锆对纳米复相粘结磁体的组织结构和磁性能的影响

采用快淬、热处理及模压成形工艺,制备了成分为Nd10.5Fe78.4-xCo5ZrxB6.1(x=0,1.0,1.5,2.0,2.5)的5种粘结永磁体.采用XRD,DTA,AFM等方法对合金的组织结构、晶化行为进行了研究.结果表明:Zr含量的增加可提高材料的非晶形成能力;当Zr添加到一定量时,形成高熔点的Fe2Zr相,产生细化晶粒的作用;添加Zr元素显著地提高了合金的矫顽力,改善了退磁曲线矩形度,从而提高了最大磁能积.Nd10.5Fe78.4-xCo5ZrxB6.1永磁体在x=2时获得最佳磁性能,Br=0.659 T,Hcj=628KA·m-1,Hcb=419KA·m-1,(BH)m=73KJ·m-3.     

添加镝的Nd-Fe-B纳米晶单相合金的微结构与磁性能研究

采用单辊快淬法制备了Nd12.3-xDyxFe79.7Zr0.8Nb0.8Cu0.4B6.0(x=0,0.5,1.5,2.5)合金纳米晶单相永磁薄带,研究了合金薄带晶化处理后,成分、组织结构与磁性能之间的关系.X射线衍射分析(XRD)表明,淬态合金主要由非晶相和Nd2Fe14B相组成,完全晶化后由Nd2Fe14B相和少量α-Fe组成.高分辨透射电镜(HRTEM)分析表明,经充分退火后,Nd2Fe14B晶体完整,晶粒间几乎没有边界相.随着Dy含量增加,晶粒尺寸细化,矫顽力大幅提高.x=0.5合金综合磁性能最佳,经过700℃晶化处理10min后,其磁性能为Jr=1.09 T,Hci=1048kA·m-1,(BH)max=169.5 kJ·m-3.     

铌和锆对(Nd,Pr)2Fe14B/α-Fe快淬合金晶化和磁性能的影响

研究了Nb和Zr添加对快淬纳米双相(Nd,Pr)2Fe14B/α-Fe合金晶化行为和磁性能的影响. 结果表明 (Nd0.4Pr0.6)8.5Fe85.5B6合金非晶晶化时, 在α-Fe相初始晶化后, 出现了(Nd,Pr)3Fe62B14亚稳相, 最终亚稳相分解形成(Nd,Pr)2Fe14B和α-Fe两相组织; (Nd0.4Pr0.6)8.5Fe84.5Nb0.5Zr0.5B6非晶晶化时, 同时析出α-Fe相和(Nd,Pr)2Fe14B相. 这说明添加Nb和Zr可避免亚稳相的形成并细化晶粒, 最大磁能积(BH)max从复合添加前的107.5上升到143.6 kJ·m-3. 而且, Nb和Zr原子在非晶晶化过程中可以部分取代Nd和Pr的晶位, 使稀土原子可以参与形成更多的硬磁相, 进一步提高了内禀矫顽力iHc. 合金(Nd0.4Pr0.6)8.5Fe84.5Zr0.5Nb0.5 B6经690 ℃退火10 min后磁性能最优, Br=1.10 T, iHc=534.2 kA·m-1, (BH)max=143.6 kJ·m-3.     

