2,6-萘二甲酸的高效液相色谱分析

建立了一种2,6-二异丙基萘液相氧化制备2,6-萘二甲酸反应产物的反相高效液相色谱分析方法。色谱柱为Zorbax eclipse XDBC8,流动相为乙腈(A)和体积分数O．001％三氟乙酸水溶液(B),y(A)：V(B)=55：45,流速为O．85mL/min,紫外检测波长为210nm,苯甲酸为内标物。该方法相对标准偏差为0．049％,可用于2,6-萘二甲酸的合成工艺以及2,6-二异丙基萘的氧化动力学研究。     

聚2,6—萘二甲酸乙二醇酯驻极体的研究

实验观察到双轴拉伸聚2,6-萘二甲酸乙二醇酯(PEN)的γ-辐射诱导我流子品种转变现象,检测到发生转变的剂量范围,在γ-辐射诱导陷阱变浅的实验基础上讨论了载流子品种转变的实质,研究了非晶及双拉PEN热驻极体在γ-辐射激励下电荷储存、迁移机理及解驻极效应。     

2,6-萘二甲酸构筑配合物的研究进展

2,6-萘二甲酸是一个具有多个配位原子的线性刚性配体,迄今,已报道的2,6-萘二甲酸构筑的配合物有100多个,它们展现了丰富的拓扑结构和潜在的应用价值。本文总结了2,6-萘二甲酸配体的结构特点以及配位模式,并按照金属离子的种类对2,6-萘二甲酸配合物进行分类归纳总结。着重介绍了2,6-萘二甲酸配合物在气体吸附分离、光致发光、磁性及多相催化方面的应用性质,对该类配合物的发展前景进行了展望。     

甲基萘烷基化催化剂积炭的烧炭研究

2，6-二甲基萘(2，6-DMN)是生产新型的高性能聚酯材料-聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)的原料。PEN具有优越的耐热性能、机械性能、化学稳定性、阻气性和耐紫外线及辐射性能，应用前景非常广阔。随着PEN的发展，对2，6-DMN的需求将不断增加。     

苯并二噁唑系列聚合物的合成及表征

以4,6-二氨基-1,3-苯二酚盐酸盐为原料,分别和对苯二甲酸、1,4-萘二甲酸、2,6-萘二甲酸、2,5-噻吩二甲酸、4,4-′(1,2-二苯基乙烯)二甲酸在多聚磷酸介质中反应,合成单环的聚(1,4-亚苯基)苯并二噁唑(PBO)、稠环的聚(1,4-亚萘基)苯并二噁唑(1,4-PNBO)和聚(2,6-亚萘基)苯并二噁唑(2,6-PNBO)、杂环的聚(2,5-亚噻吩基)苯并二噁唑(PTBO)及含有两个苯环的聚-4,4′-亚(1,2-二苯乙烯基)苯并二噁唑(4,4′-PDPEBO).采用傅立叶红外光谱、热重分析、元素分析、特性黏数分析对系列聚合物进行了表征.研究结果表明PBO、1,4-PNBO、4,4-′PDPEBO、2,6-PNBO和PTBO 5种聚合物的耐热性能依次降低,特性黏数依次为25.40、16.76、20.63、15.38和14.63 dL/g.     

2,6-萘二甲酸二甲酯与一些二甲基萘所形成的激基复合物

2,6-萘二甲酸二甲酯与一些二甲基萘可以形成激基复合物。本文通过稳态和动态荧光光谱研究了这类激基复合物的形成与分子结构的关系。结果表明,尽管这些二甲基萘的电离能基本相同,但因取代基位置不同使分子中电荷分布不同,从而影响了激基复合物的形成能力。     

高效液相色谱-紫外法同时测定食品接触材料中2,6-萘二羧酸、高效成核剂NP-508和十二烷基苯磺酸的特定迁移量

正2,6-萘二羧酸(NDA)、十二烷基苯磺酸(DBSA)和高效成核剂NP-508等3种芳香族有机酸(盐)常作为单体[1]或催化[2-3]、成核剂类功能助剂[4],广泛应用于2,6-萘二羧酸乙二醇(PEN)、高性能工程塑料、聚烯烃等塑料的生产[1,4-7]。塑料类食品接触材料相关制品中残留或降解出来的NDA、DBSA和NP-508有毒副作用[8],在使用的过程中若过度迁移到食物中,会直接危害人体健康。欧盟在2011年发布的(EU)No 10/2011法规[9],将     

