唐代彩绘陶俑中无机颜料的化学组成

采用X射线粉末衍射（XRD）、X射线荧光光谱（XRF）和扫描电子显微镜-能谱（SEM-EDS）等测试技术对西安西曹M16唐墓出土的2尊唐代彩绘陶俑颜料进行了化学组成分析。结果表明,陶俑中含有丰富的无机颜料,其中红色颜料的显色成分为铅丹（Pb₃O₄）;白色颜料的显色成分为铅白（PbCO₃）和石灰石（CaCO₃）;粉色颜料的主要显色成分为铅丹和铅白的混合物;青色颜料为铜绿（Cu₂（OH）₂CO₃）和青石（Cu₃（OH）₂（CO₃）₂）混合物。     

氨基酸分析法研究蒙古国博格达汗宫建筑彩画的胶料种类

为了鉴定博格达汗宫建筑彩画使用的胶料,采用氨基酸分析法测定了古代常用胶料(鸡蛋、动物胶及奶类)的氨基酸组成比.分析3类胶料,发现各胶料的氨基酸组成特点,其中动物胶含羟脯氨酸,且甘氨酸平均含量高达20.45%;鸡蛋中天冬氨酸与脯氨酸的比值较高,平均值为2.29;奶类中谷氨酸与丙氨酸的比值较高,平均值为5.01.在此基础上,分析了蒙古国博格达汗宫建筑彩画样品,对样品的氨基酸组成比进行主成分分析,确定了样品胶料的种类.同时,以动物胶特有的氨基酸--羟脯氨酸(含量均值13.6%)为研究对象,估算出文物样品使用胶料的配方为鸡蛋胶原/动物胶胶原(1.5∶ 1),得出了蒙古国博格达汗宫建筑彩画是采用以鸡蛋为主、动物胶为辅的混合胶料的结论.     

马王堆一号汉墓印花敷彩纱(N-5)颜料的X射线物相分析

前言长沙马王堆一号汉墓出土的大量珍贵文物,其中包括各种华丽的丝织品、精美的漆器以及彩绘帛画等,是我国考古发掘工作中一次非常重要的发现。它充分地显示了无产阶级文化大革命的丰硕成果。本文报告了对出土的(N-5)号印花敷彩纱(见封三图1)图案颜料所进行的 X 射线物相分析结果。每组彩色图案花纹都由灰色印纹、蓝黑纹、暖灰纹、银灰纹、墨纹、朱纹、白纹共七种颜色组成。为了提高实验灵敏度,我们使用了单色聚焦 X 射线粉末照相机,以便找出在古代配制颜料的过程中所加入的小量调色剂。实验证明:灰色印纹颜料的物相与暖灰纹颜料相同,是立方晶系硫化汞(黑辰砂)和六方晶系硫化汞(辰砂)的混合物;蓝黑纹颜料是辰砂、绢云母和墨的混合物;银灰纹颜料是立方晶系硫化铅和辰砂的混合物;墨纹颜料未见粉末衍射线条,说明是无定型碳黑制成的墨;朱纹颜料是辰砂;白纹颜料是绢云母。实验方法摄片条件使用 Guinier 聚焦粉末照相机能使 X 射线单色化,同时还具有聚焦作用;因而能减低背景黑度,增加微弱信号的相对强度,有利于检出少量的物相组分。例如:白色颜料绢云母矿中的少量α-SiO_2(石英)的衍射线,     

漫反射光谱结合化学计量学方法无损分析彩绘文物颜料

为了对彩绘文物颜料进行无损判别分析,该文采集了12种彩绘常用颜料参考样品的漫反射光谱,根据光谱曲线外形将参考样品分为红黄色系及蓝绿色系两类。使用主成分分析(PCA)分别对两个色系参考样品的光谱数据集进行降维,抽提出最有代表性的3个主成分,利用成分得分散点图确认了颜料间的类间差异,并通过成分矩阵探讨了对该差异贡献率最高的光谱波长区间。在此基础上,采用线性判别分析(LDA)对PCA的分析结果进行建模,拟合判别函数并将其应用于2件颐和园仁寿殿上架彩画文物样品颜料的分析。基于样品判别得分散点图与各类别参考样品间的距离,判定文物使用的颜料分别为铁红和群青。研究表明,该文构建的判别函数能够准确区分颜料的种类,可用于彩绘文物样品的无损分析鉴别。文物样品的污染或老化可能会影响分析,需事先进行表面清理。     

