固相萃取/~(18)O标记高氯酸根稀释高效液相色谱-串联质谱法测定水果中的高氯酸盐

建立了水果中高氯酸盐的高效液相色谱-串联质谱分析检测方法。样品采用1%乙酸提取,C18固相萃取柱净化,Waters IC-Pak Anion HR(4.6 mm×75 mm)色谱柱洗脱,流动相为乙腈-100 mmol/L乙酸铵溶液(体积比60∶40),流速0.7 m L/min;液相色谱-三重四极杆质谱联用技术-电喷雾负离子监测模式检测,采用18O标记高氯酸根离子作为内标进行基质校正,内标法定量。结果表明:高氯酸盐在0.1~10.0μg/L范围内线性关系良好,定量下限为1.0μg/kg;在1.0,2.0,10μg/kg 3个加标水平下的回收率为92.5%~110%,相对标准偏差(RSD)为1.4%~5.4%。实际样品检测表明该方法准确可靠,适合于水果中高氯酸盐的测定。     

气相色谱-质谱法测定茶叶中23种农药残留量

采用气相色谱-质谱法测定茶叶中23种农药的残留量。茶叶样品以乙腈超声提取,以复合双层固相萃取柱净化。在气相色谱分离中用HP-5MS色谱柱为固定相,在质谱分析中采用多反应监测模式。以环氧七氯为内标物。方法的检出限(3S/N)在0.003~0.02mg·kg-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在87.5%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.4%~9.9%之间。     

分散微固相萃取/超高效液相色谱-高分辨质谱法测定茶叶中高氯酸盐

基于分散微固相萃取(DMSPE)技术,采用超高效液相色谱-高分辨质谱(UHPLC-HRMS)建立了茶叶中高氯酸盐的检测方法。样品采用乙腈提取,以PSA和PCX为吸附填料进行DMSPE净化,采用Poroshell 120 PFP色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.9μm)为分析柱,甲醇-1.0%乙酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,内标法定量。采用负离子采集模式,靶向单一离子监测(TSIM)/数据依赖质谱(ddMS2)扫描模式进行定性筛查和定量分析。高氯酸盐在0.05~50μg/L范围内线性关系良好(r2=0.9997),方法检出限(LOD)为0.4μg/kg,定量下限(LOQ)为1.2μg/kg;在1.2、12、120μg/kg 3种加标水平下,高氯酸盐在茶叶中的平均回收率为87.4%~105%,日内相对标准偏差(RSD_r)为0.30%~6.1%,日间相对标准偏差(RSD_R)为4.2%~9.2%。该方法操作简单、成本低、样品净化效果好,灵敏度可满足欧盟的残留限量要求,适用于茶叶中高氯酸盐的检测,为我国茶叶中高氯酸盐的监测和风险评估提供了可靠的技术手段。     

气相色谱-串联质谱法测定茶叶中24种农药残留量

采用气相色谱-串联质谱法测定茶叶中24种农药残留量。茶叶样品经乙腈超声振荡提取,Cleanert TPT固相萃取柱净化,乙腈-甲苯(3+1)溶液洗脱。在气相色谱分离中用RTX-5MS色谱柱为固定相,在质谱分析中采用多反应监测模式。采用内标法定量,24种农药的线性范围均为0.005~1.0mg·L-1,检出限(3S/N)在0.2~1.2μg·kg-1之间。在0.01,0.1,1.0mg·kg-1等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在67.5%~122%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.60%~9.9%之间。     

高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中的氯酸盐和高氯酸盐北大核心CSCD

针对土壤样品的分析,建立了一种同时测定氯酸盐和高氯酸盐含量的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法。样品经过超声提取、高速离心去除杂质,上清液过固相萃取柱及滤膜净化,用液-质联用仪测定,内标法定量。氯酸盐在2.00~200 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9997,检出限为6.0μg/kg,定量限为20.0μg/kg,加标回收率在92.0%~102.5%,相对标准偏差(RSD)为2.9%;高氯酸盐在1.00~100 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9996,检出限为4.0μg/kg,定量限为10.0μg/kg,加标回收率在94.6%~108.0%,RSD为3.6%。该方法操作简单、测定结果稳定,可用于土壤中氯酸盐和高氯酸盐含量的测定。     