PET/PEN/DBS共混物非等温结晶动力学研究

采用DSC方法, 用修正的Avrami, Ozawa, Ziabicki宏观动力学模型描述PET/PEN/DBS[PET: 聚对苯二甲酸乙二醇酯; PEN: 聚2,6-萘二甲酸乙二醇酯; DBS: 1,3∶2,4-二(亚苄基)-D山梨醇]共混物的非等温熔融结晶过程, 研究结果表明, 修正的Avrami模型能很好地描述此共混物非等温结晶过程. 冷却速率在5-20 ℃/min范围内, Ozawa方程能很好地描述初期结晶过程, 但结晶后期由于忽略次级结晶而不适宜. 由Ziabicki结晶动力学参数可知, 该共混物的结晶随着成核剂DBS含量的增加而降低, 结晶速率随着成核剂DBS含量的增加而提高. 在非等温结晶条件下, 共混物结晶同时受到冷却速率和共混物组成的影响, 与共混物非等温结晶过程的有效能垒分析结果基本一致.     

萘与2,6-萘二甲酸二甲酯形成激基复合物的光物理过程

本文用时间分辨荧光光谱证实了萘与2,6-萘二甲酸二甲酯形成激基复合物。并结合稳态荧光光谱算出光物理过程的基元过程常数,讨论了结构与基元常数之间的关系。     

2,6-萘二甲酸二甲酯质子化机理的研究

本文通过对含有不同硫酸浓度的2,6-萘二甲酸二甲酯溶液的吸收光谱、室温和低温下的荧光光谱及荧光寿命的研究,观察到了2,6-萘二甲酸二甲酯与硫酸分子之间各种不同的相互作用:即基态下的电荷转移复合物吸收谱,激基复合物的发射谱,氢键作用吸收谱,质子转移后的吸收谱和发射谱以及质子化前后不同的荧光寿命。提出了2,6-萘二甲酸二甲酯与硫酸分子之间的相互作用是通过激基复合物过渡到氢键,然后由氢键过渡到质子转移的过程。     

新型6-氯-4(3H)-喹唑啉酮类Schiff碱的合成及其抑菌活性

以6-氯邻氨基苯甲酸为起始原料,与醋酐酰化关环制得6-氯-2-甲基噁嗪-4-酮(1);1在80%水合肼中回流反应制得6-氯-2-甲基-3-氨基-4(3H)-喹唑啉酮(2);2与羟基芳醛反应合成了4种新型的6-氯-4(3H)-喹唑啉酮类Schiff碱(4a~4d),其结构经1H NMR,13C NMR,IR和元素分析表征。采用琼脂扩散法研究了4a~4d对金黄色葡萄球菌(A)、大肠杆菌(B)和枯草杆菌(C)的抑制活性。结果表明:用药浓度为300 mg·m L~(-1)时,4a~4d对A~C均有一定的抑制活性,其中6-氯-2-甲基-3-(5-甲基-2-羟基苯亚甲氨基)-4(3H)-喹唑啉酮(4c)抑菌活性最强,对A~C的抑菌圈直径分别为8.8 mm,11.9 mm和9.6 mm。     

新型2－乙内酰硫脲衍生物的合成与表征

新型2－乙内酰硫脲衍生物的合成与表征;乙酰乳酸合成酶;磺酰脲;乙内酰硫脲;合成     

The new synthesis of sesquiterpenoids 10-bromo-α-chamigrene

The new synthesis of 10-bromo-α-chamigrene was achieved as follows;6-methyl-5-heptene-2-one was transformed into corresponding thioacetals,and then successively treated with Cp_2Ti(P(OEt)_3)_2.The intermediate reacted with mono-ketal of cyclohexane-1,4-dione,and gave the carbonyl coupling product.It was then transformed into the key intermediateγ-bisabolene via deketalization,Grignard reaction,dehydration and then furnished the target molecule by polyene cyclization,with total yield 2%. All structures we...     

