微波等离子体原子发射光谱法(MP-AES)测定果汁中的常量元素

介绍了使用配有Agilent 4107氮气发生器的Agilent 4200微波等离子体原子发射光谱法(MPAES)分析果汁样品中的钙、镁、钠和钾等常量元素的分析方法,在分析两种质量控制(QC)测试材料时,加标回收率在90%~110%,6h中所有四种元素的相对标准偏差(RSD)均小于4%。与火焰原子吸收光谱法(FAAS)相比,MP-AES的等离子体源在检出限和线性动态范围等性能方面有所改善,MP-AES无需使用可燃性气体,也无需使用昂贵又费时的改性剂和电离抑制剂,对标准物质的测定结果与标准值基本一致。4200 MP-AES将是替代火焰原子吸收仪器的理想选择。     

影响熔喷料聚丙烯熔体流动速率测试精密度的因素

采用熔体流动速率仪检测熔喷料聚丙烯材料的熔体流动速率,考察了三种不同熔喷料聚丙烯在不同测试条件下的熔体流动速率测试精密度的影响因素,结果标明当仪器恒温预热时间大于30 min、样品加入量8 g、料筒使用氮气吹扫8 s以上、精确控制仪器温度、装料时间控制在50~60 s以内、采用较小活塞位移距离并增加取样次数时,会大大提高测试结果的精密度。     

吸附萃取搅拌棒在火场空气中助燃剂残留物的采集取样中的应用

对微吸附采样技术进行改进,采用带有活性炭/聚二甲基硅氧烷涂层的长度为20mm的吸附萃取搅拌棒对火场空气中助燃剂残留物进行采集取样。将上述吸附萃取搅拌棒装于采集取样装置的前端,采集取样装置的后端与空气泵连接。在空气泵流量为50mL·min~(-1),采集时间为60s,采集温度为30℃的条件下进行采集取样。样品采集完成后,将吸附萃取搅拌棒直接放置于热分离进样杆中进样,对助燃剂残留物样品进行气相色谱-质谱法分析。当分析对象为汽油,采集时间为60s时,方法的检出限(5S/N)为0.1μL·L~(-1);当采集时间增加至300s时,检出限(5S/N)可降至1nL·L~(-1)。分析95~#汽油时,用AMDIS软件对总离子流色谱图进行分析,1μL·L~(-1)的汽油样品中检出400种特征化合物。除汽油外,还对航空煤油、柴油、乙醇和乙酸乙酯等助燃剂的残留物进行定性分析。     

原子吸收法测定氧化锌中铁

在氧化锌避雷器的生产中,对氧化锌中铁等杂质的含量控制很严格,要求小于0.0020％,用常规分析方法难以测定。本文采用原子吸收法可完成此项工作。 1 仪器与试剂 WFX—1C型原子吸收光谱仪(北京第二光学仪器厂) 铁标准溶液:1mg·ml~(-1),称取经300℃烘烧的三氧化二铁(光谱纯)0.1429g,置于250ml烧杯中,加盐酸(1+1)20ml,加热至完全溶解,蒸至小体积,冷却后,加入盐酸5ml,加热使盐类溶解,移入100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 2 仪器测试条件 波长248.3nm,灯电流2mA,光谱通带0.4nm,燃烧器高度6mm,空气流量6.5L·min~(-1),乙炔流量1.7L·min~(-1),火焰性质氧化性(蓝色焰)。 3 样品分析     

纤维织物在线近红外检测影响因素探究

利用自行研制的"纤维制品主体组分高效识别与分拣装置"探讨了织物测试厚度、设备运行速度、扫描积分时间及扫描次数等因素对设备在线近红外检测的影响,并将常见织物的在线近红外谱图与光栅型近红外仪测得的离线谱图进行了比较。研究结果表明:每类织物的在线近红外谱图的分辨率虽有所降低,但均存在明显的特征吸收峰,且采集的谱图重复性良好。因此,该设备可用于纤维织物的在线识别与分拣。其最佳检测条件为:对于经纬密度紧密的机织物样品,测试厚度应在1 mm以上,对于疏松的针织物样品,测试厚度应在2.5 mm以上,设备运行速度以低速(0.41 m/s)为佳,扫描积分时间1 ms,扫描次数10次。所得检测条件为后续纤维织物的在线检测提供了参考依据。     

