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1.
无水三氯化钕与环戊烷基环戊二烯钠、溴化锂(1:2:1摩尔比)反应,除去不溶物和溶剂后,产物在己烷/四氢呋喃溶剂中冷冻得到兰紫色晶体(C5H9C5H4)3NdBrLi(THF)3(配合物1)。其中心金属Nd3+的配位数为10,以η5与3个环戊二烯基相连,并通过单溴原子桥连锂原子,形成双核结构。该晶体属三斜晶系,P`1空间群。晶体学参数为a=12.048(2)、b=13.498(3)、c=13.831(3);α=104.16(3)、β=104.07(3)、γ=95.96(3); V=2083.3(7)3、Z=2、Dc=1.35Mg/m3、Mr=847.01gmol-1、F(000)=874。无水三氯化钐与环戊烷基环戊二烯钠(1:3)反应,产物在-30oC下的己烷溶剂中结晶得桔红色晶体(C5H9C5H4)3SmTHF(配合物2)。该晶体属正交晶系,Fdd2空间群。晶胞参数a=28.175(5) 、b=46.24(2)、c=9.167(4);V=11943(8)3、Z=16、Dc=1.38Mg/m3、 Mr=622.11 g·mol-1、F(000)=5136。10配位的金属Sm3+与3个环戊二烯基以η5相连,并结合一个四氢呋喃溶剂分子。 相似文献
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应用HP-5毛细管柱(25 m×0.32 mm,0.25 μm)气相色谱法测定了盐酸特比萘芬药物中乙醚、异丙醇、乙酸乙酯、三氯甲烷、四氢呋喃、甲苯、二甲基甲酰胺等6种残留溶剂.经烘干的试样溶于二甲替甲酰胺(DMF)中,试样溶液中的残留溶剂经毛细管柱分离后,以苯为内标物,内标法定量测定.6种残留溶剂具有良好的分离效果,整体回收率在92.7%~101.0%之间,相对标准偏差(n=6)在1.5%~2.8%之间,6种残留溶剂检出限(S/N=3)依次为1.5,2.8,2.5,12.0,1.7,1.6 mg·L-1. 相似文献
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建立测定溶剂型涂料中环己酮含量的气相色谱(GC)检测方法。样品在乙酸乙酯中超声提取,以ZB–WAX毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)为分离色谱柱,加入十四烷作为内标物,氢火焰离子化检测器(FID)检测,内标法定量。结果表明,环己酮的质量浓度在10~250 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 9。以阴性涂料样品为样品基质,加标平均回收率在92.5%~97.8%之间,测定结果的相对标准偏差在0.87%~1.77%(n=7)之间,方法检出限为13 mg/kg。采用该方法对15种溶剂型涂料样品进行测定,其中11种检出环己酮。该方法能使目标化合物得到有效分离,分析时间短,重复性好,灵敏度高,适用于溶剂型涂料中环己酮含量的快速测定。 相似文献
4.
建立气相色谱法测定头孢孟多酯钠中2-乙基己酸的含量。色谱柱为DM-FFAP石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.5μm);选用正己酸作内标物。采用FID检测,检测器温度为250℃;进样口温度为200℃;柱温170℃。2-乙基己酸的线性范围为0.15~0.73 mg/mL(r=0.9990);平均回收率为98.99%;RSD小于2%(n=6)。本法可用于头孢孟多酯钠的质量控制。 相似文献
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反相高效液相色谱/电喷雾质谱法测定血浆中盐酸舍曲林 总被引:1,自引:0,他引:1
采用反相高效液相色谱-电喷雾质谱法(LC-ESI/MS)测定人体血浆中盐酸舍曲林。以盐酸丙咪嗪为内标,按内标法定量。血浆样品经pH 10.00碳酸钠溶液碱化,加入甲基叔丁基醚萃取,离心分离,取上清液吹干,用流动相溶解进样。色谱柱:RP-Extend-C18(150 mm×4.6 mm,5μm),柱温:40℃;流动相:pH 3.00的三氟乙酸溶液-甲醇(40∶60,V/V),流速0.6 mL/m in。质谱采用选择离子监控模式,检测离子的核质比(m/z)分别是281(丙咪嗪)和159(舍曲林)。舍曲林和丙咪嗪的保留时间分别是5.4 m in和3.8 m in;舍曲林标准曲线线性范围为1~80μg/L;检出限为1.0μg/L(S/N>10);日间、日内相对标准差均小于6.0%,相对回收率为90%~106%;提取回收率在75%~93%范围内。此法适合人体药代动力学的血浆样品的分析,结果准确、可靠。 相似文献
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建立了离子液体溶剂浮选四环素类(TCs)抗生素的新方法。以1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([Bmim]PF6)和乙酸乙酯(EA)的混合溶剂(V/V=1)为浮选剂,以Al(Ⅲ)为捕集剂,在pH=6.7条件下,分离富集环境水样中四环素(TC)、土霉素(OTC)、金霉素(CTC)三种四环素类抗生素,并用紫外-可见分光光度法测定总含量。方法线性范围为0.2~10.3μg.mL-1,表观摩尔吸光系数3ε80=3.8×105L.mol-1.cm-1,加标回收率达到94.5%~102.2%,相对标准偏差RSD3.76%(n=5)。该方法适合于环境水样中痕量TC、OTC、CTC抗生素总含量的分离分析。 相似文献
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柱前衍生-反相高效液相色谱法测定人血白蛋白中辛酸钠含量 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了柱前衍生-反相高效液相色谱法测定人血白蛋白中辛酸钠含量的方法。用正己烷萃取人血白蛋白中的辛酸钠,与ω-溴苯乙酮和18-冠-6醚在50℃反应30min,然后用甲醇-水(75∶25,V/V)于Nova-ParkC18柱(150mm×3.9mm,4μm)上分离,在262nm检测衍生物,流速为1.0mL/min,庚酸为内标。辛酸和庚酸的萃取率可分别达到98.2%和97.9%,RSD小于0.9%。方法的线性范围为9.00×10-4~1.44×10-2mol/L(r=0.9995),平均加样回收率为99.7%,RSD≤0.9%。本方法准确、重现性好,可用于人血白蛋白中辛酸钠含量的测定。 相似文献
8.
