核壳型聚苯胺/钛酸钡的结构及其电流变性能

用改进的溶胶-凝胶法制备了核壳型聚苯胺/钛酸钡复合微粉,通过TEM及FT-IR分析表征了其形貌及微观结构,用复合微粉与氯化石蜡油配制成无水电流变(ER)液,研究其不同膜厚核壳粒子的电流变性能.研究结果表明,聚苯胺/钛酸钡复合粒子配置成的电流变液的电流变性能较纯聚苯胺的为强;钛酸钡的涂层厚度对复合粒子电流变性能有重要影响;并在d=20 nm时获得最佳电流变性能.     

NaNO3掺杂Y2O3材料的制备及电流变性质

利用NaCO3和Y（NO3）3做主要原料，合成了一系列用稀土氧化物（Y2O3）作为基础材料的新型电流变材料——NaNO3掺杂Y2O3材料。对于这些材料的介电性质、微观结构和电流变性能的研究结果表明，NaNO3的掺杂可以明显地提高Y2O3材料的电流变活性。材料在二甲基硅油中的悬浮液的剪切应力随NaNO3在Y2O3中的掺杂程度有明显变化，当Na／Y（物质的量的比）为0．6时材料的电流变性能最好，     

蒙脱土/二氧化钛复合颗粒电流变液材料的制备及其性能

利用溶胶-凝胶法制备了一种新型的蒙脱土/二氧化钛(MMT/TiO_2)复合电流变 颗粒材料，FT-IR，XRD，SEM分析表明TiO_2以纳米晶的形态包覆于蒙脱土表面。电 流变性能测试表明，MMT/TiO_2复合颗粒的电流变效应比纯蒙脱土电流变液有显著 提高，当颗粒体积分数为25%，直流电场强度为3kV/mm时，TiO_2质量分数为22.7% 的MMT/TiO_2复合颗粒电流变液的静态屈服应力达8.3kPa，此值约为纯蒙脱土电流 变液的4倍。同时发现TiO_2包覆量对电流变效应有重要影响。     

磁性荧光双功能复合纳米粒子Fe_3O_4@SiO_2@ZrO_2∶Tb~(3+)的合成和表征（英文）

通过原位反应合成法成功合成了一种新型水溶性的磁性荧光复合纳米粒子Fe_3O_4@SiO_2@ZrO_2∶Tb~(3+),并通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线粉末衍射仪(XRD)、红外光谱仪(FT-IR)、磁性测试仪和荧光(PL)光谱对其形貌、尺寸、相组成、磁性和荧光性能进行了表征。结果表明,核(Fe_3O_4@SiO_2)壳(ZrO_2∶Tb~(3+))结构组成的磁性荧光复合纳米粒子具有超顺磁性,其饱和磁化强度达到36 emu/g,并且在494 nm(~5D_4→~7F_6)、549 nm(~5D_4→~7F_5)、587 nm(~5D_4→~7F_4)和625 nm(~5D_4→~7F_3)处具有4个Tb~(3+)特有的荧光发射光谱带峰值。磁性荧光双功能的复合纳米粒子在生物医学领域具有潜在的应用价值。     

纳米(NH4)3PMo6W6O40的室温固相合成及形成机理

以H3PMo6W6O40•23H2O和(NH4)2C2O4•H2O为原料，采用室温固相反应合成出(NH4)3PMo6W6O40•6H2O产物，用元素分析、IR、UV-Vis、XRD、TEM、TG-DTA、BET等手段确定其组成、结构和性能.结果表明，产物为纳米粒子，平均粒径为10 nm.纳米粒子保持着杂多阴离子的Keggin特征结构，比表面积为167.6 m2•g－1，且在465 ℃以下具有良好的热稳定性.反应中反应热能、结晶水和生成物H2C2O4•2H2O对形成小粒径的(NH4)3PMo6W6O40纳米粒子起关键作用.     

