皮革中六价铬含量的IUC-18测定法

Ｃｒ(ＩＩＩ)是制革业最重要的鞣剂 ,制革业所用的Ｃｒ(ＩＩＩ)鞣剂由Ｃｒ(ＶＩ)还原而得到。皮革中除Ｃｒ(ＩＩＩ)外 ,还可能含有微量的Ｃｒ(ＶＩ) ,目前欧盟等国要求Ｃｒ(ＶＩ)的含量小于 5ｍｇ/ｋｇ[1 ] ;国内则还没有分析测定皮革中六价铬的国家标准 ,本文介绍六价铬的ＩＵＣ - 1 8国际标准分析方法 (ＩＵＣ ,Ｉｎｔｅｒ ｎａｔｉｏｎａｌＵｎｉｏｎｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙ) ,并分析了该方法的不足及改进途径。1　实验部分ｐＨ7 5～ 8 0、惰性气体保护下用磷酸盐缓冲溶液浸取皮革的六价铬 ,六价铬将 1 ,5 二苯卡巴肼氧化为 1 ,5 二苯…     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定玩具包装物中六价铬和镉、汞、铅

用常规酸消解法或微波消解法消解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了玩具包装物中的铬、镉、汞、铅的含量.对六价铬、镉、汞、铅的总含量超过100 mg·kg-1的样品,用共沉淀分离消解液中三价铬后,再用ICP-AES测定六价铬的含量,建立了玩具包装物中六价铬、镉、汞、铅的快速分析方法.方法的回收率为91.2%～103.5%,相对标准偏差(n=11)均小于3%.     

流动注射分析法测定制革排放污水中的铬(Ⅵ)

为了监控制革排放污水中的六价铬含量,建立了一种简单精确、灵敏、选择性强的流动注射分析方法,在硫酸介质中六价铬与茜素蓝S溶液产生颜色反应,溶液在510nm波长处有最大吸收,显色程度与六价铬浓度线性相关,从而可用此法定量检测样品中六价铬的浓度.在最佳实验条件下,六价铬浓度在5.0×10<'-6>mg/ml～1.0×10<'...     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定儿童玩具中痕量铬(Ⅲ)与铬(Ⅵ)

建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)测定玩具中痕量三价铬和六价铬的分析方法。考察了不同p H值、不同流动相、流速、质谱条件等影响因素对实验体系的影响,优化了HPLC-ICP-MS方法,使得三价铬和六价铬的检出限分别达到0.024 mg/kg和0.015 mg/kg,满足EN71-3第一类和第三类检出限的要求。将方法应用于玩具样品中三价铬和六价铬的分析,加标回收率为85.4%~119%,相对标准偏差为3.0%~5.0%。该方法简单、灵敏、准确,可用于塑料、毛绒面料、纸类玩具等玩具样品的测定。     

离子色谱-柱后衍生可见光检测法测定海水中痕量六价铬

建立了银柱和钠柱串联净化-离子色谱-柱后衍生可见光检测法测定海水中痕量六价铬的分析方法。海水样品经稀释后通过银柱和钠柱串联净化，以Ion Pac^TM AS7柱(250 mm×2 mm)为分离柱，硫酸铵-氨水溶液为淋洗液，二苯羰酰二肼溶液为显色液，海水中六价铬经分离后与显色液在混合反应圈中进行衍生反应，衍生物经可见光检测器检测。六价铬的质量浓度在0.1～10.0μg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系，线性相关系数为0.999 9。当进样体积为200μL时，方法检出限为0.03μg/L。海水中六价铬的平均加标回收率为78.0%，测定结果的相对标准偏差为2.4%n=6)。该方法能够满足海水中痕量六价铬的测定要求。     

水杨基萤光酮-溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定铬

六价铬对环境的污染要比三价铬严重得多,故要求能分别检测六价铬与三价铬,而一般的分析方法如原子吸收等只能测总铬量,二苯氨基脲等分光光度法灵敏度不高,均需分离富集后才能测定。应用表面活性剂体系的分光光度测铬方法,一般具有较高的灵敏度,而这方面的研究工作为数不多,且选择性较差和操作要求严等而尚未达到实用阶段。萤光酮衍生物是近年来发展较快的高灵敏度显色剂,我们合成了水杨基萤光酮(C_(19)H_(12)O_6 ),并     

印制电路板中六价铬测定方法的研究进展

阐述了近年来国内外印制电路板中六价铬Cr(Ⅵ)的测定方法,主要包括分光光度法、柱后衍生法、离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用(IC-ICP-MS)等方法,未来印制电路板中六价铬的测定方法一定向着新技术联用方向发展。     

膨胀石墨负载钯纳米颗粒催化六价铬还原反应

采用高分子辅助的浸渍还原法,制备得到膨胀石墨(EG)负载的纳米钯催化剂(Pd-EG),采用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)等手段对催化剂组成、结构、形貌和价态进行了表征,并考察了Pd-EG催化剂在六价铬还原反应中的活性.结果表明,催化剂中纳米钯颗粒均匀分散在膨胀石墨上,平均粒径为4.37 nm,金属负载量质量分数为0.446%.该催化剂对六价铬还原反应具有良好的催化性能,可将六价铬完全转化为三价铬,在pH=4.0及45℃条件下反应转化频率(TOF)达到3186 h-1;催化剂经过多次重复使用后的活性仍保持稳定.     