复合添加合金元素对纳米双相Nd2Fe14B/α-Fe永磁体微观结构和磁性能的影响

采用正交实验法系统地研究了复合添加合金元素Ga ,Nb ,Zr,Hf和Pr对纳米双相Nd9-xPrxFe86 .5-y -z -m -nGayNbzZrmHfnB4 .5(x =0 ,2 2 5 ;y ,z ,m ,n =0 .5 ,1.0 )快淬带微观结构和磁性能的影响。结果表明 :复合添加合金元素可以大大地降低Nd2 Fe1 4B和α Fe相的晶粒尺寸 ,并促使快淬带在低辊速下非晶化 ;在退火后样品带中 ,没有发现晶粒的不均匀长大 ,但大量添加合金元素会导致晶粒形貌不够理想。另一方面 ,由于各元素间的交互作用 ,复合添加合金元素使磁性能的变化规律非常复杂。实验发现 ,当Nb的含量为 0 .5 %时 ,增加Pr和Ga的添加量并降低Zr和Hf的添加量可以明显地改善磁性能。成分为Nd2 .2 5Pr6 .75Fe84 .5Ga1 .5Nb0 .5B4 .5的合金 ,在 15m·s- 1 辊速下获得的最佳磁性能为Jr=1.0 5 3T ,iHc=5 3 0 .9kA·m- 1 ,(BH) max=12 4kJ·m- 3。     

添加钛和碳对Nd9.4Fe79.6B11合金晶化方式、显微结构和磁性能的影响

研究了Ti和C添加对Nd9.4Fe79.6-xTixB11-yCy(x=0,1,2,4,6;y=0.5,1.5,3)合金晶化方式、显微结构和磁性能的影响规律。结果表明,适量Ti和C添加改变了合金的晶化方式,使-αFe相和Nd2Fe14B相同时从Nd9.4Fe75.6Ti4B10.5C0.5非晶基体中析出,避免了先析出相晶粒的长大,利于获得细小均匀的显微结构。适量Ti和C添加的Nd-Fe-B-Ti-C非晶合金在退火过程中易析出细小弥散的TiC和TiB2相,可作为形核质点促进形核,且可抑制晶粒长大,最终形成细小均匀的显微结构。综合性能较佳的Nd9.4Fe75.6Ti4B10.5C0.5合金退磁曲线具有优异的方形度,最佳退火条件下合金薄带的剩磁Br为0.91 T,矫顽力iHc为976 kA.m-1,磁能积(BH)max达135 kJ.m-3。文章最后对Ti和C添加合金微结构的形成机制进行了探讨。     

铜模吸铸Nd9Fe83-xTi4C4Bx（x=1015）合金组织演化和磁性能的研究

采用铜模吸铸及随后的退火处理制备了厚度为0.8 mm,成分为Nd9Fe83-xTi4C4Bx(x=10~15)的Nd2Fe14B/Fe3B型纳米复相磁体,对其组织演变和磁性能进行了研究。结果表明:在铸态合金中,x=10的合金微观组织主要由Nd2Fe14B,Fe3B,α-Fe和TiC相构成。而x=11~15的合金中除含上述各相外,还出现了Nd2Fe23B3相、未知相和非晶相,且随着B含量的增加,它们在合金中的相对含量有不同程度的增加;退火过程中,随着合金中亚稳相和非晶相的转化,Nd2Fe14B,Fe3B和α-Fe相对含量增加,但不同B含量合金的相结构变化差异明显,导致退火后磁体具有不同的磁性能。其中,x=12的合金在680℃退火5 min后获得了最佳磁性能:Br=0.63 T,iHc=98.12 kA·m-1,(BH)max=22.79 kJ·m-3。     

Nd10.1Fe(83.7-x-y)CoxZryB6.2永磁材料结构和磁性能的研究

采用熔体快淬及晶化热处理工艺制备Nd10.1Fe(83.7-x-y)CoxZryB6.2纳米晶永磁材料. 在快淬速度为18 m·s-1时, 经710 ℃/4 min晶化处理后, Nd10.1Fe76Co5Zr2.7B6.2粘结磁体出现最佳磁性能, 分别为Br=0.67 T, JHc=754 kA·m-1, (BH)max=75.1 kJ·m-3. 粘结磁体的磁性能对于快淬速度非常敏感. 随着合金元素的添加, 出现最佳磁性能的快淬速度逐渐减少. 为了得到最佳磁性能, 除了选择合适的快淬速度外, 添加合适的合金元素变得非常重要.添加Zr元素抑制了亚稳相的析出以及细化了晶粒尺寸.比较不加Zr元素的Nd10.1Fe78.7Co5B6.2, 添加Zr元素晶化温度增加了9 ℃, 表明Zr元素也增加了快淬薄带的热稳定性.     

