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固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定油脂中的3-氯-1,2-丙二醇棕榈酸二酯
引用本文:尹峰,杨冰洁,李靖,李克静,李淑娟.固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定油脂中的3-氯-1,2-丙二醇棕榈酸二酯[J].分析测试学报,2019,38(12):1464-1469.
作者姓名:尹峰  杨冰洁  李靖  李克静  李淑娟
作者单位:中国检验检疫研究院综合检测中心,北京 100123;中国检验检疫研究院综合检测中心,北京 100123;中国检验检疫研究院综合检测中心,北京 100123;中国检验检疫研究院综合检测中心,北京 100123;中国检验检疫研究院综合检测中心,北京 100123
基金项目:中国检验检疫科学研究院基本科研业务费项目(2017JK027)
摘    要:建立了固相萃取/液相色谱-串联质谱检测油脂中3-氯-1,2-丙二醇棕榈酸二酯(3-MCPD-DP)的分析方法。油脂经溶解后,以自填装PSA+C_(18)吸附剂的固相萃取柱净化,ThermoFisher Accucore C_(18)色谱柱分离,以10 mmol/L甲酸铵甲醇溶液和10 mmol/L甲酸铵异丙醇溶液为流动相梯度洗脱,电喷雾正离子模式扫描,多反应监测模式定性分析,内标法定量。对离子化条件、固相萃取吸附剂用量、洗脱条件、定容溶液等条件进行了考察。在优化条件下,3-MCPD-DP在0.5~1 000 ng/mL范围内线性关系良好(r~20.999),方法检出限(S/N≥3)与定量下限(S/N≥10)分别为0.025 mg/kg和0.050 mg/kg。在橄榄油样品中加标量为0.1~0.5 mg/kg时,3-MCPD-DP的平均回收率为90.8%~102%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.1%~3.0%。该方法前处理简单快速、灵敏度较高,可满足油脂中3-MCPD-DP的检测要求。

关 键 词:固相萃取(SPE)  液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)  油脂  3-氯-1  2-丙二醇棕榈酸二酯(3-MCPD-DP)

Determination of 3-Chloro-1,2-propanediol Dipalmitate in Oils Using Solid Phase Extraction/Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry
YIN Feng,YANG Bing-jie,LI Jing,LI Ke-jing,LI Shu-juan.Determination of 3-Chloro-1,2-propanediol Dipalmitate in Oils Using Solid Phase Extraction/Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry[J].Journal of Instrumental Analysis,2019,38(12):1464-1469.
Authors:YIN Feng  YANG Bing-jie  LI Jing  LI Ke-jing  LI Shu-juan
Institution:Chinese Academy of Inspection and Quarantine Comprehensive Test Center
Abstract:
Keywords:solid phase extraction(SPE)  liquid chromatography-tandem mass spectrometry(LC-MS/MS)  oil  3-chloro-1  2-propanediol dipalmitate(3-MCPD-DP)
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