液相色谱-串联质谱法测定育肥猪配合饲料中的阿奇霉素

通过对提取溶剂、净化方法及色谱-质谱条件的优化,建立了配合饲料中阿奇霉素(AZM)的液相色谱-串联质谱测定方法。样品经乙腈超声波提取,MCX固相萃取柱净化,BDS Hypersil C_(18)(2.4μm,100 mm×2.1 mm)色谱柱分离,以甲醇-0.05 mol/L乙酸铵水溶液为流动相梯度洗脱,正离子模式电离,多反应监测模式检测,同位素内标法定量。在优化条件下,AZM在1~250μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r~2)为0.999 1,检出限(S/N≥3)为2.8μg/kg,定量下限(S/N≥10)为8.4μg/kg;在0.5,1,5,10 mg/kg加标水平下,回收率为87.0%~106.6%,批内相对标准偏差为0.58%~5.4%,批间相对标准偏差为3.1%~5.4%。该方法准确、灵敏,选择性强,基质干扰小,可用于配合饲料中AZM的测定。     

分散固相萃取-离子色谱质谱法测定水果和蔬菜中的草甘膦残留量

建立了离子色谱-质谱(IC-MS)联用法检测水果和蔬菜中的草甘膦含量的方法。水果和蔬菜样品中的草甘膦经水匀浆提取后,以分散固相萃取法进行样品净化,提取液过0.22μm水相滤膜,离子色谱-质谱联用仪检测,外标法定量。同时对样品净化方式,离子色谱-质谱连接方式,喷雾温度和锥孔电压等条件进行了优化。结果表明:草甘膦在0.01~0.2 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.992,检出限(以信噪比S/N≥3计)为0.03 mg/kg,定量限(以信噪比S/N≥10计)为0.1 mg/kg。在0.1,0.2,0.5 mg/kg 3个添加水平下,加标回收率在80.5%~108.5%之间,相对标准偏差RSD(n=10)为6.2%~12%。该方法可用于水果和蔬菜中草甘膦残留量的日常检测。     

固相萃取-高效液相色谱/串联质谱法测定大鼠血浆中二十二碳六烯酸

建立了固相萃取-高效液相色谱/串联质谱(SPE-HPLC-MS/MS)测定大鼠血浆中二十二碳六烯酸(DHA)的分析方法。血浆样品经C18固相萃取(SPE)小柱净化后,采用Thermo C18色谱柱分离,以0.2%甲酸水溶液和乙腈为流动相,等度洗脱,在电喷雾离子源负离子模式下,采用质谱选择反应监测(SRM)模式检测,外标法定量。结果表明:DHA在0.10~60.0μg/mL范围内具有良好的线性关系(r2=0.9990);检出限(S/N=3)为0.04μg/mL,定量限(S/N=10)为0.10μg/mL;在2、10、30μg/mL 3个添加水平下,其平均回收率为94.0%~106.9%,方法的相对标准偏差(RSD)在2.15%~3.12%之间。该方法简单、快速,准确度、灵敏度高,适用于大鼠血浆中DHA的分析检测。     

分子印迹固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中5种β_2-受体激动剂残留

建立了一种分子印迹固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱同时测定猪肉中5种β2-受体激动剂残留的方法。样品经过均质处理后置于乙酸铵/乙酸缓冲液中,加入内标物和β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶,于55℃酶解2 h,调节溶液p H后通过分子印迹固相萃取柱净化,然后采用BEH C18色谱柱分离,以甲醇-0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相,采用梯度洗脱,在电喷雾正离子多反应监测模式下用内标法定量。检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.005~0.009μg/kg和0.015~0.025μg/kg。在0~10μg/kg范围内线性关系良好,相关系数≥0.993 3。添加水平为0.25、1、5μg/kg时,回收率为80.4%~92.9%,相对标准偏差为1.2%~6.3%。该方法具有灵敏度高、重复性好、回收率高等优点,适合同时进行多种β2-受体激动剂残留的测定。     

同位素稀释内标-气相色谱-质谱法测定植物油中16种邻苯二甲酸酯的含量

植物油样品0.400 0g,加混合内标溶液20μL混匀,经乙腈4mL超声提取15min。离心后,提取液经活化的SILICA/PSA混合玻璃固相萃取柱净化。净化液经氮气吹干后,残渣用正己烷溶解并稀释至1.0mL。待测液采用DB-5MS UI色谱柱进行气相色谱分离,采用电子轰击离子源和选择离子监测模式进行质谱分析,同位素内标法定量。16种邻苯二甲酸酯类化合物的线性范围均在0.01~1.00mg·L~(-1)之间,检出限(3S/N)在0.003 0~0.035mg·kg~(-1)之间,按标准加入法在3个浓度水平上进行回收试验,回收率在81.7%~113%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.8%~11%之间。     

