含磷铝单元的AlMCM-41负载的磷化钨催化剂DBT HDS性能

通过微波加热的方法,分别合成了硅/铝比(30、40、50、55、60)不同的含磷铝结构单元的AlMCM-41复合分子筛,并以此为载体采用共浸渍和程序升温高纯氢气还原的方法制备了负载量为30%(以WO₃计)的磷化钨催化剂。采用X射线衍射(XRD)、BET比表面积测定、扫描电镜(SEM)及X光电子能谱(XPS)等手段对催化剂进行了表征。通过高压微反装置对催化剂的二苯并噻吩(DBT)加氢脱硫(HDS)性能进行了评价。结果表明,在催化剂表面检测到活性组分WP和以类似-Al-O-W-P结构形式存在的具有一定活性的物种。WP是主要的活性相,硅/铝比对WP活性相在催化剂表面所占的比例有一定影响。不同硅/铝比的催化剂表现出不同的选择性加氢性能,但直接加氢脱硫是催化剂DBT HDS的主要路径。其中,硅铝比为55的催化剂具有相对最高的DBT HDS的转化率(93.1%),且其直接加氢脱硫产物(联苯)的选择性相对最高(82.7%),这对减少氢耗,保护环境有利。     

2,6-萘二甲酸的高效液相色谱分析

建立了一种2,6-二异丙基萘液相氧化制备2,6-萘二甲酸反应产物的反相高效液相色谱分析方法。色谱柱为Zorbax eclipse XDBC8,流动相为乙腈(A)和体积分数O．001％三氟乙酸水溶液(B),y(A)：V(B)=55：45,流速为O．85mL/min,紫外检测波长为210nm,苯甲酸为内标物。该方法相对标准偏差为0．049％,可用于2,6-萘二甲酸的合成工艺以及2,6-二异丙基萘的氧化动力学研究。