单光子/光电子电离-膜进样质谱法在线检测水中醚类汽油添加剂

采用膜进样-光电子磁场增强电离(MEPEI)/单光子电离(SPI)复合电离源飞行时间质谱(TOF-MS)在线分析水中醚类汽油添加剂:甲基叔丁基醚(MTBE)、乙基叔丁基醚(ETBE)、甲基叔戊基醚(TAME)和二异丙基醚(DIPE)。膜进样方式无需样品前处理,通过渗透蒸发实现液体样品在线富集;SPI电离碎片离子少,谱图简单,可利用分子离子进行快速的半定性分析;MEPEI产生样品分子碎片可精确定性同分异构体,从而克服直接进样时复杂基质中重叠峰解析的难题。在最优实验条件下:膜温度为60℃,膜厚度为50μm,膜面积为160 mm2,单个样品分析时间小于100 s。MTBE,ETBE,TAME和DIPE的检出限分别达到5.5,4.8,3.3和4.3μg/L。本方法成功应用于模拟地下水中MTBE类汽油添加剂的快速检测。     

双柱双检测器-气相色谱法同时测定污染土壤中的有机氯和多氯联苯

采用双柱和双检测器-气相色谱法测定了污染土壤中23种有机氯农药(OCP′s)和7组亚老哥尔。取20g自然风干粒径小于0.30mm的土壤样品,用二氯甲烷超声萃取3次,提取液于40℃吹氮浓缩并转换成正己烷溶液,浓缩至1mL。仅测定亚老哥尔时用浓硫酸净化法;仅测定OCP′s时用弗罗里硅土小柱或硅胶净化;同时测定OCP′s和亚老哥尔时,用硅胶小柱分步洗脱净化。样品的浓缩液中如存在大分子干扰物,则用GPC净化。经净化的试液浓缩至1mL供气相色谱分析。OCP′s根据标准溶液在双柱上的保留时间定性,外标法定量;对亚老哥尔,每组选3~5个校准峰,与基准谱图拟合定性,以校准峰的平均值进行定量。OCP′s和亚老哥尔的检出限依次为0.001,0.002 5~0.005mg·kg-1,平均回收率依次在82.1%~103%,83.5%~94.7%之间。     

X射线荧光光谱法测定羰化反应液及催化剂中的铑

建立了以波长色散X射线荧光光谱仪直接测定羰化反应液及催化剂中铑含量的定量分析方法, 采用甲苯为溶剂的铑催化剂溶液做校准曲线标准样品, 铑质量分数测量范围为10～1000 μg/g, 在总测量时间为20 s时, 其检出限为2.2 μg/g. 15次的平行重复测试结果, 相对标准偏差为0.94%. 溶液厚度实验说明, 当溶液的厚度超过14.7 mm时可视为达到无限厚. 并将不同样品同时进行了XRF测试和原子吸收法测量, 结果一致.     

冷压塑形制样-光电直读光谱法测定碳素钢钢丝中C、Si、Mn、P、S、Cr、Ni、Cu的含量

用冷压法将外径在0.5mm以下的碳素钢钢丝样品加工制成直径为40mm的圆片状样品,供光电直读光谱测定C、Si、Mn、P、S、Cr、Ni、Cu。将碳素钢钢丝样品(外径小于0.5mm)置于高温炉中,在0.3MPa压力的氩气气氛中于825℃保温30min作退火处理,将样品冷却至常温(注如样品为低碳钢,无需退火处理)。用砂纸将样品打磨至金属光泽,用无水乙醇擦洗并晾干。将样品剪成长为40mm的小段,放入压样机的铝杯内,加盖。根据样品的抗拉强度选择合适的压力值和时间值,以缓慢加压模式将样品压制成直径为40mm的圆片状样品用于直读光谱分析。对所制分析样品以3点激发的方式测定了上述8种元素。经与国家标准方法湿法分析结果对照,两种方法的结果完全相符,证明方法所制备的样品具有良好的可靠性和适用性。     

MnCl_2改性γ-Al_2O_3毛细管填充柱气相色谱分析氢同位素

针对常规气相色谱填充柱分析稳定氢同位素的柱效低、峰宽大、保留时间长等问题,采用MnCl_2改性γ-Al_2O_3填充的石英毛细管柱开展了系统性柱效分析及氢同位素分析技术研究。研究结果表明,使用MnCl_2对γ-Al_2O_3进行改性后,可大大改善单纯的γ-Al_2O_3表面有序度、孔结构和吸附性质,并将正氢(o-H_2)和仲氢(p-H_2)峰洗脱在单一谱峰区域内。制备的长1.0 m、内径0.53 mm的石英毛细填充柱与热导检测器(TCD)级联测试,在体积浓度1至10 m L/L范围内有较好的线性关系,对于低浓度样品检测的相对误差不大于5%。H_2、HD和D_2的保留时间可分别缩短至39、46和60 s,检出限可分别降低至0.046、0.067和0.072 m L/L。毛细管填充柱较常规填充柱具有峰形尖锐、相邻组分分离度高、保留时间短、检出限低等优点,可用于低浓度氢同位素快速测量及氢同位素在线分析。