电感耦合等离子体质谱法测定口含烟中的钠

建立了电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）测定口含烟中钠的方法,并对影响测定结果的主要因素进行了优化. 结果表明,方法检出限和定量限分别为0. 553 4 和1. 845 μg / Kg,平均回收率为92. 00% ~ 97. 63%,RSD 低于5. 535% （n = 6）. 应用方法对不同品牌的口含烟样品进行了检测,结果显示,不同品牌口含烟中钠含量水平差异明显.     

UPLC-MS/MS对卷烟烟气中4种烟草特有亚硝胺的快速测定

建立了卷烟主流烟气中烟草特有亚硝胺的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。在标准吸烟条件下,采用剑桥滤片收集卷烟烟气粒相物,用醋酸铵缓冲液提取粒相物,经固相萃取净化后,以电喷雾正离子多反应监测方式,实现了烟气中N-亚硝基降烟碱、4-甲基亚硝基吡啶基丁酮、N-亚硝基新烟草碱和N-亚硝基假木贼碱的基线分离和快速测定。4种烟草特有亚硝胺在0~400μg/L范围内具有良好线性,相关系数大于0.998,定量下限为0.08~0.15μg/L,加标回收率为72%~104%,相对标准偏差为3.8%~9.7%。该方法灵敏、快速、准确,适用于卷烟烟气中烟草特有亚硝胺的测定。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定电子烟气溶胶中7种重金属元素

建立了金捕集-电感耦合等离子体质谱法同时测定电子烟气溶胶中铬、镍、砷、铅、镉、锑、汞7种重金属元素的方法。实验优化了电子烟气溶胶的捕集条件,采用含2.0 mg/L金元素的5.0%(体积比)硝酸溶液捕集吸收气溶胶,捕集阱为2瓶串联,每个捕集阱含吸收液25.0 mL,抽吸口数为100口。结果表明,电子烟气溶胶中的铬、镍、砷、铅、镉、锑和汞均能得到有效捕集。在优化条件下,铬、镍、砷、铅和镉的线性范围为0.3～80μg/L,锑和汞的线性范围为0.3～10μg/L,其相关系数(r~2)均大于0.999,检出限为0.69～1.19 ng/100 puffs,定量下限为2.29～3.97 ng/100 puffs,方法的回收率为96.5%～103%,相对标准偏差(RSD)为6.6%～14%。使用该方法与法国标准方法对市售的10种电子烟样品进行测定,两种方法的检测数据基本一致。该方法准确、可靠、高效、使用试剂少,可用于电子烟气溶胶中多种重金属的检测。     

高效液相色谱-电感耦合等离子质谱分析烟草中硒形态

采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术建立了烟草中硒的形态分析方法。烟草样品采用0.10mol/L HCl超声提取30min,经离心、过膜后引入HPLC-ICP-MS进行分析。使用Hamilton PRP X-100阴离子交换柱,以20mmol/L柠檬酸水溶液为流动相(pH=7.0),流速1.2mL/min,优化条件下实现了6种硒形态的分离。质谱采用He碰撞模式,硒代胱氨酸、亚硒酸根、甲基硒代半胱氨酸、硒酸根、硒脲、硒代蛋氨酸检出限分别为1.20、0.34、1.65、0.13、3.25和0.65ng/mL。该方法操作简单、快速、灵敏度高,精密度好,加标回收率在86.1%~95.8%之间,适用于烟草中硒元素形态分析。     

HPLC-ICP-MS联用技术分析烟草中砷的形态

采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术对烟草中砷的形态进行分析研究。烟草样品经超纯水提取,采用阴离子交换柱,以30 mmol/L碳酸铵水溶液作流动相,成功分离了亚砷酸(As(III))、砷酸(As(V))、一甲基砷(MMA)和二甲基砷(DMA),检出限依次为0.15,0.16,0.17,0.16 ng/mL,加标回收率在73.8%~107.6%之间,相对标准偏差(RSD)均小于8.0%(n=3)。