表面增强拉曼散射光谱法快速鉴别经硫磺熏蒸的中药饮片

将金纳米粒子溶液直接滴加在中药饮片的表面,利用表面增强拉曼散射(SERS)可直接对硫磺熏蒸导致的Na2SO3残留进行检测,并对检测条件进行了优化。使用本法对硫磺熏蒸和无硫磺熏蒸的10组中药饮片分别进行测定,结果均具有显著差异。     

硫熏中药材品质及其毒理学研究进展

硫磺熏蒸是我国传统中药材干燥的一种加工方法,该方法具有杀虫、防霉、防腐和增白等功效。近年来研究发现,硫磺熏蒸会导致中药材某些活性成分转化生成新的含硫衍生物,导致其在人体的代谢过程和药效发生改变,甚至引发毒性反应,存在安全隐患。本文在现有文献的基础上归纳总结硫元素的各种形态、硫磺熏蒸中药材化学成分的转化规律及其毒理学研究,为进一步评价硫熏工艺的合理性研究提供理论参考。     

表面解吸常压化学电离质谱快速鉴别硫磺熏蒸八角

采用自行研制的表面解吸常压化学电离质谱(DAPCI-MS),无需样品预处理,对硫磺熏蒸八角和未熏八角直接进行正、负离子模式检测,获得其化学指纹图谱,并通过主成分分析(PCA)及聚类分析(CA)方法对所获指纹谱图信息进行分析,进而对不同样品进行鉴别。结果表明,在正、负离子模式下,DAPCI-MS都可对八角表面多种特征化学成分进行分析,快速获得八角的化学指纹谱图,并能够对目标组分进行多级串联质谱鉴定,结合PCA及CA方法可对八角是否经硫磺熏蒸进行快速鉴别。本方法无需样品预处理,灵敏度高,分析速度快,无污染,可望应用于市场上硫熏制品的快速鉴别。     

COMSOL软件在枸杞多糖超滤膜生物反应器中膜阻塞模型构建中的应用

基于聚砜中空纤维超滤膜分离技术精制枸杞多糖（Lycium barbarum polysaccharide）,通过COMSOL软件对枸杞多糖膜阻塞逆流提取及超声设备参数进行修正,获得更优的纯化工艺。采用微波-超声法提取枸杞多糖,并利用聚砜中空纤维超滤膜对枸杞多糖进行分离,采用单因素分析及正交实验考察枸杞多糖提取和分离过程中的重要参数,通过COMSOL软件对重要膜阻塞参数进行修正。结果表明,枸杞多糖提取较优工艺条件为：提取温度50~70 ℃之间,超声功率50 W,固液比例1∶8~1∶12（mg∶mL）,提取时间40~60 min;当超滤膜截留相对分子质量为1×10⁴时,膜通量较好;正交实验结果表明,膜通量与料液温度关系最大,其次是膜pH值和分离操作压;COMSOL软件对枸杞多糖连续逆流提取设备进行仿真计算,结果发现与全封闭叶片相比,开孔叶片能够显著降低溶剂短路现象,使得最低流速提升高达65倍。基于COMSOL软件数据修订,枸杞多糖分离效率得到大幅度提升,为枸杞多糖工业化生产提供必要的数据积累。     

不溶性硫磺热稳定性分析

采用显微熔点测定法、差示扫描量热法及X射线衍射法对不溶性硫磺的热稳定性进行表征.结果表明:不溶性硫磺的熔点与其含量高低有关,产品中不溶性硫磺的含量高,则所测得熔点也高,而且3种方法检测所得结果一致.但显微熔点测定法具有操作简便、安全、快速等优点.     

我国利用硫铁矿制硫史初步考证

一、前言至迟在公元前二世纪初,我国的道家已以硫磺和水银为主要原料进行着炼丹的试验。他们记录了硫磺的许多物化性质,例如熔化、化合、燃烧、升华等。硫磺作为一个药物,在公元初的《神农本草经》中已记录下来。唐朝已发明了火药,硫磺便是其中重要配料。但当时的硫磺是怎样来的?炼硫技术又是怎样逐步提高的?这些问题尚未有人加以澄清。作者为此作了一番考证工作。     

宁夏枸杞甜菜碱提取物高效液相色谱指纹图谱研究

建立宁夏枸杞甜菜碱提取物高效液相色谱指纹图谱,为鉴别不同来源的宁夏枸杞提供依据。以10批宁夏不同产地的宁夏枸杞主栽品种"宁杞Ⅰ号"样品建立枸杞甜菜碱提取物指纹图谱共有模式,采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"软件进行数据处理,对15批不同来源的枸杞样品进行了分析。结果表明:8个特征峰构成了宁夏枸杞甜菜碱提取物的色谱指纹图谱,不同产地、不同品种的枸杞样品甜菜碱提取物指纹图谱存在差异;建立的枸杞甜菜碱提取物高效液相色谱(HPLC)指纹图谱对不同产地、不同品种枸杞的鉴别有参考价值。     

