微波消解-电感藕合等离子发射光谱法测定面制食品中铝的含量

研究建立了用电感藕合等离子发射光谱仪(ICP)测定面制食品中铝含量的测定方法。样品采用微波消解技术前处理后,用电感藕合等离子发射光谱仪(ICP)测定其中铝的含量,回收率在91.4%~101.6%之间。与传统的湿法消解-分光光度比色法比较,本文建立的方法具有测定所需试剂少、分析速度快、环境污染少、重现性好、样品损失小、回收率高等优点。该方法更适合大批量样品的连续检测。     

微波消解-ICP—MS法同时测定砖茶中的铅、铜、铬和16种稀土元素

采用微波消解处理样品,以电感耦合等离子质谱（ICP-MS）法同时测定砖茶中的铅、铜、铬和16种稀土元素。采用外标法绘制校准曲线,分析了茶叶国家标准物质GBW 10016,测定值与标准值吻合。检出限为0．055-0．765μg／蚝,样品测定结果的相对标准偏差为0．2％～4．7％（n=6）。用加标回收的方法评价了该方法的准确性,回收率为88．0％-102．7％。该方法测定结果与电热板湿法消解前处理测定结果相比差异不显著。     

微波灰化-电感耦合等离子体发射光谱法测定婴幼儿乳粉中的钙和磷

采用微波灰化-电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定婴幼儿乳粉中钙、磷元素含量.采用微波灰化法对婴幼儿乳粉进行前处理,正交试验方法确定微波灰化最佳条件,灰化后产物用2 mL硝酸溶液(体积比为1∶1)溶解后,用ICP-OES对钙、磷元素进行含量检测.磷加标回收率为86%～104%,钙加标回收率为87%～96%.磷的相对标准偏差为2.5%～7.0%,钙的相对标准偏差为3.9%～10.0%,能够满足日常检测要求.采用微波灰化法对婴幼儿乳粉中钙、磷元素进行样品前处理,相比微波消解方法,具有用时短、用酸量少、消解效果好、不需要进行赶酸处理等优点.与干法灰化和湿法消解相比大大减少了样品处理时间.采用微波灰化与ICP-OES结合对婴幼儿乳粉中的重要指标元素进行检测,在婴幼儿乳粉质量控制中有很好的应用价值.     

微波消解-分光光度法测定石油焦中的硅

重点研究了微波消解石油焦样品的方法,详细考察了微波消解时样品的最佳用量、消解压力、消解功率、消解时间,建立了最佳微波消解程序：在样品处理中也采用了常规溶样方法,并分别用两种样品处理方法测定石油焦中的硅。结果表明两种方法测定结果基本吻合,样品测定的RSD小于3．85％,加标回收率在97％～103％之间,但微波消解法的溶样速度是常规法的10倍。实验结果表明,微波消解分光光度法测定石油焦中的硅是一种快速、准确且无环境污染的绿色环保方法,具有一定的实用价值。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中的硫

利用微波消解仪消解土壤样品,采用电感藕合等离子体发射光谱仪测定土壤中硫的含量。以浓王水为消解试剂,对土壤样品进行微波消解,优化了王水用量,考察了微波消解条件、谱线干扰情况和仪器参数对硫灵敏度的影响。硫的质量浓度在0~40 mg/L范围内与光谱强度具有良好的线性关系,线性相关系数为0.9997,硫的检出限为0.053 mg/L。土壤中硫测定结果的相对标准偏差为1.54%~7.84%(n=7)。对六种土壤国家一级标准物质进行了测定,测定结果与推荐值相符,无显著性差异。该方法简便、准确,分析效率高,能够满足日常批量样品分析的要求。     

标准加入-原子荧光光谱法测定罐头中的痕量锡

用微波消解处理样品,采用标准加入-原子荧光光谱法测定罐头中的锡.通过实验探讨了样品预处理条件、仪器条件、微波消解程序、还原剂浓度等对锡测定的影响.锡浓度(X)在1～100 μg/L范围内与荧光强度(Y)呈线性关系,线性方程为Y=50.15X+12.13,相关系数r=0.9995.用该法对水果和蔬菜罐头样品进行了测定,并...     

