2O3催化剂NO还原活性的影响

用浸渍法制备了CuO/γ-Al2O3催化剂和CeO2改性的CeO2-CuO/γ-Al2O3催化剂,考察了焙烧温度对CuO/γ-Al2O3和CeO2-CuO/γ-Al2O3催化剂C3H6还原NO反应活性的影响,以及CeO2的添加量对CeO2-CuO/γ-Al2O3催化剂C3H6还原NO反应活性的影响。结果表明,在200 ℃～500 ℃的焙烧温度范围内,焙烧温度对CuO/γ-Al2O3催化剂的活性影响很小；在500 ℃～800 ℃的焙烧温度范围内,随着焙烧温度的升高CuO/γ-Al2O3催化剂的活性急剧下降,由XRD物相测定结果可知,归因于对反应表现惰性的尖晶石CuAl2O4相的生成。当焙烧温度为500 ℃时,CeO2的添加对CuO/γ-Al2O3催化剂的活性影响很小；当焙烧温度为800 ℃时,CeO2的添加对CuO/γ-Al2O3催化剂有明显的助催化作用,当Ce和Cu的摩尔比为1∶10时,NO转化率较为理想。     

高硅煤中Si-Al-Fe-Ca四元体系碳热反应研究

研究了不同温度条件下高硅煤中矿物组成比例下的Si-Al-Fe-Ca多元体系的碳热反应以及其影响因素。通过XRD和FESEM-EDS技术对各还原产物进行分析。结果表明,Fe_2O_3对含硅矿物的碳热反应起促进作用,Fe可以有效提高Si反应活性。CaO在较低温度时与灰中的Al_2O_3和SiO_2反应形成致密的Ca-Al-Si相共熔体CaAl_2Si_2O_8,阻碍含硅矿物碳热反应的进行。随着温度的升高,继续反应生成SiC、CaAl_4O_7和CaSiO_3。热力学模拟计算与实验结果基本吻合。     

煤灰对玉米秸秆焦气化过程中固钾及其灰熔融性的研究

在管式炉中,研究了煤灰对玉米秸秆焦在不同气化条件下钾的固留率和灰渣熔融性的影响。采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)、X射线衍射(XRD)以及灰熔点测定仪等检测表征手段对气化灰渣中的钾元素含量、矿物质组成以及其熔融点进行了分析。实验以高岭土为参考,研究发现,煤灰如同高岭土具有一定的固钾能力,且随着添加量的增加钾固留率呈现增加的趋势,同时灰渣熔点也得到了提升。灰渣产物的XRD组成分析表明,挥发至气相中的钾以及灰渣中以熔融态存在的钾盐与煤灰中的硅铝化合物反应生成了高熔点的KAlSi_3O_8、KAlSi_2O_6和KAlSiO_4,从而达到固钾的效果并提升了灰渣的熔点。     

WPTA—H2O2—KOH体系制备过氧钨酸钾的研究

在WPTA-H_2O_2-KOH体系中,通过WPTA的解聚制备了W∶O_2~(2-)为1∶4、2∶4和2∶2等3个不同组成的过氧钨酸钾,用IR、UV和XRD对其进行了表征。热分析结果表明存在新的晶态K_2W_2P_7物相。