纳米LaF3块体材料常温离子电导率的研究

采用水溶液直接沉淀法成功制备了LaF3纳米粉体.用透射电子显微镜(TEM)观察了粒子形貌及粒度,粒子呈球形,粒径范围在10～20 nm之间,粉体单分散性良好.用X射线衍射(XRD)分析得到的平均粒径16.7 nm.采用真空高压固结法在真空度10-4 Pa条件下常温加压至1 GPa制备了纳米LaF3块体材料.采用交流阻抗谱研究了纳米LaF3的室温离子电导率,发现纳米LaF3的室温离子电导率(10-5 S·cm-1)和单晶LaF3的室温离子电导率(10-6 S·cm-1)相比有明显提高.观察到由于纳米材料的弛豫引起电导率随测试次数增大的现象.     

β-环糊精聚合物与取代水杨酸、3-羟基-2-萘甲酸超分子配合物的构筑及其电流变性能

从化学设计的观点出发, 研究了环糊精聚合物形成超分子配合物的性能. 采用“固相自组装技术”合成了6种β-环糊精聚合物(β-CDP)与取代水杨酸及3-羟基-2-萘甲酸的超分子配合物, 并利用NMR, FT-IR, UV-vis和荧光分析等技术对形成超分子配合物的组成和结构进行了表征. 分别采用所合成的超分子配合物与二甲基硅油配制了电流变液. 在4 kV/mm的直流电场作用下, 超分子配合物较β-CDP电流变活性提高了34%~72%, 且以β-CDP/3-羟基-2-萘甲酸超分子配合物电流变液的屈服应力为最高, 可达9.8 kPa; 同时发现, 变更不同客体分子也可对超分子配合物电流变材料的流变效应起到调节作用, 当水杨酸苯环上含有其他取代基时, 取代基的位置及其数量对相应超分子配合物电流变液的力学响应性具有微调节作用, 并由材料的介电性能测试得到证实.     

LaPO_4∶Eu~(3+)纳米粒子的多醇法合成及其光致发光性能研究

以一缩二乙二醇为溶剂,采用多醇法(polyol method)合成LaPO4∶Eu3+纳米发光材料,利用XRD、FE-SEM、TG-DTA、Uv-vis光谱、光致发光光谱(PL)及寿命等手段进行了表征。结果表明:所得到的材料结晶完好,具有LaPO4的独居石型结构;粒子的形貌为球形,其粒径约为25 nm;在波长为258 nm的紫外光激发下,其发射光谱由Eu3+的5D0-7FJ(J=1,2,3,4)特征发射组成,在592 nm处的磁偶极跃迁(5D0-7F1)最强,表现为Eu3+的橙-红特征发射;LaPO4∶Eu3+纳米粒子中Eu3+的最佳掺杂浓度为5%(摩尔比);Eu3+的光致发光衰减曲线符合单指数行为,其寿命(τ)为3.9 ms。     

富锂锰基材料xLi_2MnO_3·(1-x)LiMn_(1/3)Ni_(1/3)Co_(1/3)O_2(x=0.3,0.5,0.7)的电化学和同步辐射研究

采用共沉淀的方法,以过渡金属硫酸盐为起始物质制备了一系列不同组成的富锂锰基正极材料xLi_2MnO_3·(1-x)LiMn_(1/3)Ni_(1/3)Co_(1/3)O_2(x=0.3,0.5,0.7),通过XRD、Rietveld精修等物理手段比较了不同组成材料的结构特征.通过对比不同比例材料的首周库仑效率、放电可逆容量、循环性能、电压降现象及不同温度下各比例富锂材料的倍率表现等电化学性能,确定0.5Li_2MnO_3·0.5LiMn_(1/3)Ni_(1/3)Co_(1/3)O_2为该系列材料的最优比例.然后采用原位X射线吸收谱技术,对富锂材料在首周活化过程中的机理进行了研究.同步辐射结果表明,在首周充电过程中,镍和钴的价态分别从+2、+3价氧化到+4价,而对于锰来讲,虽然在富锂锰基材料活化的过程中其周围的局域电子结构发生了一定的变化,但是其化合价始终维持在+4价没有发生变化.     

