牛大力总黄酮提取工艺及不同萃取物的抗氧化活性研究

为了考察牛大力乙醇提取物中总黄酮的含量及抗氧化活性。通过L16(45)正交实验,超声波辅助提取牛大力中总黄酮,得到最佳工艺,再测试乙醇提取物和四个萃取物对羟基自由基(.OH)和DPPH自由基(DP-PH.)的清除效果。最佳工艺为:φ(EtOH)=75%、m(牛大力,g)∶V(EtOH,mL)=1∶25、温度60℃、时间60min,该条件下,牛大力总黄酮得率可达2.14mg.g-1。其中,牛大力乙醇提取物中氯仿萃取物中黄酮含量最高,为5.52mg.g-1;而且氯仿萃取物对DPPH.的清除效果最好,其半数抑制浓度(IC50)为40.97μg.mL-1;乙酸乙酯萃取物对羟基自由基的清除效果最好,其IC50值为90.5μg.mL-1。牛大力乙醇提取物中石油醚、氯仿、乙酸乙酯萃取物都有很好的抗氧化活性,且稳定性、重复性好。     

乙酸乙酯-乙醇-水-甘油体系中部分组分之间汽液平衡数据的测定及关联

生产乙酸乙酯的产物乙醛、乙醚采用精馏容易脱除，乙酸乙酯、乙醇、水形成二元、三元共沸物，则难以分离，共沸法和萃取精制乙酸乙酯，工艺较复杂，能耗大；复合萃取一次可得99％以上乙酸乙酯，同时可得95％以上乙醇，用水量仅为原料量的2倍，工艺简单，能耗低。本文测定乙酸乙酯、乙醇、水在甘油中的γ^∝及二元体系的VLE数据，由三对二元体系模型参数计算乙酸乙酯-水-甘油及乙酸乙酯一乙醇一甘油的VLE数据，为萃取模拟计算及试验提供基础数据。     

甘松不同溶剂提取物的抗氧化活性研究

采用DPPH、ABTS、羟自由基、超氧阴离子和还原力五种体外抗氧化测定方法对甘松95%乙醇提取物以及石油醚萃取物,乙酸乙酯萃取物,正丁醇萃取物和水萃取物等4个不同极性部位的抗氧化活性进行评价,同时分析抗氧化活性与其总多酚和总黄酮含量的相关性。研究结果表明,除水和石油醚萃取物外,甘松其他3个萃取物均表现出一定的抗氧化活性,且与总多酚和总黄酮含量呈显著相关。其中,乙酸乙酯萃取物中总黄酮和总多酚含量最高,分别为(157.22±1.89)mg·g-1和(99.43±1.23)mg·g-1,其清除DPPH、ABTS、超氧阴离子和羟自由基的IC50分别为(0.20±0.02)mg·mL-1、(0.15±0.01)mg·mL-1、(0.29±0.02)mg·mL-1和(0.35±0.02)mg·mL-1。甘松的乙酸乙酯萃取物具有显著的抗氧化活性,可以成为天然抗氧化活性化合物的良好来源。     

水稻秸秆石油醚和乙醇萃取物的组成分析

用石油醚和乙醇在索式萃取器中对水稻秸秆进行了萃取,萃取物用傅里叶转换红外光谱仪（FTIR）和气相色谱 质谱联用仪（GC/MS）分析。 结果表明,乙醇和石油醚的萃取率分别为8%和6%。 萃取物中共检测到40种物质,主要分为醇酚（APs）、醛、酮、酸、酯、烃（HCs）及含氮化合物（ONs）7种类别。 其中,石油醚萃取物中酯、HCs和APs 3类物质含量较高,总的相对含量为91.7%;乙醇萃取物中HCs、酸、酯及APs含量较高,总的相对含量为83.9%。 该研究在开发稻秆的高附加值利用方面具有重要的基础理论意义。     

