静电纺丝技术制备Y2O3∶Eu3+纳米带及其发光性质

采用静电纺丝技术制备了PVP/[Y(NO₃)₃+Eu(NO₃)₃]复合纳米带,将其进行热处理,获得了Y₂O₃∶Eu³⁺纳米带。采用XRD、FTIR、SEM、TEM、荧光光谱等技术对焙烧后的样品进行了表征。结果表明：600 ℃焙烧即可获得Y₂O₃∶Eu³⁺纳米带,800 ℃时结晶更为良好,产物属于立方晶系。纳米带表面光滑,由平均直径为30 nm的小颗粒紧密排列而成,为多晶结构。随着温度升高,纳米带宽度减小。焙烧800 ℃获得的Y₂O₃∶Eu³⁺纳米带的发光性质优于焙烧600 ℃的Y₂O₃∶Eu³⁺纳米带。与体材料相比,该纳米带的激发光谱Eu³⁺-O^2-电荷迁移态(CTB)发生红移,发射光谱发生蓝移。     

水热-微波法合成纳米晶长余辉发光材料Y2O2S∶Eu3+，Mg，Ti

采用新型水热-微波法合成了纳米晶长余辉发光材料Y₂O₂S∶Eu³⁺,Mg,Ti。通过XRD、TEM、荧光光谱对其进行表征。X射线衍射测试表明所制备的Y₂O₂S∶Eu³⁺,Mg,Ti纳米发光材料为单相,六方晶。透射电子显微镜(TEM)测试表明所制备的Y₂O₂S∶Eu³⁺,Mg,Ti纳米发光材料粒径小,分布集中。激发和发射光谱测试表明Eu³⁺离子能有效地掺入硫氧化钇基质中,并具有良好的发光性能。余辉光谱测试表明其余辉颜色为红色,具有良好的余辉效果。     

非晶红色荧光粉Cd3Al2Si3O12∶Eu3+的制备及发光性能

使用溶胶-凝胶法制备了Cd₃Al₂Si₃O₁₂∶Eu³⁺非晶体系红色荧光粉,并对其发光性质进行了研究。该荧光粉在Eu³⁺的位于394 nm的⁵L₆能级和464 nm的⁵D₂能级的激发下能够产生强的⁵D₀→⁷F₂的红光特征发光,最佳掺杂摩尔分数为25%。Cd₃Al₂Si₃O₁₂∶Eu³⁺荧光粉与传统的Y₂O₃∶Eu³⁺相比较,其发光强度是Y₂O₃∶Eu³⁺的2.4倍左右(在394和464 nm的激发下)。Cd₃Al₂Si₃O₁₂∶Eu³⁺的热稳定性好,比已经商业化的YAG∶Ce³⁺的热猝灭影响要小得多。所有这些结果表明Cd₃Al₂Si₃O₁₂∶Eu³⁺可作为暖白光LED用红色荧光粉。     

水热法制备多层核壳结构Gd2O3∶Eu3+空心微球

以稀土硝酸盐-葡萄糖的混合溶液作为前驱体,采用一步水热法和随后的热处理得到了多层核壳结构Gd₂O₃∶Eu³⁺空心微球,并用X-射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)、透射电镜(TEM)、X-射线能量色散光谱(EDS)和荧光光谱等测试手段对所得样品进行了表征。结果表明：所得空心球样品为纯的立方相的Gd₂O₃。具有规则的多层核壳空心结构,空心球的直径在2~3 μm左右,壁厚约为100 nm,并且Gd₂O₃∶Eu³⁺空心球是由尺寸约为30 nm的球形纳米颗粒自组装而成。样品中含有Gd、Eu、O元素。该空心球样品具有强的Eu³⁺的特征红光发射以及长的荧光寿命,可以用来作为时间分辨荧光标记物。     