Structural assignment of regioisomeric 3-[2- or 5-anilino-2-(alkylamino)phenyl]propanoic acids, 2H-1,4-benzothiazin-3(4H)-ones and 2,3-dihydro-1,5-benzothiazepin-4(5H)-ones by 1D NOE and gHMBC NMR techniques

The 1H and 13C NMR spectra of compounds 1-11 and 16-22 in CDCl3 and DMSO-d6 solutions allowed structural assignment to regioisomers 1/5 and 2/6 and their regioselective cyclization products 16-18 utilizing one- and two-dimensional NMR techniques (APT, DEPT, NOE difference, COSY, NOESY, HETCOR and gHMQC, gHMBC). Temperature-dependent 1H NMR spectra of 8-anilino-5-(4-methyl-2-pentyl)-2,3-dihydro-1,5-benzothiazepin-4(5H)-one (18) indicated a free energy of activation (deltaG++) of ca 17 kcal mol(-1) for interconversion between rotamers. The 1H and 13C NMR spectra of 20 and 22 containing two chiral centers exhibit duplication of several signals, indicating the existence of two diastereomeric forms. The structure of 4 was unambiguously confirmed by x-ray crystallography.     

Synthesis of new 2-aryl-6-styryl-2,3-dihydropyridin-4(1H)-one derivatives from curcuminoids

Series of new 2-aryl-6-styryl-2,3-dihydropyridin-4(1H)-one derivatives were synthesized in acceptable to good yields by treatment of the curcuminoids with aqueous ammonia,the mechanism was proposed.By modification of the primary products,total 13 new compounds were obtained.The structures of all products were elucidated by spectroscopy analysis including HR-MS,~1H NMR and ~(13)C NMR.     

Two New Sesquiterpenes from Eupatorium lindleyanum

Various germacrane sesquiterpenes have been isolated from many species of the Eupatorium.In recent years these compounds have been increasing interest due to their insecticidal,cytotoxic,antitumor-promoting and insect-antifeedant activities1.In our present study,we have investigated the chemical constituents of Eupatorium lindleyanum DC.,which is a geo-authentic medicine of Jiangsu province.It is used as a antipyretic drug.Two novel germacrane sesquiterpenes(Figure1)were found by us from th…     

手性镧系位移试剂核磁共振法测定芳氧丙酸酯类除草剂对映体纯度

以Eu(hfc)3和Pr(hfc)3为手性镧系位移试剂(CLSR),比较了两种CLSR对2,4-滴丙酸甲酯的1HNMR和13C NMR谱手性分离效果,结果表明:Pr(hfc)3比Eu(hfc)3对手性中心相连的甲基具有更好的手性分离效果。首次应用Pr(hfc)3测定了盖草能、稳杀得和喹禾灵3种手性芳氧丙酸酯类除草剂的1HNMR和13CNMR谱,其1HNMR谱分离度R约为1,盖草能和喹禾灵的13C NMR谱分离度R大于1.5,说明1H NMR和13CNMR谱手性分离效果适用于对映体纯度测定。与手性色谱法相比,CLSR-NMR法测定对映体纯度具有操作简便、分析速度快的显著优势。     

Synthesis and structure of (thio)semicarbazonocyclohexanedicarboxylates. Crystalline and molecular structure of diethyl 4-hydroxy-4-methyl-2-phenyl-6-thiosemicarbazonocyclohexane-1,3-dicarboxylate

Diethyl 2-aryl-4-hydroxy-4-methyl-6-(thio)semicarbazonocyclohexane-1,3-dicarboxylates were synthesized, and their structure was determined by ¹H and ¹³C NMR spectroscopy, including the HSQC technique. The molecular and crystalline structure of diethyl 4-hydroxy-4-methyl-6-thiosemicarbazono-2-phenylcyclohexane-1,3-dicarboxylate was determined by X-ray analysis.     

1H and 13C spectral assignment of 2(1H)-pyridone derivatives

1H and 13C NMR spectroscopic data for 4-aryl-3,4-dihydro-6-methyl-2(1H)pyridone derivatives were fully assigned by a combination of one- and two- dimensional experiments (DEPT, HMBC, HMQC, COSY, NOE).     

双氢埃托啡的^1H, ^1^3C NMR和立体化学

双氢埃托啡(1)为合成的高效镇痛剂。药理实验结果表示,其镇痛作用优于吗啡。该化合物的~1H和~(13)C NMR谱都较为复杂,尚未见报道,并且多数谱峰采用一般方法难以指定。