Nd-(Fe,Co,Zr)-B纳米复合磁体的研究

利用XRD,TEM和DTA研究了不同淬火辊速度、晶化处理温度与时间对α-Fe／Nd2Fe14B型Nd10.5Fe78.8-xCo5.0ZrxB5.7纳米晶复合磁体结构和磁性能的影响规律。冷却辊速为25m·s^-1的Nd10.5Fe78.8-xCo5.0ZrxB5.7快淬态条屑具有纳米晶复合磁体结构,不经晶化处理就可获得较好的永磁性能。研究了Zr的添加和晶粒尺寸对性能的影响规律。添加0．5％（原子分数）Zr的合金进行700℃×10min的晶化处理后可获得较好的永磁性能。分析了微观结构和性能变化的机制。     

纳米复合永磁材料晶粒择优取向的研究

利用熔体快淬技术制备把(Nd11．4Fe82.9B5.7)0.99M1(其中M=Zr，Nb，Ga，Zr Ga，Nb Ga)快淬带。发现Ga元素的添加对Nd2Fe14B相晶粒的C轴垂直于带面取向是有利的。复合添加Zr Ga或Nb Ga可获得较好的磁性能，并且进一步提高了快淬带晶粒的择优取向。取向度随厚度改变发生明显的变化，当带厚约为120μm时取向度最高。热处理可使淬带织构度增加，但导致晶粒粗化。利用深冷技术对纳米晶复合快淬带进行超低温处理。发现深冷处理有利于快淬带织构度的增强，且晶粒尺寸几乎不变。     

热处理对非晶态合金Nd_9(FeCoZrAl)_(85)B_6磁性能的影响

采用XRD等方法研究了单辊急冷法制备的低钕含量的快淬Nd9(FeCoZrAl) 85 B6 非晶态合金在不同热处理工艺下的相组成、晶粒尺寸大小及其磁性能变化规律。热处理工艺对Nd2 Fe1 4 B相和α Fe相析出、晶粒尺寸大小和合金的磁性能具有明显影响。当热处理温度较低时 ,Nd2 Fe1 4 B相析出不充分 ,并出现不均匀长大 ,其晶粒尺寸反而较大 ;当热处理温度过高时 ,Nd2 Fe1 4 B相虽然析出充分 ,但其晶粒尺寸也明显长大 ;只有当热处理温度适中 ( 685℃ /3 0min) ,既可保证Nd2 Fe1 4 B相析出充分 ,又不至于明显长大 ,才能使Nd2 Fe1 4 B相和α Fe相、Nd2 Fe1 4 B相和Nd2 Fe1 4 B相晶粒间的磁耦合效应达到最佳 ,从而增大剩磁 ,使该合金的磁性能也达到最佳 ,制得的粘结磁体性能 :剩磁Br=65 5mT ,内禀矫顽力jHc=64 4 3kA·m- 1 ,矫顽力bHc=3 79 0kA·m- 1 ,最大磁能积 (BH) m=65 68kJ·m- 3。     

双相纳米晶永磁体的研究

Nd8 .5Fe75Co5Cu1 Nb1 Zr3B6 .5合金熔体经 18m·s- 1 快淬 ,在 670℃ / 4min退火处理后 ,制备成的粘结磁体的最佳磁性能为 :Br=0 .68T(6 8kGs) ,JHc=62 0 .3kA·m- 1 (7 8kOe) ,(BH) max=74kJ·m- 3(9 3 3MGOe)。在低Nd合金中复合添加Zr和Cu ,提高了内禀矫顽力 ,改善了磁滞回线的矩形度 ,从而提高了最大磁能积。     