以正辛醇为溶剂对水样中双酚A、辛基酚和壬基酚进行溶剂浮选分离和富集。水样溶液的适宜酸度为pH3,通入速率为60mL·min-1氮气浮选90min。浮选完成时,分取上层清液10μL供高效液相色谱分析用。上述3种环境激素的检出限(3s/b)依次为0.025,0.011,0.042μg.L-1。以不含上述化合物的水样作为基体,采用标准加入法对方法做回收试验,测得回收率在93.3%~102.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在1.3%~4.9%之间。 相似文献
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《化学研究与应用》2017,(5)
本实验建立了同时测定蘑菇包装纸中3种荧光增白剂(VBL、CBS、CXT)的高效液相色谱-荧光检测法。样品用乙醇-水(V/V=1/2)溶液作提取剂,30℃条件下超声提取30min。采用Thermo Fisher Accucore C18(250mm×4.6mm,2.6μm)为分析柱,以20mmol·L~(-1)乙酸铵:乙腈(65%:35%)为流动相洗脱,激发波长为350nm,发射波长为430nm。3种荧光增白剂在0.005~10μg·m L~(-1)范围内线性关系良好,相关系数(r~2)均大于0.997;检出限(S/N=3)分别为0.0004、0.0001、0.0006μg·m L~(-1);回收率范围80.0%~102.7%。 相似文献
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In the presence of acetic anhydride, both sodium perborate and sodium percarbonate have been found to be effective reagents for the oxidation of α-phenylselenocarbonyl compounds to α,β,-unsaturated carbonyl compounds. 相似文献
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Grety Rihs Christos Papageorgiou Sabine Pfeffer 《Acta Crystallographica. Section C, Structural Chemistry》2000,56(4):432-433
The title compound, sodium 6‐(1,3‐dihydro‐4‐hydroxy‐6‐methoxy‐7‐methyl‐3‐oxoisobenzofuran‐5‐yl)‐4‐methylhex‐4‐enoate, Na+·C17H19O6?, is the sodium salt of the natural immunosuppressant compound mycophenolic acid. It consists of a phthalide moiety carrying four different substituents on the aromatic ring. The anion has no intramolecular hydrogen bonds, but a very strong intermolecular hydrogen bond links the phenolic hydroxy group to the carboxyl group of a neighbouring anion found in the same layer. Within a distance of 2.71 Å, the Na+ ion is surrounded by five O atoms from four different anions, forming a distorted square pyramid. This Na—O network forms an infinite two‐dimensional system running parallel to the bc plane. 相似文献
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抗氧剂亚硫酸钠、亚硫酸氢钠及焦亚硫酸钠氧化反应速率常数的测定 总被引:2,自引:0,他引:2
为评价抗氧剂的抗氧化能力, 测定了抗氧剂亚硫酸钠、亚硫酸氢钠及焦亚硫酸钠在水溶液中与氧反应的速率常数. 在溶液中连续通入足量的氧气, 维持溶解氧浓度恒定. 用碘量法测定亚硫酸钠、亚硫酸氢钠及焦亚硫酸钠在水溶液中不同时刻的浓度, 用氧电极测定溶液中溶解氧的浓度, 作出亚硫酸钠、亚硫酸氢钠及焦亚硫酸钠的降解曲线, 计算亚硫酸钠、亚硫酸氢钠及焦亚硫酸钠氧化反应速率常数. 结果表明, 亚硫酸钠、亚硫酸氢钠及焦亚硫酸钠在水溶液中与氧的反应均为零级反应. 由于在溶液中这三种抗氧剂存在解离平衡, 当溶液的pH值相同时这三种抗氧剂实质上是一样的, 其平均表观反应速率常数在25 ℃温度和pH 6.8, 4.0及9.2条件下分别为(1.34±0.03)×10-3, (1.20±0.02)×10-3和(6.58±0.02)×10-3 mol•L-1•h-1. 相似文献
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硅酸钠和硅铝酸钠溶液的研究 总被引:4,自引:0,他引:4
本文采用TMS-GC方法研究硅酸钠及硅铝酸钠溶液中硅酸根离子存在状态及其变化,并配合27Al-NMR方法研究铝酸根离子存在状态,从中找出它们的变化规律。 相似文献
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《液相色谱法及相关技术杂志》2012,35(5):805-812
Abstract A high performance liquid chromatography method was developed to quantitatively determine the corrosion inhibitors sodium tolyltriazole and sodium mercaptobenzothiazole in fresh and used ethylene glycol-based engine coolant formulations. Aliquots of coolant, diluted with water and methanol, are analyzed directly. Approximately one-half hour is required to determine both inhibitors with relative standard deviations of about 4%. 相似文献
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