水热法制备具有光滑表面的球形Y2O3∶Eu3+发光材料

The spherical Y₂O₃∶Eu³⁺ luminescent particles with size of 0.5～3 μm and smooth surface were synthesized by hydrothermal method. The resulted Y₂O₃∶Eu³⁺ precursors and the calcined particles were characterized by differential thermal analysis (DTA) and thermogravimetric (TG) analysis, X-ray diffraction (XRD), Fourier-transform IR spectroscopy (FTIR), scanning electron microscopy (SEM) and photoluminescence spectra (PL). FTIR, TG-DTA, XRD measurements show that the precursors are crystal with hydroxyl and carbonate group, and the pure cubic yttria is obtained after annealing above 700 ℃. The SEM images indicate that the Y₂O₃∶Eu³⁺ particles are in spherical shape and with smooth surface. PL analysis shows that the particles present characteristic red emission of Eu³⁺.     

共沉淀法合成Yb3+∶Y2O3纳米粉及透明陶瓷的性能

以Y₂O₃为基质材料,掺杂不同含量的Yb³⁺,采用共沉淀法制备出性能良好的Yb³⁺∶Y₂O₃纳米粉,将粉体在1 700 ℃和真空度为1×10^-3 Pa下烧结5 h得到Yb³⁺∶Y₂O₃透明陶瓷。用XRD、TEM、UV-Vis、FL分别对样品的结构、形貌和发光性能进行了研究。结果表明：Yb³⁺完全固溶于Y₂O₃的立方晶格中,Yb³⁺∶Y₂O₃粉体大小均匀,近似球形,尺寸约40～60 nm。Yb³⁺∶Y₂O₃透明陶瓷相对密度为99.7%,在波长600～800 nm范围内其透光率达到80%。Yb³⁺∶Y₂O₃透明陶瓷在950 nm处吸收线宽达到26 nm,在1 031 nm和1 076 nm处的发射线宽分别为13 nm和17 nm。     

纳米SrAl2O4∶Eu2+，Dy3+长余辉发光材料的制备与性能

采用水热-均匀共沉淀法制备了纳米SrAl₂O₄∶Eu²⁺,Dy³⁺长余辉发光材料。通过XRD、TEM、荧光光谱、热释光谱对其结构和性能进行分析。XRD结果表明所制备的SrAl₂O₄∶Eu²⁺,Dy³⁺纳米发光材料为单相,属单斜晶系。TEM测试表明纳米SrAl₂O₄∶Eu²⁺,Dy³⁺发光材料为规则的球状粒子,粒径为50~80 nm,且分散性良好。激发和发射光谱测试表明,样品的激发光谱是峰值在356 nm的连续宽带谱,发射光谱是峰值位于512 nm的宽带谱,与SrAl₂O₄∶Eu²⁺,Dy³⁺粗晶材料相比,激发和发射光谱都出现了“蓝移”现象。样品的热释光峰值位于358 K,适合于产生长余辉。     

Eu3+在Ba2TiSi2O8中的发光

The barium titano-silicate phosphors doped with Eu³⁺ were synthesized by high temperature solid state reaction. The structures of as-synthesized samples were characterized by powder XRD. The maximum peaks of emission spectra of Ba₂TiSi₂O₈ and Ba₂TiSi₂O₈∶Eu³⁺ were respectively located at 450 and 618 nm, coming from the transitions of charge-transfer bands of Ti⁴⁺-O^2- and forced electric-dipole transition ⁵D₀-⁷F₂ of Eu³⁺. The luminous mechanisms of Ba₂TiSi₂O₈ and Ba₂TiSi₂O₈∶Eu³⁺ were suggested. The effects of concentration of Eu³⁺ on the luminous performance of Ba₂TiSi₂O₈∶Eu³⁺ were also studied and the results showed that the optimum concentration of Eu³⁺ was 0.12 mol per mole of matrix.     

