滴定法测定食品用硅藻土中硅含量

食品用硅藻土助滤剂中硅的测定方法主要有动物胶重量法和氢氟酸重量法.本文提出试样经氢氧化钾熔融后在强酸介质中与氟化铵和氯化钾生成六氟合硅酸钾(K_2SiF_6)沉淀,沉淀离心分离后水解析出氢氟酸,用氢氧化钠标准溶液进行滴定.1 试剂氯化钾乙醇溶液:5%,称取氯化钾5.0g溶于水50ml,加乙醇(95%)50ml.氢氧化钠标准溶液:0.5mol·L~(-1)2 操作方法准确称取硅藻土样品0.1～0.2g于镍坩埚中,加入氢氧化钾固体1～2g,放入550℃马弗炉中熔融15min,取出冷却,加少量水用塑料棒搅动溶解,转入塑料烧杯中,用少量水洗涤坩埚2～3次后合并洗涤液于塑料烧杯中,使总体积不超过15ml为宜.     

虫药常识(六)

3.烟草哥伦布发现美洲大陆时见土人吸烟认为奇事,1559年烟草引种入西班牙,1585年引种入英国,又一百年后烟草遍种于全世界,为人类最普遍的嗜好品。目前全世界每年产量约为二百万吨左右,主要用途为供人类吸食,其次为作杀虫药用。1828年 Rosselt 与 Reim-ann 氏自烟草提出有毒成分—烟草碱(Nic     

硅藻土基吸附与光催化材料在水处理中的应用

硅藻土是一种由硅藻遗骸所形成的多孔材料,具有比表面积大、抗腐蚀性好和绿色无毒等优点。作为一种原料易得且价格低廉的吸附与催化载体材料,硅藻土在水处理方面表现出广泛的应用前景。天然硅藻土中含有不同比例的金属氧化物杂质,会降低硅藻土的孔隙率和影响其吸附及催化活性。因此,表面修饰和复合改性增强硅藻土吸附及催化性能是目前硅藻土材料应用于水处理方向的研究重点。本文从吸附和光催化原理出发,分析了不同表面修饰及复合改性方法对硅藻土结构与性能的影响,总结了硅藻土基材料在有机废水,富营养污水和重金属离子废水等污水处理方面的应用进展,并对硅藻土基吸附与光催化材料的发展和研究方向进行分析和展望。     

石灰氮肥料

一、前言石灰氮(氰氨化钙 Ca CN_2)是氮肥品种之一,它是一种硷性肥料。根据不完全的资料,1951～1953年全世界石灰氮年产量约为210万吨(不包括苏联及亚洲社会主义国家),约占全世界各种氮肥产量的8.3%。在某些水电资源丰富的国家,石灰氮的产量和比例都是较高的。例如:加拿大1952年产石灰氮95万吨;日本1957年产各种氮肥410万吨(换算成硫酸铵),其中石灰氮61万吨,占14.8%。西欧各国在农业中都广泛的施用石灰氮作为肥料,根据“欧洲经济合作协会(O.E.E.C.)的资料,参加该组织的18个国家在1948～1949和1950～1951年所使用的各种氮肥中,石灰氮分别占7.3%和8.2%。     

烯烃的直接水合

用石油加工所得的烯烃为原料合成脂肪醇已经成为基本有机合成工业的重要組成。过去以农业原料生产乙醇、异丙醇等的发酵法,在某些国家中已大部分或全部被烯烃水合的方法所代替。美国1960年全部乙醇产量为88.9万吨,其中87％是用乙烯生产的;异丙醇产量为53.5万吨,100％是用丙烯生产。英国1960年合成乙醇的产量为6.95万吨,占全部乙醇产量的70％。苏联計划在七年計划完成后,全部工业用乙醇都用合成法制造。由此可見,烯烃的水合在工业上具有巨大的实际价值。烯烃的水合有两种方法:硫酸間接水合法及直接水合法。硫酸法的优点是要求烯烃浓度不高、反应温     

硅藻土负载Dawson型磷钨酸催化1,4-丁二醇环化脱水合成四氢呋喃

利用硅藻土为载体,用浸渍法制备了H6P2W18O62/硅藻土复合催化剂,采用FT-IR,XRD,SEM,EDS,TG和Py-IR对其进行表征.以1,4-丁二醇液相环化脱水制备四氢呋喃反应为探针,考察其酸催化性能,并对反应条件进行优化,同时还考察了催化剂的重复使用性能.催化剂兼具有Br nsted和Lewis酸性,当负载量为40%时磷钨酸在硅藻土表面单层覆盖,因而显示最大的总酸量,表现出最高的催化活性,在催化剂用量(以1,4-丁二醇质量计)3.2%,反应温度180℃,反应时间45 min,四氢呋喃产率可达97.1%.催化剂重复使用5次,产率仍可达62.9%.UV-Vis,TG和Py-IR方法表征结果表明,活性组分溶脱流失及结焦使催化剂酸中心减小是催化剂失活的原因.与传统酸性催化剂相比,采用H6P2W18O62/硅藻土作为反应催化剂不仅提高了反应产率(高于浓硫酸),简化了工艺流程,无酸腐蚀和污染问题,且催化剂无需处理可重复使用多次.     