明清时期油脂炼硫法在医药与火药制造中的应用

硫磺自从汉代以来就是我国中医制药和炼丹术中所用的主要药物。唐代医家已用油煎法提纯雄黄,在宋代的医药界,油煎法已经应用于硫磺的提纯。明代医书中记载用油脂精炼硫磺的方法已经比较成熟。清代医家针对去除硫磺内的残留油脂,提出了精细的方案。宋代制造火药将硫磺与油脂混合,明代兵书中详细记载了利用油脂提炼硫磺的技术。明末清初西方人传入了独特的硫磺精炼法,西方人更加注重杂质的过滤以及硫磺中油分的去除。硫磺提纯是保障火药质量的关键步骤。     

不溶性硫磺的高温稳定性

分析了制备不溶性硫磺的基本原理及其还原为可溶性硫磺的物理和化学原理。探讨了所制备的不溶性硫磺产品的稳定性,其在105℃温度下经受30min的热作用后的高温稳定率(加热后的不溶性硫的质量占加热前的不溶性硫的质量分数)达到85%。并考察了碱性物质对不溶性硫磺的稳定性的影响,其中胺类物质的促进还原能力顺序为:胍类[D]>次磺酰胺类[NOBS、CBS、NS]>秋兰姆类[TMTD]>噻唑类[M、DM],防老剂RD介于不同的次磺酰胺之间。常用的二、三、四价金属氧化物对其稳定性无明显影响。     

探究黑枸杞中花青素稳定性的生活化实验设计

以黑枸杞为研究对象,从溶液酸碱性、温度、离子种类等方面探究影响黑枸杞中花青素稳定性的因素。结果表明,花青素在弱酸弱碱、低温,含Na+,K+,Mg2+,Ba2+,Cl-,SO42-等离子的溶液中较稳定;在强酸强碱、高温,含Ca2+,NO3-,CO32-等离子的溶液中稳定性较差。Ca2+是造成蒸馏水和自来水提取液颜色差异的主要因素。基于此设计的生活化实验简单、安全、有趣味,易于操作。     

硫磺固化液体丁腈橡胶/环氧树脂体系机理和网络结构的研究

通过对比研究硫磺固化液体丁腈橡胶、液体丁腈橡胶/苯基缩水甘油醚、液体丁腈橡胶/邻烯丙基苯基缩水甘油醚3个体系的固化反应,推测了硫磺/含双键橡胶/环氧树脂体系的反应机理.采用示差扫描量热(DSC)法、红外光谱(FTIR)法、X射线光电子能谱(XPS)法、动态力学分析(DMA)法研究了固化反应放热,双键和环氧基团随反应时间的变化,固化产物中苯环、氧元素、网络结构与模型化合物结构的关系.实验结果表明,硫磺/液体丁腈橡胶体系是一步反应、硫磺/液体丁腈橡胶/环氧化合物体系是两步反应,且丁腈橡胶与环氧化合物之间有化学键键接;液体丁腈橡胶/硫磺、液体丁腈橡胶/苯基缩水甘油醚/硫磺、液体丁腈橡胶/邻烯丙基苯基缩水甘油醚/硫磺3个体系的玻璃化转变温度依次升高,储能模量、交联密度依次降低.在此基础上提出液体橡胶与环氧化合物的固化反应机理为:硫磺裂解生成硫自由基,一方面部分硫自由基与体系中的双键发生加成反应,另一方面硫自由基与烯丙基α位的活泼氢反应生成巯基,巯基引发环氧基团发生开环反应,体系内的自由基间相互偶合交联.     

添加金属氧化物的V2O5/AC在烟气脱SO2及脱SO2后H2再生制备硫磺的活性研究

干法脱除烟气SO2的多种催化剂均可在H2气氛中再生,直接制备硫磺。该过程的实现不仅要求再生尾气循环,而且要求催化剂具有双重功能,即在脱硫过程中催化氧化SO2为H2SO4以及在再生过程中将催化还原释放出的SO2进一步转化为硫磺。添加有金属氧化物的V2O5/AC催化剂具备双重功能。着重考察了添加Ce、W、Fe、Co 等氧化物的V2O5/AC催化剂烟气SO2脱除能力及脱除SO2后经H2再生制备硫磺的能力,并对添加Co的催化剂进行了优化。结果表明,在这类催化剂中,对烟气脱SO2起主要催化氧化作用的是V2O5,对H2再生硫磺制备起作用的是添加的金属氧化物。除Ce2O3外,WO3、Fe2O3和CoO都提高了再生中的硫磺收率,CoO的作用最为显著。较合适的催化剂组成是1%V2O5和0.5%CoO。这些金属氧化物在AC上的担载方法,对烟气脱SO2和H2再生结果的影响不明显。硫磺的生成需要CoO向CoS2的转变,再生后催化剂上残余有部分CoS2,且残余硫量还与V2O5量有关。     

大孔树脂分离纯化宁夏枸杞总黄酮的研究

考察了NKA-9、S-8、XDA-1、AB-8、HPD-100、HPD-600 6种大孔吸附树脂对宁夏枸杞总黄酮的吸附和解吸性能,筛选出XDA-1树脂的效果最佳;考察了pH值、样液浓度、流速等对XDA-1树脂静态吸附效果的影响;并进行了动态吸附试验,确定出XDA-1树脂动态吸附枸杞总黄酮的最佳条件:样品液浓度为0.25mg/mL,控制流速为0.5mL/min,样品液pH 5;最佳洗脱条件:洗脱液为80%的乙醇水溶液,用量为35mL (5倍柱床体积).在此条件下,枸杞总黄酮含量从27.2%提高到79.8%,回收率为87.4%,表明XDA-1树脂可用于宁夏枸杞总黄酮的分离纯化.     