一维Y2O3∶Eu3+纳米发光材料的制备与表征

One-dimensional Y₂O₃∶Eu³⁺ luminescence nanomaterials were prepared by hydrothermal method without template, and their properties were characterized. XRD patterns show that the precursors are hexagonal phase Y(OH)₃ crystals, and the samples are cubic Y₂O₃ after heat-treatment. SEM images indicate that the one-dimensional material with a diameter of 100 nm and length of micrometer scale can be obtained by this hydrothermal method. Photoluminescence properties show that the position and intensity of the precursors are different with that of the heat-treated samples resulted from the different hosts.     

CaSb2O6:Bi3+,Eu3+荧光粉的制备和发光性质

采用共沉淀法及1 200 ℃后续煅烧4 h,成功制备了CaSb₂O₆:Bi³⁺,Eu³⁺荧光粉,并对其结构及发光性能进行了研究。所制备荧光粉颗粒为六边形类圆饼状,平均尺寸在100~600 nm之间。对CaSb₂O₆:Bi³⁺,Eu³⁺发光的机理分析表明,Bi³⁺对Eu³⁺的发光存在高效的敏化与能量传递。当Bi³⁺和Eu³⁺的掺杂浓度分别为0.5%和8%,Eu³⁺位于580 nm(⁵D₀→⁷F₀ )处的荧光发射显著增强,Bi³⁺,Eu³⁺共掺样品的荧光强度是CaSb₂O₆:Eu³⁺的10倍左右。调节Bi³⁺/Eu³⁺离子掺杂比,色坐标呈现了从蓝、白光到红光的变化,表明该荧光粉可分别作为蓝或红色荧光粉使用,甚至可实现从蓝、白光到红光的自由调控,这为白光LED荧光粉的发展提供了参考。     

沉淀法合成蓝色长余辉发光材料Sr2MgSi2O7∶Eu2+，Dy3+

采用沉淀法制备了高亮度的长余辉发光材料Sr₂MgSi₂O₇∶Eu²⁺,Dy³⁺。通过XRD、荧光光谱和热释光谱对其进行表征。XRD测试表明所制备的Sr₂MgSi₂O₇∶Eu²⁺,Dy³⁺为单相,四方晶。荧光光谱测试表明,用λ_em=467 nm作为监控波长,在275~450 nm之间有宽的激发光谱,峰值位于399 nm。用λ_ex=399 nm激发样品,其发射光谱为一宽带,峰值位于467 nm。1 050 ℃煅烧前躯体所制备的Sr₂MgSi₂O₇∶Eu²⁺,Dy³⁺发光性能最好。热释光谱峰值位于357 K,适合长余辉现象的产生。对Sr₂MgSi₂O₇∶Eu²⁺,Dy³⁺长余辉发光机理进行了讨论。     

Fe3O4@SiO2@mTiO2介孔多功能纳米复合颗粒的制备及载药能力

以溶剂热法制备氨基功能化的Fe₃O₄纳米颗粒为磁核,结合溶胶-凝胶法和模板法在其表面先后包覆上致密的SiO₂层和介孔TiO₂层,制备了磁性-发光-微波热转换性-介孔结构为一体的多功能核-壳结构纳米复合颗粒,并对其结构、性能及载药能力进行了研究。XRD分析表明:Fe₃O₄表面包覆上了无定形结构的SiO₂和TiO₂。TEM照片表明:所得的纳米复合颗粒具有明显的核壳结构和完美的球形,构成核的Fe₃O₄颗粒的尺寸在40~50 nm之间,Fe₃O₄@SiO₂@mTiO₂核壳结构纳米复合颗粒的尺寸为60~70 nm,壳层厚度约10 nm,并可观察到壳层中清晰的孔状结构。磁性、荧光光谱和微波热转换特性分析表明:该复合颗粒同时具有良好的发光性、磁性和微波热转换特性。N₂气吸附及药物负载率分析表明,该复合颗粒具有较高的比表面积(640 m²·g^-1)和介孔结构(孔径约2.8 nm)并且具有较高的药物负载率。     