TXRF法测定松花粉中的9种生命元素

建立了微波消解前处理,全反射X射线荧光法(TXRF)同时测定松花粉中K、Ca、Ti、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn和Rb9种生命元素含量的分析方法.松花粉原料经过微波消解前处理后,采用全反射X射线荧光光谱净计数、QXAS分析软件解谱和单一内标法进行定量分析.比较了干灰化法、湿消解法和微波消解法3种前处理方法的效果,并确立微波消解法作为样品前处理方法.用微波消解- TXRF法测定了花粉标准物质中的上述9种元素,并计算得到其仪器检出限(LLD)为0.002～0.054 mg/L,方法检出限(LDM)为0.004～0.122 mg/kg.TXRF法测定各元素的相对标准偏差(RSDs)为1.0％～5.5％.该方法操作简单、样品用量少、检出限低,对实际样品松花粉的测定结果与ICP - MS法无显著性差异.     

微波消解-分光光度法测定催化裂化原料中铁和镍

采用微波消解技术处理催化裂化原料，用分光光度法测定样品中的铁和镍。详细考察了微波消解消化剂的种类和用量，消解时间，消解压力和消解功率对消解效果的影响，确定了最佳微波消解程序。将微波消解技术与常规分光光度法结合测定催化裂化原料中的铁和镍，与常压溶样方法测定结果相吻合。该方法的相对误差小于0．9％，相对标准偏差(n=5)小于2．7％，两种样品制备方法的加标回收率均在95．2％～102．4％之间。实验结果表明：该方法简便、快速、准确、节省试剂、无环境污染，在催化裂化原料质量检测方面切实可行。     

微波消解-电感耦合等离子质谱法测定龟甲胶中6种有害元素

龟甲胶样品经微波消解后,采用电感耦合等离子质谱(ICP-MS)测定龟甲胶中砷、铅、铬、镉、铜、汞6种有害元素,其中砷用碰撞室技术(CCT)测定,6种元素的检测限范围为0.009~0.036ng/mL,样品加标回收率为85.1%~113.6%,相对标准偏差小于10%。该法简便、快速,可用于龟甲胶中上述6种有害元素的检测。     

ICP-AES法测定牙膏中的铅、铜、锌

目的采用合适的样品前处理方法和电感耦合等离子原子发射光谱仪(ICP-AES)测定牙膏中铅、铜和锌。方法选择微波消解法、酸湿式消解法和干式消解法对样品进行前处理,对比这几种方法的结果。优化仪器测定参数以适应此类样品测定。测定方法的线性范围、相关系数、检出限、精密度、加标回收率等,探讨了相关结果的影响因素。并且与原子吸收比对。结果本法采用线性范围为0～2.000 mg/L,样品测定6次,所有元素相对标准偏差小于2.56%,加标回收率在95.95%～104.53%之间。结论用ICP-AES同时测定牙膏铅、铜和锌3种元素,具有良好的准确度和精密度,灵敏度高、检出限低、线性范围宽、元素之间的干扰少,样品前处理采用微波消解法,是高效可行的方法。     

微波消解/干灰化-分光光度法测定面制食品中的铝

采用微波消解法和干灰化法对面制品进行前处理,用分光光度法测定面制品中的铝含量,建立了微波消解/干灰化-分光光度法测定铝的方法.实验结果表明,本方法前处理简单,检测结果准确度高,精密度好,在0～10μg/25 mL线性范围内:相关系数r=0.999 5,方法检出限为0.2 μg/25 mL,样品的加标回收率在92.0 %...     

微波消解-冷原子吸收光谱法测定烤鳗中的总汞

本文采用密封微波消解技术处理样品,对烤鳗样品一次性进行微波消化,然后用氢化物发生-冷原子吸收光谱法测定烤鳗中的总汞,回收率均在80％～95％之间。方法简便、快速、准确,用于烤鳗样品中汞含量的测定,结果满意。     

微波消解-连续流动分析法测定肉类食品中的磷

肉类食品是重要的磷来源,随着磷酸盐在肉制品生产加工中的广泛应用,它在食品中的安全性也备受关注。因此,建立一种肉类食品中磷快速定量测定方法具有重要意义。本研究重点优化了肉类样品的微波消解体系,并在此基础上建了肉类样品磷含量检测的微波消解-连续流动分析法。研究结果表明,硝酸可以作为微波消解酸体系,并且硝酸用量为6 mL、样品量0.1g、赶酸温度210℃和消解液稀释倍数100倍时,为较优的微波消解条件。微波消解处理后的样品利用连续流动分析仪进行外标法定量检测。测定结果表明,本研究建立的微波消解-连续流动分析法的检测线性范围为0~4 mg/L,线性相关系数为0.9994,样品回收率为92.5%~103%,精密度RSD小于5%（n=10）。本研究建立的方法适用于肉类食品中磷的快速、批量检测。     