加料方式对CuO/ZnO/Al2O3系催化剂前驱体性质的影响

用XRD、TG-DTG、TPR技术研究了不同加料方式对CuO/ZnO/Al2O3系催化剂前驱体物相组成及其结晶情况的影响，用加压微反装置考察了催化剂合成甲醇反应活性。结果表明, 加料方式对Cu2+形成的中间化合物的物相组成及结晶度影响显著,对Zn2+及Al3+的沉淀物相的影响很小。不同加料方式对催化剂前驱体物相组成及催化剂性能的影响主要是形成的初始前驱体中Cu的物相及结晶度不同。正加法主要形成Cu2(OH)3NO3,并流法主要形成无定形Cu2CO3(OH)2,后者与Zn5(CO3)2(OH)6相互作用转化为(Cu,Zn)2CO3(OH)2和（Cu,Zn）5(CO3)2(OH)6，由它们分解形成的CuO-ZnO固溶体是合成甲醇反应的活性相。并流法能最大程度的形成CuO-ZnO固溶体，有利于CuO粒子的细化，其催化活性较好。     

新方法构筑超分子β-CDP-PAN与表征

用分子自组装的方法制备电流变液分散相材料-超分子包结物β-CDP-PAN微粒, 其特点是通过分子自组装可以改变介电微粒的微观结构, 进而使包结物的电流变活性比主体(β-CDP)有很大提高.分别采用液相法、固相法和液固协同法制备了包结物,发现固相法和液固协同法具有操作简便、包结反应速度快及制备成本低等特点.用荧光分析、 IR及XRD等手段对β-CDP-PAN的结构进行了表征,证实了客体PAN中极性较小的萘环进入了环糊精内腔.     

阳极电沉积条件对Ti/SnO2-Sb2O5/PbO2+Nano-Co3O4复合电极组成、形貌和结构的影响

本文在涂有中间层SnO2-Sb2O5的Ti基体上,采用阳极复合电沉积法制备了Ti/SnO2-Sb2O5/PbO2+Nano-Co3O4复合电极材料,借助于X射线衍射（XRD）、X射线光电子能谱（XPS）、扫描电镜（SEM）等分析方法研究了制备条件对该复合电极材料的组成、结构和形貌的影响。结果表明,纳米Co3O4的掺杂可提高PbO2电极表面的粗糙度和空隙率;沉积电位、镀液中Co3O4粒子浓度及有机溶剂的添加均对镀层中Co3O4的嵌入量有很大影响。     

有机膦酸配合物热分解法制备三维网状形貌的偏磷酸铁

用三氯化铁和乙二胺四甲叉膦酸(edtmpH8)为原料合成膦酸铁(FeIII-edtmpH5)配合物前驱体,再将该前驱体在空气氛下焙烧即制得偏磷酸铁Fe(PO3)3.利用电喷雾质谱(ESI/MS)、红外光谱(FT-IR)、热重-差热分析(TG-DTA)测试确定了FeIII-edtmpH5配合物的组成和可能结构.对焙烧后产物进行X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)及透射电镜(TEM)测试,结果表明焙烧产物为具有三维网状形貌的高纯Fe(PO3)3.     

CuTAPc-Fe3O4纳米复合粒子及其漆酶固定化研究

漆酶的固定化研究对基于漆酶催化的光纤生物传感器具有十分重要的意义，制备了四氨基酞菁铜(CuTAPc)-Fe3O4纳米复合粒子，并用红外(IR)、场发射扫描电镜(FEG—SEM)、X射线衍射(XRD)、能谱、粒径仪等对其进行了表征．结果表明形成了以CuTAPc包覆在Fe3O4纳米粒子表面的纳米复合粒子，粒子呈现不规则球形，且分布均匀，粒子平均粒径在50nm左右，用此纳米复合粒子通过戊二醛交联法固定了漆酶，固定后的酶比游离酶具有更好的贮存稳定性及操作稳定性，这为研制高性能的光纤生物传感器打下了较好的基础。     

一元醇热法制备SrHfO_3∶Ce超微球发光粒子

以Sr(NO3)2和HfOCl2·8H2O为原料,乙醇/水作溶剂,KOH为矿化剂,Ce(NO3)3·6H2O作为激活剂,用一元醇热法制备了掺杂Ce3+的SrHfO3超微球粒子。用XRD、SEM、荧光光度计分析了粒子合成过程的物相变化、形貌特征及激发和发射光谱。结果表明:在nSr∶nHf=1∶1,VC2H5OH∶VH2O=4∶1,水热合成温度140℃,反应时间4 h,pH=13.5的条件下,获得SrHfO3∶Ce形貌为微球、分散均匀的粒子,粒径约900 nm。当Ce3+掺杂浓度为0.7mol%时发光强度最大。     

