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1.
针对常规气相色谱填充柱分析稳定氢同位素的柱效低、峰宽大、保留时间长等问题,采用MnCl_2改性γ-Al_2O_3填充的石英毛细管柱开展了系统性柱效分析及氢同位素分析技术研究。研究结果表明,使用MnCl_2对γ-Al_2O_3进行改性后,可大大改善单纯的γ-Al_2O_3表面有序度、孔结构和吸附性质,并将正氢(o-H_2)和仲氢(p-H_2)峰洗脱在单一谱峰区域内。制备的长1.0 m、内径0.53 mm的石英毛细填充柱与热导检测器(TCD)级联测试,在体积浓度1至10 m L/L范围内有较好的线性关系,对于低浓度样品检测的相对误差不大于5%。H_2、HD和D_2的保留时间可分别缩短至39、46和60 s,检出限可分别降低至0.046、0.067和0.072 m L/L。毛细管填充柱较常规填充柱具有峰形尖锐、相邻组分分离度高、保留时间短、检出限低等优点,可用于低浓度氢同位素快速测量及氢同位素在线分析。  相似文献   
2.
金属有机框架CPL-1填充柱气相色谱分析氢同位素   总被引:1,自引:0,他引:1  
胡鹏  陈平  曹大伟  付小龙  肖成建  王和义 《色谱》2017,35(10):1023-1027
金属有机框架(MOFs)材料CPL-1的比表面积大、孔径均一,在低温条件下对氢同位素具有良好的量子筛分效应,是气相色谱固定相潜在的应用材料。采用CPL-1填充制备了长0.5 m、内径1 mm的微孔填充柱,借助单晶Al_2O_3颗粒间隙构建了色谱载气流通路径,在低温条件下探索研究了CPL-1填充柱的氢同位素分析性能。结果表明,在77 K时CPL-1对H_2和D_2的吸附量接近4 mmol/g,优于MnCl2/γ-Al_2O_3和γ-Al_2O_3,CPL-1填充柱在取样量0.25~2 mL范围内对低浓度氢同位素样品的检测具有良好的线性关系,检测的相对误差小于4%。CPL-1填充柱具有线性范围宽、重复性好、准确度高等优点,在氢同位素色谱分析中具有潜在的应用价值。  相似文献   
3.
不同粒度高氯酸铵的热分解研究   总被引:10,自引:0,他引:10  
利用高压差示扫描量热法(PDSC), 热重法(TG), 固体原位红外联用法(Thermolysis/RSFT-IR)和热分析与质谱和红外联用法(Thermal analysis-MS-FTIR)研究了不同粒度高氯酸铵AP在1.0 MPa压强下和常压下的热分解过程, 提出了不同粒度AP可能的热分解机理. 研究结果表明, 不同粒度AP的高压和常压下的热分解历程存在明显的差异, 较大粒度AP的受热分解过程中存在明显的低温分解阶段和高温分解阶段, 小粒度的AP则仅存在明显的高温分解阶段. AP的分解气体产物主要包括NO2, NO, N2O, O2, H2O和HCl.  相似文献   
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