石墨炉原子吸收光谱法测定枸杞中铅量

宁夏枸杞久负盛名,在调节人体免疫、延缓衰老、抗肿瘤等方面有着特殊功效[1].目前我国已大面积种植,产量也逐年增加,但枸杞安全性问题日渐突出.     

柴达木枸杞主要营养成分分析

对柴达木枸杞中的主要营养成分进行了分析.结果表明:柴达木枸杞中氨基酸总含量为74.6 g/kg,其中人体必需氨基酸占22.64%;枸杞多糖中氨基酸总含量为29 g/kg,其中人体必需氨酸含量占40.69%.Cu、Fe、Mn、zn含量分别为0.071 1、0.226 3、0.014 6、0.211 5 mg/g.采用HPLC-APCI-MS柱前衍生法测得枸杞籽油中不饱和脂肪酸占88.57%,其中亚油酸与油酸含量最高分别占63.054%、21.134%.     

基于三维荧光光谱的枸杞鉴别方法

以枸杞干果为研究对象,将三维荧光光谱技术与平行因子分析法、BP神经网络相结合,建立枸杞定性鉴别模型。采用固体样品支架测得枸杞粉末样品的三维荧光光谱,利用平行因子分析方法对预处理后的三维荧光矩阵进行三线性分解得到2个主因子的浓度得分,然后将浓度得分作为BP神经网络的输入向量,建立枸杞的人工神经网络鉴别模型。利用所建模型对待测样品进行预测,预测正确率为100%。结果表明,平行因子分析结合BP神经网络建立的枸杞产地鉴别模型,能够快速准确地鉴别宁夏枸杞。     

枸杞多糖对白血病细胞作用热化学特征研究

用微量热法研究了枸杞多糖对小鼠白血病细胞L1210代谢作用的热化学特征。结果表明，枸杞多糖对L1210细胞代谢有明显的抑制作用，为枸杞在防治肿瘤中的应用提供了可靠的信息。     

硫磺对滴定测定氯乙酸的影响

1　引　　言目前国内氯乙酸产品的分析方法采用ＺＢＧ170 2 4 90法 ,此方法未考虑硫磺对二氯乙酸测定的影响 ,往往偏差较大。其分析方法原理为 :氯乙酸和二氯乙酸与碱进行脱氯反应分别生成羟基乙酸钠和草酸钠 ,先用银量法测出所含总氯 ,再用高锰酸钾滴定水解生成的草酸钠 ,可计算出二氯乙酸 ,然后再用总氯量减去二氯乙酸中的含氯量即得氯乙酸的含量。国内氯乙酸生产均以硫磺为催化剂 ,产品中不同程度地含有硫磺 ,含硫磺量在ｌ 10 0 0 0～ 1/ 10 0 0之间。硫磺在测定过程中会发生如下反应 :4Ｓ +8ＮａＯＨ =3Ｎａ2 Ｓ +Ｎａ2 ＳＯ4+4Ｈ2 Ｏ (…     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定枸杞中22种痕量元素

正宁夏枸杞作为我国传统名贵中药材,有2 000多年的药用历史,已被国家卫生部列入食药两用的名单中。现代医学、营养学和药理学研究发现枸杞含有人体所需的多糖、氨基酸、维生素、多种微量元素等~([1-2]),具有极高的药用价值和营养价值。其中的多糖成分,具有提高免疫力、抗疲劳、养肝、滋肾和润肺等功能~([3])。其中的微量元素锌、铜对蛋白质合成有积极作用,锌还能促进儿童脑发育,增强记忆力;锰具有强壮体格及抗衰老作用;钙是人体骨头、     

枸杞碳量子点的制备及氮修饰对荧光的影响

以枸杞为前体制备碳量子点,并用不同氮源对枸杞碳量子点进行修饰。荧光测试结果表明,枸杞碳量子点荧光发射波长为452 nm。用甲酰胺、硫脲等进行氮修饰对枸杞碳量子点荧光无影响,而用乙二胺、尿素等进行氮修饰能改变枸杞碳量子点的荧光性质。在40℃左右,乙二胺可明显提高量子点荧光强度,在100℃左右,尿素可明显提高量子点荧光强度。若反应温度进一步升高,氮修饰量子点的荧光强度降低,荧光波长红移增加。