固相萃取–气相色谱–串联质谱法测定茶叶中9种农药残留量

建立固相萃取净化–气相色谱–串联质谱法同时测定茶叶中9种农药残留量的方法。茶叶样品用乙腈均质提取,提取液经固相萃取净化处理后,采用DB–5MS毛细管色谱柱分离,在多反应监测模式下测定,外标法定量。9种农药组分的质量浓度在0.01~0.50 mg/L范围内与其色谱峰面积呈良好线性,相关系数r~2大于0.998,方法测定下限(10 S/N)为0.002~0.01 mg/kg。以空白绿茶、红茶、普洱茶和乌龙茶为基体,在0.05,0.1,0.2 mg/kg 3个添加水平进行加标回收试验,加标回收率在73.6%~99.7%之间,相对标准偏差为4.2%~8.7%(n=6)。该法操作简便、快速,适用于茶叶中多种农药残留的测定。     

固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定油脂中的3-氯-1,2-丙二醇棕榈酸二酯

建立了固相萃取/液相色谱-串联质谱检测油脂中3-氯-1,2-丙二醇棕榈酸二酯(3-MCPD-DP)的分析方法。油脂经溶解后,以自填装PSA+C_(18)吸附剂的固相萃取柱净化,ThermoFisher Accucore C_(18)色谱柱分离,以10 mmol/L甲酸铵甲醇溶液和10 mmol/L甲酸铵异丙醇溶液为流动相梯度洗脱,电喷雾正离子模式扫描,多反应监测模式定性分析,内标法定量。对离子化条件、固相萃取吸附剂用量、洗脱条件、定容溶液等条件进行了考察。在优化条件下,3-MCPD-DP在0.5～1 000 ng/mL范围内线性关系良好(r~20.999),方法检出限(S/N≥3)与定量下限(S/N≥10)分别为0.025 mg/kg和0.050 mg/kg。在橄榄油样品中加标量为0.1～0.5 mg/kg时,3-MCPD-DP的平均回收率为90.8%～102%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.1%～3.0%。该方法前处理简单快速、灵敏度较高,可满足油脂中3-MCPD-DP的检测要求。     

分散固相净化-气质联用法测定茶叶中的9,10-蒽醌

建立了分散固相净化-气相色谱/串联质谱法(GC-MS/MS)测定茶叶中9,10-蒽醌残留量的检测方法。样品经正己烷和丙酮的混合溶液提取,采用弗罗里硅土分散固相净化,GCMS/MS MRM模式下分析检测,内标法定量。在0.02~1.0 mg/kg的添加水平下,9,10-蒽醌的平均回收率为92.7%~111.5%,相对标准偏差(RSD)2.4%~7.0%,方法定量限(LOQ)为0.02 mg/kg。该方法有机溶剂用量少,能满足蒽醌在茶叶基质中的残留分析要求。     

通过式固相萃取/UPLC-MS/MS测定小麦粉及其添加剂中非食用物质三聚硫氰酸三钠盐

建立了采用通过式固相萃取柱净化,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定小麦粉及其添加剂中非食用物质三聚硫氰酸三钠盐(TMT)总量的方法。样品中总三聚硫氰酸三钠盐以乙腈-100 mmol/L甲酸/甲酸铵缓冲溶液提取,上清液经Oasis PRiME HLB通过式固相萃取柱净化,HSS T3色谱柱分离,以甲醇-酸化甲酸铵为流动相进行梯度洗脱,三重四极杆质谱检测,外标法定量。在优化条件下,TMT在0.5~250 ng/mL范围内线性关系良好(r2=0.997 7)。方法检出限(S/N=3)为0.02 mg/kg,定量下限(S/N=10)为0.05 mg/kg,平均回收率为95.0%~110%,相对标准偏差(RSD)均不大于5.6%。该方法简便、高效、准确、抗干扰能力强,适用于小麦粉及其添加剂中痕量非食用物质TMT总量的准确定性、定量分析。     

微波辅助萃取-分散固相萃取-气相色谱质谱法测定茶叶中23种农药残留

建立了微波辅助萃取-分散固相萃取净化-气相色谱质谱法（GC-MS）快速测定茶叶中23种农药残留量的方法. 茶叶样品用乙腈进行微波辅助萃取（MAE）,提取液经分散固相萃取（DSPE）净化处理. 采用DB-17MS毛细管色谱柱分离后,选择离子监测模式下（SIM）质谱法进行测定. 23种农药组分在0.01~0.50 mg/mL质量浓度范围内呈线性关系,相关系数r2大于0.995,方法测定低限（10S/N）为0.005~0.01 mg/kg. 以空白绿茶为基体,在4个标准添加水平0.01、0.05、0.10、0.25 mg/kg进行加标回收试验,加标平均回收率为70%~105%,相对标准偏差为3.0%~8.2%.     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中的高氯酸盐