罗布麻中芦丁的分离纯化及表征

优选罗布麻叶粉碎,超声波提取得粗提液,石油醚萃取后,水相经大孔树脂、硅胶和聚酰胺柱层析进行分离纯化。分别用石油醚-乙酸乙酯(1:1)、石油醚-丙酮(2:1)、石油醚-乙醇-甲醇(3:2:1)、氯仿-甲醇-水(4:3:2)进行梯度洗脱、结晶,得产品;经过高效液相色谱、紫外-可见光谱、核磁共振氢谱、傅里叶变换红外光谱技术分析确定产品为芦丁,产率为0.63%,高效液相色谱显示其纯度可达92%。     

芜菁籽不同溶剂提取物体外抗氧化活性研究

通过体外试验初步研究芜菁籽提取物的抗氧化活性。用95%乙醇为溶剂提取芜菁籽,采用有机溶剂萃取法将提取物分为石油醚相,乙酸乙酯相,正丁醇相和水相等4个不同极性部位、同时测定了各相提取物对羟自由基,超氧阴离子自由基,DPPH自由基的清除能力,并与合成抗氧化剂BHT进行对照。结果表明,芜菁籽提取物的不同极性部位均有抗氧化活性,其抗氧化效果随着浓度的增加而增强,乙酸乙酯相和正丁醇相的还原能力及清除O-2.,DPPH和.OH的能力均强于水相和石油醚相,乙酸乙酯相和正丁醇相的抗氧化作用强,是天然抗氧化剂的良好来源,应对其进一步分离纯化。     

GC-MS法测定菥蓂子石油醚萃取物中的化学成分

分析了菥蓂子石油醚萃取物中的化学成分及其相对含量。菥蓂子乙醇提取物经石油醚萃取后,采用GC-MS法测定,通过NIST05谱库检索并通过分析,鉴定出多种化学成分。在此基础上按峰面积归一化法计算各化合物在挥发油中的相对百分含量。从菥蓂子石油醚萃取物中鉴定出24中化合物,其中相对含量最高的顺-7-十四烯醛为20.77%。油酸含量为9.14%,不饱和脂肪酸含量13.52%,不饱和化合物含量57.52%。菥蓂子石油醚萃取物中的化学成分包括烷烃、醇、醛及脂肪酸等化学成分。     

间接光度法测定植物叶片中叶绿素含量

将植物叶试样置于研钵中用无水乙醇研磨,使植物叶中叶绿素溶入乙醇中。分取部分此乙醇溶液用石油醚萃取,使叶绿素溶入石油醚中。石油醚相用1 mol.L-1盐酸反萃取,使镁离子从叶绿素分子中被氢离子置换而进入水溶液中。然后用光度法以偶氮氯膦Ⅰ为显色剂测定镁量并用以计算叶绿素的含量。     

花生中多菌灵残留量的高效液相色谱分析方法的研究

建立了测定花生中多菌灵残留量的高效液相色谱法，以乙酸乙酯提取，乙腈萃取分离，石油醚去酯，乙醇＋水（４＋１）沉淀蛋白质，在Ｒａｄｉｌ＿ＰａｋＣ１８柱上，甲醇＋水（５５＋４５）为流动相，采用外标法进行定量检测，相对标准偏差为０１８％，回收率在８００％～９８０％，最低检测限为０２ｍｇ／Ｌ。     

Separation and analysis of the degradation products of two coals in aqueous NaOC1 solution

两种煤于温和条件下在次氯酸钠水溶液中进行降解,所得水溶液经酸化后,水溶物依次用乙醚、CS2、石油醚、乙酸乙酯和苯进行分级萃取,萃取物经重氮甲烷酯化后用GC/MS分析.结果发现氯代物、脂肪酸和芳酸是煤的NaOCl水溶液降解的典型化合物,不同极性溶剂分级萃取可以实现产物的初步族组分分离.通过该研究建立煤的次氯酸钠氧化反应混合物有效分离和分析的方法,为煤的高附加值利用提供有效的途径.     