快速溶剂萃取-离子色谱法同时测定塑料中的三价铬和六价铬

建立了采用快速溶剂萃取-离子色谱同时测定塑料中三价铬和六价铬的方法。三价铬和六价铬分别以吡啶-2,6-二羧酸(PDCA)和1,5-二苯卡巴肼(DPC)作为络合剂在柱前和柱后进行衍生化,分别在紫外和可见波长下采用紫外检测器进行检测,灵敏度高,基体干扰小。本方法对三价铬和六价铬的检出限分别为5.0 μg/L和0.5 μg/L;分别在50～1000 μg/L和5.0～100 μg/L范围内呈现良好的线性关系,线性相关系数分别为0.9994和0.9998;三价铬和六价铬的回收率范围为90.7%～101.1%,相对标准偏差(RSD)为1.7%～4.4%。该方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,可用于塑料中三价铬和六价铬的同时测定。     

六价铬测定方法研究进展

综述了近年来六价铬的测定方法,包括分光光度法、离子色谱法、高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法和离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用法的研究进展,并对六价铬测定方法的发展前景进行了展望(引用文献51篇)。     

柱后衍生-离子色谱法测定土壤和沉积物中的六价铬

为了提高土壤和沉积物中六价铬测定的灵敏度、精密度和正确度,建立了柱后衍生-离子色谱法测定六价铬的分析方法。样品经过预处理后,使用仪器进行定量分析。样品中的六价铬经过Prin-Cen Cr（VI）Spec Column型阴离子分析柱分离出来,分别使用硝酸铵体系溶液和二苯碳酰二肼溶液作为流动相和柱后衍生液,并使用TLD检测器进行六价铬的定量分析。结果表明,六价铬质量浓度在5～100 μg/L范围内线性关系较好,相关系数为1.0000,检出限为0.02 mg/kg。该方法在实际土壤和沉积物样品中的加标回收率为84.0%～94.0%,相对标准偏差为2.34%～11%。本方法与火焰原子吸收分光光度法（HJ1082-2019）相比,六价铬的测定不受试样盐分、pH值及三价铬影响,而且该方法具有灵敏度高、精密度好、正确度高和稳定性强的优点,适用于测定土壤和沉积物中的六价铬。     

电感耦合等离子体质谱法测定土壤样品中六价铬的前处理方法研究

正自然界中,铬主要有二价、三价和六价等形态,其中六价铬有致癌、致突变等不良影响。美国疾控中心毒害物质及疾病登记署(ASDTR,CDC)在2007-2011年间均将六价铬列为前20位优先监测的物质之一;GB 36600-2018《土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》中将六价铬作为建设用地土壤45项基本监测指标之一。     

液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定水嘴中六价铬和三价铬析出量

采用硝酸和氨水体系为流动相,等度洗脱方式,建立了液相色谱-电感耦合等离子体质谱(LC-ICP-MS)同时测定水嘴浸泡液中超痕量六价铬和三价铬的方法。考察了不同p H值、质谱条件等因素对实验体系的影响,使用动态反应技术(DRC)消除离子干扰。通过优化实验,实现了六价铬和三价铬的分离,避免了高含量三价铬对低含量六价铬出峰的干扰。测得六价铬和三价铬的检出限分别为0.013,0.028μg/L,线性范围分别0.02~10μg/L和0.04~20μg/L,加标回收率为76.0%~116.4%,相对标准偏差(RSD)分别为1.8%和2.8%。该方法样品用量小、检出限低、快速、准确,能够满足水嘴产品的检测需求。     

液相色谱-质谱法对饮用水中六价铬的测定

建立了液相色谱分离、电喷雾质谱测定饮用水中六价铬的方法.水样经微孔滤膜过滤后直接进样,以乙腈-1.5 mmol/L四丁基氢氧化铵水溶液为流动相,Xterra~(TM) MS C_(18)色谱柱分离六价铬,使用单四极杆质谱,选择离子模式检测,监测离子为m/z 118、117、101、85,其中117为定量离子.Cr(Ⅵ)的线性范围为1.0 ～100.0 μg/L,方法定量下限为1 μg/L.在空白水样中分别添加1.0、2.0、10.0 μg/L的六价铬,测得平均回收率(n=5)依次为91%、94%、97%,相对标准偏差分别为12.2%、7.4%、3.5%.测定了42个饮用水样品,其中17批检出六价铬,检出量为1.2 ～15.4 μg/L.     

