MFI沸石纳米片及b轴取向MFI沸石薄膜的制备

我们通过自下而上（bottom-up）的方法制备了高宽深比、高结晶度的b轴方向上超薄的MFI沸石纳米片,为制备b轴取向MFI沸石薄膜提供了基础。采用滑动涂覆法（slip coating method）在玻璃片载体上制备了厚度约为100 nm的b轴取向MFI纳米片晶种层。采用无模板剂二次生长法,抑制晶种层面外孪晶生长,实现了晶种层的面内外延生长。在合成体系的n_SiO2：n_Na2O：n_{C2 H5 OH}：n_{H2 O}=1：0.03：1.3：0.89、晶化时间48 h、晶化温度180℃时,制备了厚度约为200 nm的连续致密的b轴取向MFI沸石膜,与基于四丙基氢氧化铵（TPAOH）的常规合成溶液水热二次生长制备的MFI沸石膜相比,厚度降低了90%,并且保持了晶种层的b轴取向性。     

Au和SiO2多壳结构的制备和表征

利用自组装技术和胶体还原化学, 制备出金纳米壳Au@SiO₂以及SiO₂包裹的金纳米壳SiO₂@Au@SiO₂; 去除SiO₂@Au@SiO₂颗粒中的金壳层, 获得含有可移动SiO₂核的空心壳H-SiO₂@M-SiO₂. 结果显示: SiO₂@Au@SiO₂复合颗粒表面光滑, 并保留了金壳的近红外吸收特性; 通过改变复合颗粒外层SiO₂厚度, 可以调节其等离激元共振峰的位置; 王水可以有效地去除SiO₂@Au@SiO₂中的金壳, 相应的等离激元共振峰消失.     

Au和SiO2多壳结构的制备和表征

利用自组装技术和胶体还原化学, 制备出金纳米壳Au@SiO₂以及SiO₂包裹的金纳米壳SiO₂@Au@SiO₂; 去除SiO₂@Au@SiO₂颗粒中的金壳层, 获得含有可移动SiO₂核的空心壳H-SiO₂@M-SiO₂. 结果显示: SiO₂@Au@SiO₂复合颗粒表面光滑, 并保留了金壳的近红外吸收特性; 通过改变复合颗粒外层SiO₂厚度, 可以调节其等离激元共振峰的位置; 王水可以有效地去除SiO₂@Au@SiO₂中的金壳, 相应的等离激元共振峰消失.     

同轴静电纺丝技术制备Y2O3:Eu3＋@SiO2豆角状纳米电缆与表征

采用同轴静电纺丝技术, 以氧化钇、氧化铕、正硅酸乙酯(C₈H₂₀O₄Si)、无水乙醇、PVP和DMF为原料, 成功制备出大量的Y₂O₃:Eu^3＋@SiO₂豆角状纳米电缆. 用TG-DTA, XRD, SEM, TEM和荧光光谱等分析技术对样品进行了系统地表征． 结果表明, 得到的产物为Y₂O₃:Eu^3＋@SiO₂豆角状纳米电缆, 以无定型SiO₂为壳层, 晶态Y₂O₃:Eu^3＋球为芯, 电缆直径约为200 nm, 内部球平均直径约150 nm, 壳层厚度约为25 nm, 电缆长度＞300 μm. 纳米电缆内部为球状结构, 沿着纤维长度方向有序排列, 形貌均一. Y₂O₃:Eu^3＋@SiO₂豆角状纳米电缆在246 nm紫外光激发下, 发射出Eu^3＋离子特征的波长为614 nm的明亮红光. 对其形成机理进行了初步讨论.     

等离子体辅助法合成α-Si3N4/SiO2纳米梳

晶体的α-Si₃N₄内核和非晶的SiO₂外壳组成的纳米梳通过简单的直流电弧方法合成。通过X射线衍射（XRD）、扫描电子显微术（SEM）、透射电子显微术（TEM）、傅里叶红外光谱（FTIR）等对纳米梳进行表征。纳米梳的光致发光谱展现了两个强的发光峰,分别在450和511nm。α-Si₃N₄/SiO₂核壳结构纳米梳生长机制为等离子体辅助气-固生长机制。     