Nd10.5Pr2.5Fe80Nb1B6非晶快淬薄带等温晶化行为及矫顽力研究

研究了Nd10.5Pr2.5Fe80Nb1B6非晶快淬薄带在943,973和1003 K等温晶化与薄带组织和矫顽力的关系.结果表明,Nd10.5Pr2.5Fe80Nb1B6快淬薄带在943 K等温晶化所需晶化孕育时间为12 min,973 K时为5Inin,而1003 K时不足5lIlin.Ndl 0_5%,‰NbB6在1003K晶化25 min后所得的(Nd,Pr)2Fe14B平均晶粒尺寸为163 nm,添加Nb显著延缓了Nd10.5Pr2.5Fe80Nb1B6快淬薄带晶化后的晶粒尺寸长大.加Nb,Pr能有效提高Nd10.5Pr2.5Fe80Nb1B6的矫顽力.在973 K晶化处理19min时得到平均晶粒尺寸为96 nm的(Nd,Pr)2Fe14B单相组织,其最大矫顽力为1616 kA·m-1.     

Nd-Fe-B磁体烧结过程晶粒长大行为的研究

定量描述了Nd-Fe-B磁体烧结过程晶粒长大行为，分析了烧结温度、烧结时间、合金粉末粒度及其分布对烧结过程晶粒长大的影响，讨论了烧结过程晶粒长大机制。在Nd-Fe-B磁体烧结过程开始之后的0—1h时间区段，晶粒长大迅速；随着烧结时间的延长，晶粒长大速度减小。合金粉末平均粒度增大，或者合金粉末粒度分布范围增宽，显著促进Nd-Fe-B磁体烧结过程中晶粒的长大。在Nd-Fe-B磁体的烧结过程中，存在两类晶粒长大机制，即Nd2Fe14B颗粒的溶解与析出、Nd2Fe14B颗粒的并合与长大。Nd2Fe14B颗粒的并合与长大不仅使磁体的平均晶粒尺寸增大，也使晶粒尺寸分布范围增宽，是烧结Nd-Fe-B磁体显微组织中出现异常大晶粒的根本原因。     

纳米复合永磁材料晶粒择优取向的研究

利用熔体快淬技术制备了（Nd11.4Fe82.9B5.7）0．99M1（其中M=Zr，Nb，Ga，Zr＋Ga，Nb＋Ga）快淬带。发现Ga元素的添加对Nd2Fe14B相晶粒的C轴垂直于带面取向是有利的。复合添加Zr＋Ga或Nb＋Ga可获得较好的磁性能，并且进一步提高了快淬带晶粒的择优取向。取向度随厚度改变发生明显的变化，当带厚约为120μm时取向度最高。热处理可使淬带织构度增加，但导致晶粒粗化。利用深冷技术对纳米晶复合快淬带进行超低温处理。发现深冷处理有利于快淬带织构度的增强，且晶粒尺寸几乎不变。     

添加铌对铜模吸铸Nd9Fe81-x-yTi4C2BxNby（x=11,13,15;y=0,4）合金铸态组织及其晶化行为的影响

采用铜模吸铸制备了厚度为0.8 mm,成分为Nd9Fe81-x-yTi4C2BxNby(x=11,13,15;y=0,4)的Nd2Fe14B/Fe3B型纳米复合永磁合金块体样品,研究了添加Nb对合金铸态组织及其晶化行为的影响,并测试了其磁性能。结果表明:在合金中添加4%(原子分数)Nb元素,不仅能抑制吸铸样品表面Nd2Fe23B3软磁性相、Nd1.1Fe4B4非磁性相和未知相的形成,导致Nd2Fe14B,Fe3B和α-Fe相的相对量增加,而且促使样品内部在非晶基体上形成了少量的Nd2Fe14B和α-Fe,Fe3B纳米晶。添加了Nb的合金吸铸样品表现出一定的硬磁性,其中Nd9Fe66Ti4C2B15Nb4吸铸样品具有最高的矫顽力(Hci=116.66 k A·m-1);添加4%(原子分数)Nb使得合金在晶化过程中由原来的异相同温一步晶化转变为两步晶化,且初始晶化温度Tx均明显降低,两个放热峰的ΔTpx均增大。     