建立了一种超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)快速检测茶叶中高氯酸盐的分析方法。样品经50%乙腈提取,石墨化炭黑(GCB)分散固相萃取净化,采用亲水作用色谱分离,在UPLC-MS/MS的多反应监测(MRM)模式下进行测定。对方法的提取和净化条件进行了系统优化,在优化好条件下,高氯酸盐在0.005～5.0 mg/kg浓度范围内呈现良好的二次曲线关系,相关系数(R~2)为0.9998,定量限为0.01 mg/kg。在4种添加浓度(0.005,0.05,0.1,1.0 mg/kg)下的加标回收率在75.2%～95.8%之间,日内和日间相对标准偏差小于10.2%,表明该方法具有很好的准确度和精密度。最后,将所建立的方法用于91个茶叶样品中高氯酸盐的分析,取得了较好的效果。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定乳粉和果冻中的氯化胆碱

建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定乳粉和果冻中氯化胆碱的分析方法。样品在10 mL 0.02mol/L乙酸铵溶液(冰乙酸调节pH至3.0)中水解3 h后离心,上清液经DIKMA ProElut PLS固相萃取柱(60 mg/3 mL)净化后,用Agilent ZORBAX 300 SCX色谱柱(150 mm×2.1 mm,5μm)进行分离,通过电喷雾正离子(ESI~+)模式电离,多反应监测(MRM)模式进行定性和定量分析。方法的检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.15 mg/kg和0.50 mg/kg,加标回收率为70.8%~100.2%,相对标准偏差(RSD)均不大于6.83%(n=6)。目标化合物在0.05~8.0 mg/L范围内线性关系良好,线性方程为Y=2.05×10~5X+3.24×10~4,相关系数(r)为0.996。对市售乳粉和果冻中的氯化胆碱进行检测,结果表明,乳粉和果冻中氯化胆碱的含量分别为251.0~2 448 mg/kg和0.261~0.314 mg/kg。该法准确可靠、灵敏度高,适用于乳粉和果冻中氯化胆碱的测定。     

液相色谱-串联质谱检测水果中杀菌剂及其污染情况调查

建立了同时检测水果中6种杀菌剂(甲霜灵、嘧霉胺、烯酰吗啉、咪鲜胺、三唑酮、苯醚甲环唑)的分散固相萃取-液相色谱-串联质谱方法。水果样品匀浆后经乙腈提取、Al2O3萃取剂净化后,采用C18色谱柱分离,多反应监测模式(+)进行检测,外标法定量分析。结果表明,在优化条件下,6种杀菌剂在2.5~100 ng/m L之间线性良好(R0.99)。在0.016,0.040和0.80mg/kg的添加水平下平均回收率为77.0%~110.8%,相对标准偏差(n=3)为0.6%~7.9%,检出限(S/N=3)为0.03~1.0μg/kg。所采集的56份水果样品中6种杀菌剂的总检出率为3.6%~58.9%,其中,以苯醚甲环唑检出率最高。     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄干中105种农药残留

建立了固相萃取前处理-高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定葡萄干中105种农药残留的分析方法。样品以乙腈提取,采用TPH固相萃取小柱净化。待测物经Zorbax Eclipse Plus C18柱(3.0 mm×100 mm,1.8μm)分离,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相梯度洗脱;采用电喷雾正离子源(ESI+)、多重反应监测(MRM)模式检测;以基质匹配标准曲线外标法定量。105种农药在各自线性范围内相关系数均大于0.991;检出限(S/N≥3)为0.03~3.0μg/kg;定量限(S/N≥10)为0.1~10.0μg/kg;3个加标水平(1,2,10倍定量限)下,回收率在67.3%~117.8%之间,相对标准偏差在3.9%~20%之间。适用于葡萄干样品中农药残留的日常检测。     

基质固相分散-气相色谱/质谱联用技术测定茶叶中8种农药残留

建立了茶叶中抗蚜威、乙草胺、异丙甲草胺、水胺硫磷、己唑醇、烯唑醇、腈苯唑和溴氰菊酯8种农药残留的基质固相分散-气相色谱/质谱联用分析方法。样品采用基质固相分散技术进行前处理,用C18填料为分散剂,N-丙基乙二胺(PSA)为固相吸附剂,石墨化炭黑(GCB)为净化剂,乙腈为洗脱剂,气相色谱-质谱联用定量检测。结果表明,8种目标农药在一定浓度范围内,线性关系良好且相关系数均大于0.999;在0.05、0.1、0.5mg/kg加标水平下平均回收率为90.2%~101.7%,相对标准偏差为1.1%~6.5%(n=3),检测限为0.01~0.04mg/kg。该方法简便、快速、灵敏度高,能满足目标化合物的残留检测分析。