超声场中纳米TiO2表面包覆氧化硅的研究

在超声场中，通过硅酸钠水解生成的无定形氧化硅对金红石相纳米TiO₂进行表面包覆，利用红外光谱、X射线光电子能谱、X射线衍射和透射电镜对所得样品进行了表征，并对纳米TiO₂的光稳定性和分散性进行了评价。红外光谱和X射线光电子能谱表明，氧化硅以化学键合的方式沉积在纳米TiO₂的表面，在包覆层和纳米TiO₂颗粒之间的界面上形成了Ti-O-Si键。TEM照片、表面元素分析和光稳定性实验显示，氧化硅在纳米TiO₂表面形成了均匀的包覆层，超声场有助于提高包覆层的均匀性和致密性。氧化硅的表面包覆提高了纳米TiO₂在水中的分散性、紫外线屏蔽能力和可见光透过性。随着氧化硅含量的增加，纳米TiO₂的光稳定性逐渐提高，当m(SiO₂)∶m(TiO₂)>1∶5时，纳米TiO₂的光稳定性基本不变，而且在热处理过程中纳米TiO₂的晶粒生长得到有效抑制。     

原位法合成有取向无过渡区域的MFI分子筛膜

采用原位法在多孔α-Al₂O₃载体表面合成出连续覆盖且b轴取向的MFI分子筛晶种层，进一步在较温和的条件下进行二次生长，获得了b、a-轴取向的膜层，厚度约为3 μm。通过控制合成液的n_H2O/ n_Si比值，可以调节凝胶粒径大小，使其无法渗透到载体孔内，可以避免膜层与载体之间过渡区域的形成。与国内外现有合成方法比较，采用原位水热法合成晶种层并进一步进行二次生长得到分子筛膜的合成路线简单、易行，同样可以达到控制分子筛膜层晶体取向和微观结构的目的。     

MXene/枝状Co/聚偏氟乙烯复合光热膜制备及其界面蒸发性能

使用湿法刻蚀方式将Ti₃AlC₂刻蚀剥离成单/少层Ti₃C₂T_x MXene纳米片,采用电化学还原法制备枝状Co,然后以亲水的聚偏氟乙烯(PVDF)膜为基底通过真空抽滤制备Ti₃C₂T_x/枝状Co/PVDF复合光热膜。对复合材料的结构和形貌进行表征,研究了复合光热膜的光吸收性能和界面蒸发性能。结果表明,在模拟1个太阳光照下(光照强度为1 kW·m^-2),Ti₃C₂T_x/枝状Co/PVDF复合光热膜的光吸收率达到95.3%,纯水蒸发速率达到1.78 kg·m^-2·h^-1,界面蒸发效率高达97.5%。此外,还测试了在模拟海水中的界面蒸发性能,蒸发冷凝得到的水达到世界卫生组织(WHO)和美国环境保护署(EPA)饮用水标准,蒸发速率达到1.61 kg·m^-2·h^-1,循环5次后稳定在1.59 kg·m^-2·h^-1。     

MFI纳米片沉积层气相转化制备超薄b轴取向沸石膜

利用乙二胺-水蒸汽进行气相转化(VPT)制备超薄、取向MFI沸石膜,通过将MFI纳米片沉积层转化为致密的沸石膜,实现了膜厚度的有效控制。扫描电子显微镜和X射线衍射表明,制备的沸石膜膜厚度约为280 nm,具有高度b轴取向的致密结构。丁烷异构体双组分分离测试结果表明,在333 K下,等物质的量的正丁烷/异丁烷混合物的正丁烷渗透速率和分离因子分别为1.5×10^-7 mol·m^-2·s^-1·Pa^-1和14.8。Na₂SiO₃作为低聚硅源在MFI沸石纳米片二次生长过程中能够提供硅源和碱度,通过在胺类蒸汽中实现MFI沸石纳米片间的融合生长,进一步提高了膜的取向度和致密性。     

MFI纳米片沉积层气相转化制备超薄b轴取向沸石膜

利用乙二胺-水蒸汽进行气相转化（VPT）制备超薄、取向MFI沸石膜,通过将MFI纳米片沉积层转化为致密的沸石膜,实现了膜厚度的有效控制。扫描电子显微镜和X射线衍射表明,制备的沸石膜膜厚度约为280 nm,具有高度b轴取向的致密结构。丁烷异构体双组分分离测试结果表明,在333 K下,等物质的量的正丁烷/异丁烷混合物的正丁烷渗透速率和分离因子分别为1.5×10^-7 mol·m^-2·s^-1·Pa^-1和14.8。Na₂SiO₃作为低聚硅源在MFI沸石纳米片二次生长过程中能够提供硅源和碱度,通过在胺类蒸汽中实现MFI沸石纳米片间的融合生长,进一步提高了膜的取向度和致密性。     