(Nd,Dy)13.5Fe80B6.5合金铸片的微结构研究

研究了铸片工艺制备的(Nd,Dy)13.5Fe80B6.5铸片的微结构。结果表明:铸片主要由2∶14∶1相片状晶组成且存在明显的择优取向,晶粒沿[00l]方向择优生长;取向度随轮速改变发生明显的变化,在v=1.5～2m·s-1时取最大值。当v=2m·s-1时铸片由厚度约3μm、且被0.2～0.5μm的富Nd相薄层隔开的2∶14∶1相片状晶组成,铸片中不存在α Fe枝状晶。     

单辊快淬法制备高性能各向异性Nd_2Fe_(14)B/α-Fe纳米复相永磁材料

采用熔体快淬工艺制备了成分为Nd-Fe-B-P和Nd-Fe-B-P-Zr快淬带,组织结构研究和磁性能研究表明:添加P元素有利于Nd2Fe14B相晶粒沿C轴择优取向,形成(00L)织构;(00L)织构的形成使材料产生各向异性,沿垂直带面方向:Hci=495 k A·m-1,Jr=1.18T,(BH)max=190 k J·m-3。进一步添加元素Zr虽然有利于晶粒细化,但却抑制了织构的形成,得到的合金条带为各向同性磁体。     

Nd_(9.2)Fe_(84.8-x)Zr_xB_6纳米复相永磁材料的研究

采用熔体快淬和晶化处理的方法制取了成分为Nd9.2Fe84.8-xZrxB6的复相纳米永磁材料,并通过XRD,SEM和FESEM研究了Zr的添加量对该种材料微观结构的影响,结合VSM测量结果,进一步分析了Zr的添加效果。结果表明,当Zr含量为0.8%(原子分数)时,能对α-Fe相晶粒长大起到良好的抑制作用;过少的Zr不能很好地起到抑制α-Fe相晶粒长大的作用;但过量的Zr能和Fe形成一种新相,通过观察和分析,证明它是一种没有软磁特性的相,但能促使α-Fe的长大。Zr含量为0.8%的材料经700℃×20 m in的晶化处理可以获得最佳的微观组织和性能,其性能为:Br=0.725 T;Hc j=401.2 kA.m-1;BHm=86.8 kJ.m-3。     

Nd60Fe20Al8Co10B2大块非晶合金晶化过程中的结构及磁性能变化

利用吸铸的方法制备了Nd60Fe20Al8Co10B2大块非晶合金。采用示差扫描量热法(DSC)，X射线衍射(XRD)，扫描电子显微镜(SEM)和振动样品磁强计(VSM)研究了Nd60Fe20Al8Co10B2大块非晶合金在晶化过程中的微观结构及磁性能的变化情况。Nd60Fe20Al8Co10B2大块非晶合金在低于723K退火时，富Nd相和富Fe相的析出对于合金的矫顽力影响不大。但是，富Fe相的长大使合金的饱和磁化强度和剩磁下降明显。合金完全晶化后，硬磁性迅速消失。     

镨元素对(Nd,Pr)10.5(FeCoZr)83.5B6合金显微结构和磁性能的影响

研究了稀土元素Pr对快淬(Nd1-xPrx)10.5(FeCoZr)83.5B6(x=0,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0)合金显微组织结构和粘结磁体磁性能的影响。通过部分过快淬获得由非晶和微晶共同组成的条屑,在实验优化的退火条件下晶化处理后,制备出最佳磁性能的系列粘结磁体。随Pr含量的增加,磁体的内禀矫顽力Hci单调上升,剩磁Br单调下降,(BH)m在x=0.6～0.8处达到最大值70.6kJ·m-3。Pr元素使合金非晶态的晶化转变温度和转化能降低,合金的显微组织结构变得较粗大和较不均匀,从而使快淬粘结磁体剩磁降低,但Pr2Fe14B化合物较高的磁晶各向异性场使磁体的内禀矫顽力提高。