愈创木酚的气相色谱分析

建立了愈创木酚的气相色谱分析方法 ,用SE - 30做固定相 ,酸化硅烷化硅藻土做担体 ,氢气做载气 ,热导检测器分析邻苯二酚甲基化合成愈创木酚的产物 ,方法的回收率为 1.0 6 % ,相对标准偏差在 3.42 %以内 .     

荧光分光光度法测定奶粉及尿液中叶酸——基于同时高锰酸钾氧化及光化学反应

对基于同时用高锰酸钾氧化及光化学反应的荧光分光光度法测定复杂试品如奶粉及人尿中叶酸的条件作了系统的试验并予以优化.对奶粉试样的预处理方法也作了详细叙述.试样溶液在作荧光光度检测之前,须经硅藻土填充的层析柱进行纯化.含有叶酸的试液在0.01 mol·L-1盐酸介质中,用1×10-3 mol·L-1高锰酸钾溶液氧化,并置于波长为254 nm的紫外灯下照射30 min,经如此处理后叶酸的荧光强度明显增大,并测得其激发波长及发射波长分别为280 nm及448 nm.在5.0×10-8～2.0×10-6 mol·L-1叶酸浓度范围内,与相应的荧光强度之间保持线性关系,相关系数为0.999 1.方法的检出限为6.5×10-9 mol·L-1,所提出的方法曾用于奶粉及人尿中叶酸的测定.测定结果的RSD值(n=7)为3.2%～4.9%,方法的回收率为97.0%～102.0%.     

负载型混晶纳米TiO_2/硅藻土复合材料的制备及其光催化性能

选用市售硅藻土作为载体,采用液相沉积法制备了负载型混晶纳米TiO2/硅藻土复合材料;采用扫描电镜、X射线衍射仪及红外光谱仪分析了复合材料的表面形貌和晶体结构;基于甲醛光催化降解实验考察了不同组成的负载型TiO2/硅藻土复合材料的光催化性能.结果表明,TiO2负载量为33.3%(TiO2与硅藻土的质量比为1∶2)的复合材料对甲醛光催化降解具有最佳催化活性.     

酞菁铜的多晶性

酞菁铜(PcCu)是一种含大x共轭体系的平面分子(图1)。自1927年被合成后,很快以它色泽鲜艳、稳定、耐光、耐酸碱、着色力强及价格便宜等特点在颜料工业上得到广泛应用。目前,世界年产量约为4万吨,1978年美国生产了5018吨PcCu(约占总有机颜料产量的14.5%),日本生产了7150吨(约占37.1%)。我     

炭化处理高烧失量硅藻土及对天然橡胶的性能补强

通过缺氧条件下煅烧富含有机质的内蒙硅藻土制备了一种含炭的硅藻土,并将这种炭化硅藻土代替部分炭黑用于天然橡胶的补强.采用红外光谱、X射线衍射、热分析、扫描电子显微镜、能谱和万能材料试验机对炭化硅藻土进行结构表征和力学性能测试.结果表明,于600℃进行2h的缺氧锻烧处理后,硅藻土中的有机质已经转化为无定形碳紧密吸附于硅藻土...     

希土元素的反相纸层析TBP-HNO3-NH4CNS体系

在纸层析方面,Weidmann等和Kertes等曾分别系统研究用磷酸三丁酯(TBP)-盐酸,TBP-硝酸体系作纸层析分离.Siekierski等曾以TBP作为固定相,硝酸作为流动相,在硅藻土柱进行希土元素的反相层析,效果颇好.本文作者考虑到硫氰酸铵能与各希土离子形成具不同稳定性的络合物,可以改变它们在TBP和水相间的分配系数,因而选择TBP-HNO₃-NH₄CNS体系进行希土元素的反相纸层析.     