同轴静电纺丝技术制备ZnO@CeO2纳米电缆

采用同轴静电纺丝技术,以硝酸铈、硝酸锌、聚乙烯吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、甘油和氯仿为原料,制备了ZnO@CeO2 同轴纳米电缆。用差热–热重分析、X射线衍射、扫描电镜、透射电镜和能谱仪对样品进行了表征。结果表明,所得到的产物为ZnO@CeO2同轴纳米电缆,以晶态CeO2为壳层,晶态ZnO为芯层,电缆直径约90 nm,芯层直径约60 nm,壳层厚度约15 nm,电缆长度>300 μm,对其形成机理进行了分析。     

铟掺杂氧化锌-氧化硅纳米电缆芯-壳异质结构的制备及表征

利用碳热还原反应气相沉积法制备了铟掺杂氧化锌-氧化硅纳米电缆芯-壳异质结构. X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)及X射线能谱(EDS)研究表明, 纳米电缆内芯为结晶完好的单晶纤锌矿结构, 外壳包覆一层氧化硅非晶层. 纳米电缆直径为30-60 nm, 长径比大于100. 掺杂纳米异质结构的生长机理与传统的金属晶种辅助气-液-固(VLS)机理有所不同. 这种掺杂纳米异质结构有望作为理想的结构单元应用于纳米器件领域.     

ZnO@SiO_2同轴纳米电缆的静电纺丝技术制备与表征

采用同轴静电纺丝技术,以硝酸锌、正硅酸乙酯(C8H20O4Si)、无水乙醇、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为原料,成功制备出大量的ZnO@SiO2同轴纳米电缆。用TG-DTA,XRD,SEM,TEM,FTIR等分析技术对样品进行了表征。结果表明,得到的ZnO@SiO2同轴纳米电缆的壳层为无定型SiO2,厚度为50nm,芯轴为晶态ZnO,电缆直径为300~450nm,长度大于300μm。探讨了ZnO@SiO2同轴纳米电缆的形成机理。     

同轴静电纺丝技术制备Y_2O_3:Eu~(3+)@SiO_2豆角状纳米电缆与表征

采用同轴静电纺丝技术,以氧化钇、氧化铕、正硅酸乙酯(C8H20O4Si)、无水乙醇、PVP和DMF为原料,成功制备出大量的Y2O3:Eu3+@SiO2豆角状纳米电缆.用TG-DTA,XRD,SEM,TEM和荧光光谱等分析技术对样品进行了系统地表征.结果表明,得到的产物为Y2O3:Eu3+@SiO2豆角状纳米电缆,以无定型SiO2为壳层,晶态Y2O3:Eu3+球为芯,电缆直径约为200nm,内部球平均直径约150nm,壳层厚度约为25nm,电缆长度300μm.纳米电缆内部为球状结构,沿着纤维长度方向有序排列,形貌均一.Y2O3:Eu3+@SiO2豆角状纳米电缆在246nm紫外光激发下,发射出Eu3+离子特征的波长为614nm的明亮红光.对其形成机理进行了初步讨论.     

Plasma Synthesis of Advanced Metal Oxide Nanoparticles and Their Applications as Transparent Conducting Oxide Thin Films

This article reviews and summarizes work recently performed in this laboratory on the synthesis of advanced transparent conducting oxide nanopowders by the use of plasma. The nanopowders thus synthesized include indium tin oxide (ITO), zinc oxide (ZnO) and tin-doped zinc oxide (TZO), aluminum-doped zinc oxide (AZO), and indium-doped zinc oxide (IZO). These oxides have excellent transparent conducting properties, among other useful characteristics. ZnO and TZO also has photocatalytic properties. The synthesis of these materials started with the selection of the suitable precursors, which were injected into a non-transferred thermal plasma and vaporized followed by vapor-phase reactions to form nanosized oxide particles. The products were analyzed by the use of various advanced instrumental analysis techniques, and their useful properties were tested by different appropriate methods. The thermal plasma process showed a considerable potential as an efficient technique for synthesizing oxide nanopowders. This process is also suitable for large scale production of nano-sized powders owing to the availability of high temperatures for volatilizing reactants rapidly, followed by vapor phase reactions and rapid quenching to yield nano-sized powder.     