微波消解-电感耦合等离子发射光谱法测定面粉中滑石粉的含量

采用微波消解-电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)测定了面粉中的滑石粉含量.采用氢氟酸、硝酸处理样品,使滑石粉中的镁转化成Mg2+,Mg含量在5～50 mg/L范围内与光谱强度线性相关,线性相关系数为0.9994.测定结果的相对标准偏差为3.18%～7.80%(n=6),回收率为91.2%～102.4%.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定纳米银抗菌产品中多种微量元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定4种纳米银抗菌产品中多种微量元素的分析方法。比较了湿法消解和微波消解这两种样品前处理方法对样品测定的影响,探讨了消除汞记忆效应的方法,并研究了待测元素的质谱干扰的消除。实验结果表明,采用Au(100μg/L)+HCl(2%)能较好地消除Hg的记忆效应。与湿法消解相比,微波消解可短时间消解样品并获得好的Hg回收率。在优化ICP-MS条件后,各元素线性相关系数均大于0.999。采用微波消解-ICP-MS法对样品进行加标回收,样品加标回收率在84.0%~109%,相对标准偏差在0.97%~13.2%。方法快速、简便,能够满足纳米银抗菌产品中微量元素的定量测定。     

石墨炉原子吸收光谱法测定中药口服液中的铬铅镉

利用石墨炉原子吸收光谱法测定,采用常温消解和密闭微波消解等方式处理口服液样品,并进行比较。结果表明,采用HNO3 HClO4 H2O2作为消解试剂用常温消解方式进行消解后,可不加基体改进剂直接进行测定,在此基础上研究了石墨炉原子吸收测定的最佳条件。应用这种方法测定了双黄连、清开灵、生脉饮和抗病毒口服液中痕量镉、铬和铅,RSD小于5．0％,回收率在83．4％～113％。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定人发中10种微量元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法快速测定人发铝、铬、砷、锰、镍、铜、镉、钡、铅、汞10种微量元素的分析方法。通过优化试样前处理手段,以Sc、Ge、In、Bi为内标元素,用ICPMS法测定人发标准物质中的10种微量元素,同时进行精密度,准确度以及人发样品中加标回收实验,验证检测方法的适用性。结果表明,用微波消解-ICP-MS法同时测定10种微量元素标准曲线线性关系较好(r0.999 4),元素检出限为0.002~0.012μg/L,样品加标回收率在92.4%~112%,验证微波消解-ICP-MS法是较为理想的人发样品检测分析方法。     

催化剂中钨的测定溶样方法的改进

研究了新的溶样方法——微波消解法,并将其与常规光度法相结合测定催化剂中钨。考察了测定条件,研究了消解用酸的种类、用量和不同的消解程序对消解效果的影响,确定了微波消解催化剂的最佳消解程序。将经微波消解处理的催化剂样品用常规光度法测定钨的含量,其相对误差小于2．0%,相对标准偏差小于1．3%。将微波消解法与常压敞口消解法进行对比,测定结果基本一致。微波消解法酸用量减少了约5．0倍,消解速度提高了3．5～6．7倍。该方法具有省时、省酸、样品损失少、无环境污染、测定结果准确可靠等优点。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中稀土元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定地质样品中稀土元素的方法,采用HNO3-HF体系-微波消解进行样品前处理,经赶酸后再用5 m L 1∶1 HNO3提取,整个过程安全、高效、无损失。利用ICP-MS进行测定,可以有效降低多原子离子质谱干扰,在优化仪器参数后,用内标铑(Rh)进行校正,弥补基体抑制效应和灵敏度漂移,测试结果更加准确。方法用于岩石标准物质(GBW07109,GBW07110和GBW07111)测试,其测定值与标准值相一致。结果表明,该方法的检出限低,准确度高,操作简单快捷,可同时测定多种元素,能满足批量测定地质样品中稀土元素含量的要求。     

微波消解-分光光度法测定石油焦中的钒

研究了用微波消解分光光度法测定石油焦中的钒。在石油焦样品处理中采用了常规溶样及微波消解两种方法。重点研究了微波消解石油焦样品的方法，详细考察了微波消解时样品的最佳用量、消解压力、功率、时间，建立了最佳微波消解程序。结果表明两种方法测定结果基本吻合。样品测定的RSD小于4、02％，加标回收率均在98．6％～102．7％之间，但微波消解法的溶样速度是常规法的10倍。钒的线性范围为0～8．0g／L。结果表明，微波消解分光光度法测定石油焦中的钒是一种快速、准确且无环境污染的方法。