核壳型纳米复合材料Cu Fe_(2)O_(4)@NH_(2)@Pt的制备及催化性能北大核心CSCD

采用溶剂热法制备磁性CuFe_(2)O_(4)亚微球,以三氨丙基三甲氧基硅烷(APTMS)为表面修饰剂对CuFe_(2)O_(4)进行氨基化修饰,吸附Pt^(4+)离子后用乙二醇原位还原制备CuFe_(2)O_(4)@NH_(2)@Pt复合材料。利用透射电子显微镜(TEM)、能量色散X射线光谱仪(EDX)、X射线光电子能谱分析(XPS)、X射线衍射(XRD)、紫外可见分光光度计(UV-Vis)和振动样品磁强计(VSM)对样品形貌、结构、晶型和催化性能等进行表征。以有机染料对硝基苯酚和无机染料铁氰酸钾为目标污染物研究其催化性能,结果显示6 min内,对硝基苯酚降解率约99.9%,9 min内,铁氰酸钾降解率约97%。为高效便捷的处理水污染提供了思路和方法。     

气质联用技术鉴定颐和园彩画胶料及相关问题

为了鉴定颐和园彩画的有机胶料,利用气相色谱质谱联用技术(GCM S)对3个颐和园建筑彩画YH-1、YH-2、YH-3进行了分析。样品前处理包括氨水萃取蛋白、固相萃取C4柱排杂,微波辅助盐酸水解蛋白质、硅烷试剂进行氨基酸衍生化。以我国古代常用胶料动物胶、蛋、牛奶和不同配比的动物胶与蛋的混合胶作为标准胶料,以正亮氨酸为内标、利用气相色谱质谱联用技术测定胶料中的丙氨酸、甘氨酸等14种氨基酸含量。在分析胶料氨基酸组成特征的基础上结合主成分分析,鉴定出颐和园3个彩画样品均属于动物胶与蛋组成的混合胶,并对混合胶在绘画中的使用及其稳定性等相关问题进行了初步探讨。该研究丰富了颐和园彩画的制作材料,为我国彩绘文物胶料鉴定和为后期"原材料"的修缮和保护提供了科学依据。     

因子分析法在质谱成像数据分析中的应用

对因子分析法在质谱成像数据分析中的应用进行了研究。本方法分析的质谱成像数据来源于空气动力辅助离子源质谱成像技术,所用样品为含有3种不同颜料(红色、蓝色、黑色)的笔迹样品。对该样品的成像数据进行因子分析后,将成像数据分为了背景、黑色、蓝色和红色因子。分析结果显示,m/z 443.2,478.4,322.2(344.2)分别在红色、蓝色、黑色因子中的贡献值远大于其它质荷比,因此是3种颜料的特征质荷比。此结果与实际情况相符,证明使用因子分析方法对质谱成像数据进行分析和特征提取是可行的。对因子分析与主成分分析的成像数据处理结果进行了比较,结果显示,因子分析可以更简单和定量地对特征质荷比进行取舍,在生物标志物提取、疾病诊断、药理分析等方面有较大的应用潜力。     

1200 ℃合成Mn3O4-Fe2O3体系的物相关系、结构和阳离子分布

在空气气氛中1200℃温度下合成了Mn3O4-Fe2O3体系的各类样品,并将其快速淬火到室温.X射线粉末衍射(XRD)分析表明这样得到的该体系样品存在三个固溶体Mn3-3xFe3xO4(0.00≤x≤0.278),Mn3-3xFe3xO4(0.291≤x≤0.667)和Mn2-2xFe2xO3(0.89≤x≤1.00).X射线粉末衍射数据的结构精修显示它们分别具有I41/amd空间群的黑锰矿结构、Fd3m空间群的尖晶石结构和R3c空间群的赤铁矿结构.各固溶体之间都存在两相共存的区域.57Fe穆斯堡尔谱数据显示Fe在各个物相中都是Fe3+,在黑锰矿和尖晶石中存在两种结晶学环境不同的Fe3+,而在赤铁矿中只存在一种Fe3+.结合X射线光电子能谱(XPS)的数据,可以认为黑锰矿和尖晶石中的阳离子分布可以用分子式Mn12-+xFex3+[Mnx2+Fex3+Mn32-+3x]O4表示,而赤铁矿为Mn23-+2xFe23x+O3.     

EuBO3的低温水热合成及光谱可调性质研究

采用低温水热法合成了稀土硼酸盐EuBO3的纯相样品.利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线光电子能谱仪(XPS)和荧光光谱仪(PL)对样品的结构、形貌、价态及发光性质进行了研究.结果表明,该样品属六方晶系,在不同的矿化剂和碱度下呈现不同的自组装形貌.当以NaOH或NH3.H2O为矿化剂时,该样品分别沿着(100)和(002)晶面生长.因为Eu离子以混合价态形式存在,样品表现出光谱可调性,当激发波长为270～360 nm时,样品荧光由红色转为橙色,经粉紫光变为蓝光.     