Preparation of highly conductive, self-assembled gold/polyaniline nanocables and polyaniline nanotubes

One-dimensional gold/polyaniline (Au/PANI-CSA) coaxial nanocables with an average diameter of 50-60 nm and lengths of more than 1 mum were successfully synthesized by reacting aniline monomer with chlorauric acid (HAuCl(4)) through a self-assembly process in the presence of D-camphor-10-sulfonic acid (CSA), which acts as both a dopant and surfactant. It was found that the formation probability and the size of the Au/PANI-CSA nanocables depends on the molar ratio of aniline to HAuCl(4) and the concentration of CSA, respectively. A synergistic growth mechanism was proposed to interpret the formation of the Au/PANI-CSA nanocables. The directly measured conductivity of a single gold/polyaniline nanocable was found to be high (approximately 77.2 S cm(-1)). Hollow PANI-CSA nanotubes, with an average diameter of 50-60 nm, were also obtained successfully by dissolving the Au nanowire core of the Au/PANI-CSA nanocables.     

同轴静电纺丝法制备ZnO/Ag2O纳米纤维材料及其光电催化性能研究

以醋酸锌和乙酰丙酮银为前驱体, 通过同轴静电纺丝和热处理过程在氟掺杂氧化锡(FTO)导电玻璃上制备了ZnO/Ag₂O同轴纳米纤维. 采用X射线衍射(XRD)、 X射线光电子能谱(XPS)、 扫描电子显微镜(SEM)、 透射电子显微镜(TEM)、 拉曼光谱和紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)等手段对材料进行了表征. 以氙灯模拟可见光光源, 亚甲基蓝为目标降解物, 考察了所制备纳米纤维的光电催化活性. 结果表明, 同轴ZnO/Ag₂O纳米纤维具有壳核类似结构(ZnO为壳, Ag₂O为核), Ag₂O与ZnO形成的异质结和杂质能级降低了ZnO的带隙能, 提高了对可见光的利用率. 在可见光下, 与纯ZnO相比, ZnO/Ag₂O具有很强的光电催化能力, 并且Ag₂O的量对同轴纤维光电催化活性影响很大, 在同样光电催化条件下, ZnO/Ag₂O-7同轴纳米纤维的光电催化效果最好, 亚甲基蓝降解率达93%, 动力学常数最大为1.13×10 ^-2 min ^-1.     

Synthesis of Nano‐Sized Zinc Oxide Photocatalyst by Combustion Method

The objective of this research was to use combustion synthesis to create a nano‐sized ZnO photocatalyst using citric acid as the fuel and zinc nitrate as the oxidant. The starting materials were mixed in a stoichiometric ratio, and a slurry precursor with high homogeneity was formed. The precursor was ignited at room temperature, resulting in dry, loose, and voluminous ZnO powders. The powders, characterized by SEM, TEM and XRD, showed a particle size range of 40 to 80 nm with a wurtzite structure. The ZnO powders were introduced as a photocatalyst for the degradation of methyl orange, which was adopted as a model compound. UV light (6W) was used as the irradiation source to induce synthesized ZnO powders to perform catalytic activity. The photocatalytic reaction was executed in 40 mL of a 10 ppm methyl orange aqueous solution under 254 nm UV illumination. In this work, it was observed that both UV light and ZnO powders are needed for the photocatalytic reaction. In addition, it was found that increasing the amount of ZnO powder present in the MO (methyl orange‐C₁₄H₁₄N₃NaO₃S) solution did not correlate directly with an increase in photocatalytic ability. It was found that the scattering problem of UV light also needs to be considered. The optimized photocatalytic degradation ratio in this work reached 92.7%.     

T-ZnO晶须化学镀铜复合粉体的制备及其电磁性能的研究

采用化学镀的方法制备了Cu包覆四脚状氧化锌晶须(T-ZnO晶须)的复合粉体.使用X射线衍射分析仪(XRD)进行了物象分析,扫描电镜(SEM)观察了粉体的形貌.运用能谱仪(EDS)进行了成份分析.结果表明,晶须为纯氧化锌,晶体结构为六方晶系纤锌矿结构,镀层为纯铜. SEM观察晶须外观形貌为四脚状结构.同时使用波导法对T-ZnO晶须和化学镀铜得到的Cu/T-ZnO晶须复合粉体进行了电磁参数的测量.微波电磁性能试验表明,化学镀后晶须的微波吸收性能明显增加,在频率为13 GHz处反射率可达－12 dB左右,而且最大吸收峰的频率随铜析出量的不同而发生改变,这样有利于实现吸收频带的展宽.