利用智能手机快速测定水环境中的六价铬含量

利用智能手机和小木盒构建的数字图像比色法(DIC)完成了水中六价铬浓度的快速检测。利用智能手机能够同时对显色溶液进行照明、图像采集和数据处理,可以快速定量检测六价铬。在六价铬0.05～0.80mg/L浓度内有良好的线性范围,线性方程为y=127.939x+73.181,相关系数为0.994;考察了方法的重现性,对2种质量浓度样品进行检测,其相对标准偏差(RSD)为1.5%～5.5%,测定结果和分光光度法对水样进行测定的结果基本一致,证明了方法的可靠性及准确性。     

超痕量六价铬分析仪检测制革场地中六价铬

为解决制革等污染场地中Cr(III)-有机络合物会干扰六价铬测定的问题,通过优化仪器色谱条件、在现有行标基础上改进前处理方式,使用超痕量六价铬分析仪检测六价铬,并通过在土壤中投加低、中、高浓度的三价铬、六价铬以及Cr(III)-有机络合物考察三价铬、色度和Cr(III)-有机络合物对六价铬测定的影响。结果表明仪器的最佳色谱条件为：流动相浓度为0.1 mol/L、流动相pH为9、浓硫酸用量为5 mL、流动相流速为1.2 mL/min,衍生试剂流速为0.7 mL/min。样品预处理方式由抽滤提取改进为离心提取,上机前样品pH无需调节,可提高检测效率;该方法与现行行标相比操作简便、耗时短且不受三价铬、样品色度及Cr(III)-有机络合物的干扰。方法精密度和正确度均显著提高,相对标准偏差为1.7%~5.2%,回收率均在94.6%~103%之间。通过与液相色谱-电感耦合等离子体质谱仪对实际样品测定结果的统计学检验发现,结果无显著性差异。该方法适用于制革、电镀等富含Cr(III)-有机络合物场地中六价铬的测定。     

含铬废水的处理和试纸法测定——介绍一个环境化学实验

六价铬对人体的危害已众所周知。据报道,废水中六价铬可用还原法或离子交换法治理,用分光光度法检测治理效果。本文介绍用阴离子交换树脂吸附六价铬,用亚硫酸钠硫磷混合酸洗脱。废水中六价铬的含量和经离子交换分离后流出液中六价铬的含量可用本文作者研制的Cr(Ⅵ )试纸检测,试纸法测定结果与分光光度法比较基本相符,拟订的实验方案简便易行,无需特殊仪器,适用于一般中学进行环境化学实验。     

离子色谱法测定玩具中三价铬和六价铬的含量

在(37±2)℃下,样品经0.07mol·L~(-1)盐酸溶液于pH 1.0~1.5避光振荡提取后,用2,6-吡啶二甲酸在100℃、pH 6.8条件下与提取液中的三价铬进行衍生化反应,衍生后的溶液经过IonPac CS5A分析柱(250mm×4mm)与IonPac CG5A保护柱(50mm×4mm),将三价铬衍生物和六价铬分离,再用1,5-二苯碳酰二肼作为衍生试剂在离子色谱柱后与六价铬进行衍生化反应,用紫外-可见检测器在波长365,530nm处分别测定三价铬和六价铬。三价铬和六价铬的线性范围分别为10~500,0.1~5.0μg·L~(-1),检出限(3s)分别为10,0.1μg·L~(-1),加标回收率为80.0%~106%,测定值的相对标准偏差(n=7)为0.52%~5.7%。     

Ag/SiO2/Chitosan复合纳米粒子的合成及对六价铬吸附的分析应用

基于反相微乳液纳米粒子合成方法制备了Ag/SiO2/Chitosan(壳聚糖)复合纳米粒子. 采用透射电子显微镜、 电化学方法和紫外-可见吸收光谱表征了复合纳米粒子的性质. 结果表明, 该复合纳米粒子具有导电性、 阴离子通道效应和对六价铬的吸附效应. 与修饰电极化学发光方法相结合, 建立了一种测定六价铬的新方法. 在最佳实验条件下, 增敏电化学发光信号强度与六价铬的浓度在2.0×10-12 ~1.0×10-10 g/mL范围内呈线性关系, 对六价铬的检出限为2×10-13 g/mL.     

石墨炉原子吸收法直接测定鸡蛋中的六价铬

基于Cr(Ⅲ)与噻吩甲酰三氟丙酮(TTA)生成的络合物在石墨炉中的挥发性,建立了一种前处理简单、灵敏度高的测定鸡蛋中六价铬的分析方法。研究了鸡蛋样品的消化方式、Cr(Ⅲ)与TTA络合的反应酸度、各种试剂的加入量、超声波水浴的温度和时间、静置时间等条件,并对石墨炉挥发Cr(Ⅲ)的原子化条件进行了探讨。测试液中Cr(Ⅵ)质量浓度在0.001~0.010 mg/L范围内呈良好线性关系,线性回归系数为0.999 7。鸡蛋样品中Cr(Ⅵ)不同加入量的平均回收率在75%~96%;相对标准偏差在3.5%~11.5%;定量下限为0.3μg/L。