油脂选择性氢化的进展

一、油脂氢化的意义及氢化反应机理 1.油脂氢化的意义油脂是人体三大营养要素之一,也是某些精细化工产品的原料。按联合国统计,1979年全世界总计生产起酥油287万吨、人造奶油704万吨,而该年总计食用植物油产量为3010万吨,故氢化油占总食用植物油的28％。在国     

滑石阳离子/阴离子表面活性剂改性后助滤性能不同的机理研究

滑石(talc)经处理后,存在很多活性官能团。本文用表面活性剂DTAB(阳)、HTAB(阳)和SDBS(阴)改性纯化后的样品来制备助滤剂,基于FTIR、XRD结合SEM分析,且通过谢乐公式计算滑石助滤剂的粒径变化,探讨了纯化、及由阳离子/阴离子表面活性剂改性制备的滑石助滤剂,有着不同助滤性能的机理。     

硅藻土吸附在线柱富集-火焰原子吸收光谱法测定环境水样中痕量铜

提出了硅藻土吸附在线柱富集-火焰原子吸收光谱法测定环境水样中痕量铜的方法。利用硅藻土对环境水样中痕量铜在线预富集,浓集因子达到27.6,使火焰原子吸收光谱法的检测能力达到测定环境水样中痕量铜的要求。方法检出限为0.32μg.L-1,RSD(20μg.L-1)为3.52%,加标回收率为97.0%~105.0%。     

石墨炉原子吸收光谱法测定硅藻土表面吸附铅

对硅藻土表面吸附铅的测定方法作了初步探讨，提出了用硝酸作抽提剂，以石墨炉原子吸收光谱法测定抽提液中的铅，本法操作简便，灵敏度高。     

十年来中国煤化学及其化学加工的科学研究

緒言新中国成立以来,在党的优先发展重工业的正确方針指导下,煤炭工业有了迅速的发展。煤矿生产的机械化程度逐年增长,改变了旧中国煤炭工业的生产水平低和技术落后的面貌。煤炭产量方面,在建国后的三年經济恢复期間,由1949年的3,243万吨增长到1952年的6,649万吨,超过了解放前我国历史上的最高年产量(6,187万吨)。在1958年的大跃进中,我国的煤炭年产量增加了一倍,达到27,000万吨,超过了英国的年产量。图1     

硅藻土辅助制备有序介孔碳及其电催化性能

以共聚物F127 为软模板, 酚醛树脂为碳源, 引入硅藻土充当暂态支架, 在不同硅藻土与酚醛树脂质量比下, 用蒸发自组装法合成有序介孔碳材料. 利用XRD, TEM, N₂ 吸附-脱附对其结构进行表征, 结果显示, 与单一软模板相比,在硅藻土辅助下获得的介孔碳材料不仅具有高度有序的孔道, 还具有更大的比表面积(717～773 m²·g^-1)和孔径(3.9～11.3 nm). 依据原料比例与介孔碳结构两者间的变化规律, 初步探讨了硅藻土在制备中所起的辅助作用. 采用微波多元醇还原法制备介孔碳载Pt 电催化剂, 在甲醇溶液中进行循环伏安测试, 发现比表面积的增大有利于碳材料的电催化性能提高, 当硅藻土与酚醛树脂的比例为0.5 时, 制备出的有序介孔碳比表面积最大, 载Pt 后呈现的正向氧化峰电流也最大.     

气相色谱用担体的制备及其性能的检验

在气液分配色谱中,担体的选择和处理对整个色谱过程具有极重要的作用.辛岛询逸曾对硅藻土担体的制备进行过详细的研究.卢佩章等也提出了一种担体的制备方法.本文介绍用两种不同品种的硅藻土,即进口的Johns Manville出品的Hyfro Supercel     

粘质沙雷氏菌脂肪酶的固定化及催化拆分反式3-(4’-甲氧苯基)缩水甘油酸甲酯

 对粘质沙雷氏菌脂肪酶进行了固定化研究,确定硅藻土和环氧树脂Eupergit C是较好的固定化载体. 固定化后酶的热稳定性、 pH稳定性及储存稳定性均明显提高. 以Eupergit C共价固定的脂肪酶,其操作稳定性比硅藻土吸附酶好,重复使用10批次后,剩余酶活力还有50%左右,戊二醛交联对Eupergit C固定化酶稳定性的提高没有明显效果,而硅藻土吸附酶经戊二醛交联后稳定性有所提高,经5批次反应后剩余酶活力还有50%. 使用交联后的硅藻土固定化酶(1 g, 200 U), 在两相搅拌反应器(工作体积200 ml, 甲苯∶水体积比=1)中对地尔硫卓手性前体(±)-反式3-(4’-甲氧苯基)缩水甘油酸甲酯((±)-MPGM)(有机相浓度为0.5 mol/L)进行了催化拆分,经5批次反应后,共得纯(2R,3S)-(-)-MPGM 18.6 g, 产品光学纯度(对映体过量)>99%, 总收率为37.2%.