水热合成Fe3+掺杂ZnO复合材料及其光催化活性

以Zn(Ac)2·2H2O、Fe(NO3)3·9H2O和NaOH为原料,采用水热法合成了Fe3+掺杂ZnO复合材料. 并用X射线衍射和扫描电子显微镜测试技术对合成样品的结构和形貌进行了表征. 结果表明,Fe3+掺杂ZnO合成产物为直棒状,直径为500 nm,长度为3 μm左右. 样品的紫外可见漫反射分析结果表明,在300～500 nm紫外可见光区域均有强的吸收. Fe3+掺杂ZnO作为光催化剂降解有机染料性能优于纯ZnO材料.     

利用手持技术改进测定乙醇分子结构实验

利用压强传感器代替排水集气法,改进测定乙醇分子结构实验的仪器装置,并探索最佳反应条件。另外,设计两个空白实验,结合压强变化曲线对实验误差进行相关讨论。     

非那雄胺合成工艺改进

非那雄胺能抑制5α-还原酶的活性,明显降低二氢睾酮水平,是一种治疗良性前列腺增生的有效药品。该合成工艺以甾烯酮酸为原料,将其与氯化亚砜反应,无须分离即与叔丁胺反应得17β-酰胺化合物,再氧化开环,环合,氢化,脱氢合成了非那雄胺。经元素分析、IR、1HNMR、13CNMR、MS分析表征了其结构。该法无须使用昂贵的2,2-二吡啶二硫化物和剧毒药品苯亚硒酸酐,且以乙酸铵代替氨气,降低了对设备的要求和腐蚀,更适用于工业生产。     

Calculation of enthalpies of hydrogenation of hydrocarbons

Sets of hydrogen molecule equivalents have been developed which permit the calculation of hydrogenation of different types of carbon-carbon bonds from ab initio total energies (3-21G and 6-31G* basis sets, and, to a more limited extent, for MP2/6-31G* data) of reactants and products. The calculated enthalpies of hydrogenation are in good agreement with experiment for unstrained molecules, with average errors on the order of 2 kcal/mol. The 6-31G* equivalents allow the enthalpies for strained molecules to be calculated accurately, but the 3-21G equivalents do not. The equivalents for both basis sets have been tested by calculating the enthalpies of hydrogenation of carbon-carbon bonds in nitrogen- and oxygen-containing organic molecules, free radicals, and classical carbocations. The results are in good agreement with experiment in most cases.     

Neutral diterpenoids of oleoresins of five species of conifers of Transcarpathia

The compositions of the neutral diterpenoids of the oleoresins of five species of conifers growing in the Transcarpathia have been studied. It has been found that the oleoresins ofAbies alba M.,Larix decidua M., andPicea excelsa L. contain more than 50% of neutral diterpenoids. The group and qualitative compositions of the oxygen-containing diterpenoids have been determined. In the oleoresins ofAbies alba,Picea excelsa, andPicea abies tertiary alcohols — cis-abienol and isocembrol — predominate, while inLarix decidua the main component is the hydroxy ester larixyl acetate. Primary alcohols related to the resin acids have been found in all the oleoresins investigated. Features of the distribution of diterpenoids according to the species of conifers have been revealed. The results obtained are necessary for the chemotaxonomy of conifers of the family Pinceae.Novosibirsk Institute of Organic Chemistry, Siberian Branch, Academy of Sciences of the USSR. Translated from Khimiya Prirodynkh Soedinenii, No. 6, pp. 812–816, November–December, 1988.     

Neutral diterpenoids of oleoresins of five species of conifers of Transcarpathia

The compositions of the neutral diterpenoids of the oleoresins of five species of conifers growing in the Transcarpathia have been studied. It has been found that the oleoresins ofAbies alba M.,Larix decidua M., andPicea excelsa L. contain more than 50% of neutral diterpenoids. The group and qualitative compositions of the oxygen-containing diterpenoids have been determined. In the oleoresins ofAbies alba,Picea excelsa, andPicea abies tertiary alcohols — cis-abienol and isocembrol — predominate, while inLarix decidua the main component is the hydroxy ester larixyl acetate. Primary alcohols related to the resin acids have been found in all the oleoresins investigated. Features of the distribution of diterpenoids according to the species of conifers have been revealed. The results obtained are necessary for the chemotaxonomy of conifers of the family Pinceae.     

光谱仪测试范围的扩展

由于石化行业的生产需要，其材质的使用具有多样性和广泛性，经常会出现顾客委托的测试样品的一个或几个元素跨越光谱仪现有测试程序测量范围的情况。本法通过对光谱仪测试原理的认识，根据光谱仪的测试能力及标样的采集，实现了一个或几个元素测量范围的扩展，并对其测量的影响因素进行了研究。     

物质分配系数的测定实验改进

实验教学目的是从解决实际问题出发,以实验技术训练和实验设计思想培养为目标。介绍了将单一的物质分配系数测定实验改进为综合实验,提高了实验效果及实验资源利用率。