WO3/YF3:Eu3+复合纳米材料的制备与发光性能

采用直接沉淀法制备了WO_3/YF_3∶Eu~(3+)复合纳米材料,并对其结构、组成、形貌和发光性能进行了研究。XRD分析表明:复合纳米材料由纳米粒子WO3和结晶良好的正交晶系的YF3∶Eu~(3+)组成。SEM照片表明:片状WO3颗粒表面沉积了分散性较好、粒径均匀(尺寸为10~50 nm)的YF3∶Eu3纳米颗粒。荧光光谱分析表明:该复合纳米材料具有良好的发光性,以593 nm附近的5D0→7F1磁偶极跃迁为最强发射峰,与纯的YF3∶Eu~(3+)相比WO_3/YF_3∶Eu~(3+)发光强度明显增强,表明具有表面等离子共振效应的WO3纳米粒子对壳层的YF3∶Eu~(3+)起到发光增强作用。     

LaF_3∶Eu~(3+)纳米粒子的水热法制备及发光性质研究

用水热法制备了LaF3及Eu3+掺杂的LaF3纳米粒子,通过X射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和荧光光谱(FS)对样品进行了表征。结果表明:所得的纳米粒子粒度均匀、结晶完好,呈规则的六边形形状;研究了反应温度和时间对LaF3纳米粒子形成的影响,初步探讨了纳米粒子的生长机制。研究了掺杂Eu3+后的发光性质,发现纳米粒子经高温煅烧后,荧光强度有明显下降,适宜的煅烧条件为600℃/6 h,Eu3+的掺杂量在5%(摩尔分数)时,纳米粒子的荧光强度最强,更高的掺杂浓度将导致荧光猝灭。     

磁性荧光双功能复合纳米粒子Fe3O4@SiO2@ZrO2:Tb3+的合成和表征

通过原位反应合成法成功合成了一种新型水溶性的磁性荧光复合纳米粒子Fe₃O₄@SiO₂@ZrO₂:Tb³⁺,并通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线粉末衍射仪(XRD)、红外光谱仪(FT-IR)、磁性测试仪和荧光(PL)光谱对其形貌、尺寸、相组成、磁性和荧光性能进行了表征。 结果表明,核(Fe₃O₄@SiO₂)壳(ZrO₂:Tb³⁺)结构组成的磁性荧光复合纳米粒子具有超顺磁性,其饱和磁化强度达到36 emu/g,并且在494 nm(⁵D₄→⁷F₆)、549 nm(⁵D₄→⁷F₅)、587 nm(⁵D₄→⁷F₄)和625 nm(⁵D₄→⁷F₃)处具有4个Tb³⁺特有的荧光发射光谱带峰值。 磁性荧光双功能的复合纳米粒子在生物医学领域具有潜在的应用价值。     

稀土掺杂TiO2颗粒的制备及其悬浮液的电流变特性

通过掺杂稀土元素,使TiO2电流变液的屈服强度提高到近5 kPa (3 kV/mm).用DSC-TG、 IR和XRD等手段对材料的Sol-gel制备过程和产物的晶体结构进行了分析.结果表明纯TiO2和掺杂稀土TiO2凝胶的分解分三阶段完成,并形成锐钛矿结构.掺杂浓度小于一定值时,稀土离子以置换Ti位固溶于TiO2晶格中并引起晶格膨胀.认为适当掺杂所导致的晶格常数变化改善了材料的介电性能,从而使TiO2的电流变性能优化.     

层间距为1.44 nm层状氢氧化苯甲酸锌剥离重组行为研究

层间距为1.44 nm层状氢氧化苯甲酸锌在乙醇、正丙醇、正丁醇介质中可剥离成其基本组成单元纳米层. 用TG-DTA、XRD、SEM、TEM和元素分析等手段研究了剥离的纳米层重组得到样品的结构特征、形貌和化学组成. 结果表明: 水热合成样品和剥离的纳米层重组样品具有相同的层状结构, 它们的化学组成分别为Zn(OH)1.12(C6H5COO)0.88和Zn(OH)1.1(C6H5COO)0.9. 水热合成的纤维状粒子剥离重组后改变成为像纳米带和纳米花粒子形貌.