恒温平台石墨炉(STPF)原子吸收法测定地质样品中的痕量钯

应用STPF技术测定痕量钯国内尚末见报道。J.Fazakas做了这方面的初步工作,比较了平台原子化时各分析线的灵敏度,但末涉及具体应用问题。本文采用自制改型Lvov平台施以STPF的整套技术,测定经MBT-MIBK体系萃取后的有机相的钯。在优化后的分析条件下,各种共存组分对钯的测定无显著影响,钯的灵敏度为29.5pg/0.0044A.S,矿样分析的精密度在2.6～7.3％之间。本法可应用于地质样品中痕量钯的测定,分析结果与推荐     

微波增压分解人发,原子吸收光谱法测定其中的锌、铁、铜、钙、镁和镉

本文使用国产家用微波炉及自制聚四氟乙烯密闭容器分解人发,其最佳条件是:样品为0.2000克时,加0.5毫升HNO_3及1.5毫升H_2O_2,以500瓦功率作用6分钟,分解后定容至10毫升。Fe、Cu、Ca、Mg、用火焰AAS法测定,塞曼校正背景,Zn用参考光束(σ分量)火焰AAS进行测定,Cd用恒温平台石墨炉(STPF)AAS法测定,镧盐作改进剂。与常规分解法的结果相比,该方法不仅简便、快速,且具有良好的准确度和测定精密度。     

L′vov平台石墨炉AAS测定水系沉积物中超痕量的金

水系沉积物中的金要求测至1ppb。本文在已有资料的基础上,用聚氨脂泡沫富集金,硫脲解脱,平台石墨炉AAS测定。特征量11.6pg/0.0044A.S。仪器和试剂:日立180-80原子吸收光谱仪,GA-3石墨炉,金空心阴极灯,氩气。平台用日立标准石墨管取其中部有槽部分制成,端视呈弧形。中部宽4mm、厚1mm;两端宽3mm、厚0.5mm;长12mm、重约100mg。刚好嵌入日立标准管中部,易于定位。挡光量少于5％。金贮备液:10ppm;工作液:50ppb。     

微波制样的应用

介绍了微波制样在分析化学中的应用，包括微波试样消解，微波加热水样测定CODcr，微波加热水解蛋白质测定各种氨基酸，以及微波萃取等。特别是对微波试样消解在应用中的一些问题，作了较详细的叙述。     

微波制样技术的新应用——用于COD测定的水样处理和氨基酸测定的试样水解

微波制样技术的应用近年来发展甚快,特别是用微波-酸消化试样原子光谱测定各种微量元素的方法已日趋普及,使用者且多.采用FR-1型全聚四氯乙烯密封增压微波消化罐(国家专利93239178·8),配以市售家用微波炉,一次投入费用低(5～7千元)而又能达到数万美元的进口设备的同样效果.经本刊1995年第1期第56页和1996年第1期介绍了FR-1型微波消化罐的性能及消化效果后,用户已遍及全国各省市,已为广大原子光谱分析人员所熟悉.采用FR-1型消化罐微波消解各种试样以其速度快(一般是3～5min)、试剂用量少(3～5ml)、污染少、空白值低、检出限低以及测定精度高等特点,深受用户好评.     

低价位、高效率的微波消化系统——FR-1密封增压微波消化系统的特点及应用

微波制样技术用于原子光谱分析技术中,近10年来在国内已进行了大量的工作,发表了数十篇有关综述、应用的研究文章,引起了国内同行的密切关注和极大兴趣。 微波制样法尤其是密封增温增压微波制样技术,其主要优点为消化样品能力强、速度快、消耗化学溶剂少,汞、砷等元素不易挥发损失、污染小、空白值低等,已为人所共知。其实际应用效果证明,此项技术是克服原子光谱分析全过程中“瓶颈”的特效方法。然而调查情况说明,原子光谱分析界需要开展微波制样者众多,而已开展应用者却并不是很多,究其原因,主要是由于开展微波制样一次性投入费用较高,尤其是国外进口的微波消化系统需耗资1.5～4万美元不等,这使我国多数单位望而却步。国内产品连同微波炉一套溶样系统,一般也需数万元人民币。多数单位也不是那么轻易接受。为此,向广大用户提供既能达到同样的微波消化效果而又耗费较低的适合中国经济特点的密封消化系统,已显得十分必要。     

石墨炉原子吸收中的STPF概念和无标准分析

石墨炉原子吸收分析是一种高灵敏度的分析手段。但是一般的管壁原子化方法基体影响严重,对基体复杂的样品往往都要经过     

微波炉溶样恒温平台石墨炉原子吸收光谱法直接测定沉积物中痕量铍

研究了家用微波炉在自制的聚四氟乙烯密闭容器内,混酸（ＨＮＯ３２ｍｌ,ＨＦ２ｍｌ）分解样品,５ｇ．Ｌ＾－１Ａｌ（ＮＯ３）３作改进剂,直接定容后,在大量氢氟酸存在下,恒温平台石墨炉（ＳＴＤＰＦ）原子吸收光谱法测定水系沉积物中痕量铍。Ａｌ（ＮＯ３）３的存在,将铍的灰化温度提高到１６００℃,且消除溶解所引入的大量剩余氢氟酸干扰。方法快速、简捷、灵敏度高,再现性好,其检出限（３Ｓ）为０．１６ｎｇ．ｇ＾－１,铍的特征质量为０．７３ｎｇ／０．００４４Ａ,铍含量为１．１μｇ．ｇ＾－１的样品,取１０份同时测定,平均值为１．１６μｇ．ｇ＾＆－１,相对标准偏差为２．７７％。     

通过电沉积及氟硅烷改性而成的三维铜镍复合超疏水表面

将Cu-Ni微纳米颗粒电沉积在铝基底上，通过1H、1H、2H、2H-全氟癸基三甲氧基硅烷(FAS-17)对其进行修饰，制备了超双疏(SAP)表面. 采用扫描电子显微镜、X射线衍射、能量色散X射线光谱和傅里叶变换红外光谱对其形貌和化学成分进行了研究. 结果表明，SAP表面具有三维微纳结构，最大水接触角160.0°，油接触角151.6°. 进一步测试了SAP表面的机械强度和化学稳定性，结果显示该SAP表面具有优良的耐磨性、耐酸耐碱性能、自洁性和防污性能.