利用手持技术改进测定乙醇分子结构实验

利用压强传感器代替排水集气法,改进测定乙醇分子结构实验的仪器装置,并探索最佳反应条件。另外,设计两个空白实验,结合压强变化曲线对实验误差进行相关讨论。     

物质分配系数的测定实验改进

实验教学目的是从解决实际问题出发,以实验技术训练和实验设计思想培养为目标。介绍了将单一的物质分配系数测定实验改进为综合实验,提高了实验效果及实验资源利用率。     

Neutral diterpenoids of oleoresins of five species of conifers of Transcarpathia

The compositions of the neutral diterpenoids of the oleoresins of five species of conifers growing in the Transcarpathia have been studied. It has been found that the oleoresins ofAbies alba M.,Larix decidua M., andPicea excelsa L. contain more than 50% of neutral diterpenoids. The group and qualitative compositions of the oxygen-containing diterpenoids have been determined. In the oleoresins ofAbies alba,Picea excelsa, andPicea abies tertiary alcohols — cis-abienol and isocembrol — predominate, while inLarix decidua the main component is the hydroxy ester larixyl acetate. Primary alcohols related to the resin acids have been found in all the oleoresins investigated. Features of the distribution of diterpenoids according to the species of conifers have been revealed. The results obtained are necessary for the chemotaxonomy of conifers of the family Pinceae.Novosibirsk Institute of Organic Chemistry, Siberian Branch, Academy of Sciences of the USSR. Translated from Khimiya Prirodynkh Soedinenii, No. 6, pp. 812–816, November–December, 1988.     

非那雄胺合成工艺改进

非那雄胺能抑制5α-还原酶的活性,明显降低二氢睾酮水平,是一种治疗良性前列腺增生的有效药品。该合成工艺以甾烯酮酸为原料,将其与氯化亚砜反应,无须分离即与叔丁胺反应得17β-酰胺化合物,再氧化开环,环合,氢化,脱氢合成了非那雄胺。经元素分析、IR、1HNMR、13CNMR、MS分析表征了其结构。该法无须使用昂贵的2,2-二吡啶二硫化物和剧毒药品苯亚硒酸酐,且以乙酸铵代替氨气,降低了对设备的要求和腐蚀,更适用于工业生产。     

Calculation of enthalpies of hydrogenation of hydrocarbons

Sets of hydrogen molecule equivalents have been developed which permit the calculation of hydrogenation of different types of carbon-carbon bonds from ab initio total energies (3-21G and 6-31G* basis sets, and, to a more limited extent, for MP2/6-31G* data) of reactants and products. The calculated enthalpies of hydrogenation are in good agreement with experiment for unstrained molecules, with average errors on the order of 2 kcal/mol. The 6-31G* equivalents allow the enthalpies for strained molecules to be calculated accurately, but the 3-21G equivalents do not. The equivalents for both basis sets have been tested by calculating the enthalpies of hydrogenation of carbon-carbon bonds in nitrogen- and oxygen-containing organic molecules, free radicals, and classical carbocations. The results are in good agreement with experiment in most cases.     

光谱仪测试范围的扩展

由于石化行业的生产需要，其材质的使用具有多样性和广泛性，经常会出现顾客委托的测试样品的一个或几个元素跨越光谱仪现有测试程序测量范围的情况。本法通过对光谱仪测试原理的认识，根据光谱仪的测试能力及标样的采集，实现了一个或几个元素测量范围的扩展，并对其测量的影响因素进行了研究。     

Neutral diterpenoids of oleoresins of five species of conifers of Transcarpathia

The compositions of the neutral diterpenoids of the oleoresins of five species of conifers growing in the Transcarpathia have been studied. It has been found that the oleoresins ofAbies alba M.,Larix decidua M., andPicea excelsa L. contain more than 50% of neutral diterpenoids. The group and qualitative compositions of the oxygen-containing diterpenoids have been determined. In the oleoresins ofAbies alba,Picea excelsa, andPicea abies tertiary alcohols — cis-abienol and isocembrol — predominate, while inLarix decidua the main component is the hydroxy ester larixyl acetate. Primary alcohols related to the resin acids have been found in all the oleoresins investigated. Features of the distribution of diterpenoids according to the species of conifers have been revealed. The results obtained are necessary for the chemotaxonomy of conifers of the family Pinceae.