多级结构Mg3B2O6:Eu3+花状微球的制备、表征及其发光性能

以硝酸镁(Mg(NO₃)₂·6H₂O)和硼砂(Na₂B₄O₇·10H₂O)为原料,稀土元素Eu³⁺为激活剂,采用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)辅助共沉淀法得到前驱体,并通过焙烧制备了多级结构Mg₃B₂O₆:Eu³⁺花状微球。通过XRD、SEM、TEM以及荧光光谱等手段分别对前驱体煅烧产物的结构、形貌、组成和荧光特性进行了表征。实验表明,在波长为393 nm激发光的激发下,所得到的产品在612 nm处有明显的特征发射峰,对应于Eu³⁺的(⁵D₀→⁷F₂)特征跃迁发射。这一荧光性质使得该材料在荧光灯、显示系统和光电设备应用中具有广阔的前景。同时我们还探讨了微球的形态、Eu³⁺的掺杂量及焙烧温度对花状微球荧光性能的影响。     

多级结构Mg3B2O6: Eu3+花状微球的制备、表征及其发光性能

以硝酸镁(Mg(NO₃)₂·6H₂O)和硼砂(Na₂B₄O₇·10H₂O)为原料, 稀土元素Eu³⁺为激活剂, 采用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)辅助共沉淀法得到前驱体, 并通过焙烧制备了多级结构Mg₃B₂O₆: Eu³⁺花状微球。通过XRD、SEM、TEM以及荧光光谱等手段分别对前驱体煅烧产物的结构、形貌、组成和荧光特性进行了表征。实验表明, 在波长为393 nm激发光的激发下, 所得到的产品在612 nm处有明显的特征发射峰, 对应于Eu³⁺的(⁵D₀→⁷F₂)特征跃迁发射。这一荧光性质使得该材料在荧光灯、显示系统和光电设备应用中具有广阔的前景。同时我们还探讨了微球的形态、Eu³⁺的掺杂量及焙烧温度对花状微球荧光性能的影响。     

可回收Fe3O4@SiO2-Ag磁性纳米微球对染料污染物的快速脱色处理

介绍了一种采用无毒廉价的前驱物制备Fe₃O₄@SiO₂-Ag磁性纳米微球的快捷方法,制备的Fe₃O₄@SiO₂-Ag纳米微球在NaBH₄存在下可以催化还原染料污染物.实验结果表明,Fe₃O₄@SiO₂-Ag磁性纳米粒子保持了Ag纳米粒子和Fe₃O₄纳米粒子的双重优点,不仅对染料罗丹明B和曙红Y具有良好的催化还原效率,而且可以在外加磁场作用下从溶液中快速有效的分离.催化还原反应速率与反应温度及Fe₃O₄@SiO₂-Ag催化剂用量有关,反应体系中表面活性剂和无机盐(Na₂SO₄)的存在也会影响催化剂的催化活性.该Fe₃O₄@SiO₂-Ag磁性纳米粒子在工业染料污染物处理方面具有应用前景.     

超细红色荧光粉LaMgAl11O19:Eu3+的制备与发光性能

采用凝胶-燃烧法制备了稀土Eu³⁺掺杂的LaMgAl₁₁O₁₉红色荧光粉的前驱粉末, 在低于700℃退火处理时, 得到非晶态样品, 而高于850℃退火处理后为单一六方相结构LaMgAl₁₁O₁₉:Eu³⁺样品. SEM结果表明, 该法制备的样品为颗粒分布均匀, 粒径在200~400 nm之间的超细粉末. 通过激发光谱和发射光谱研究了Eu³⁺在LaMgAl₁₁O₁₉基质中的发光性能, 结果显示, 非晶态和晶态La_1-xMgAl₁₁O₁₉:x Eu³⁺样品都可发光, 在613 nm波长光的监测下所得荧光粉的激发光谱为一宽带和系列锐峰, 其最强激发峰出现在蓝光465 nm处, 次强峰为394 nm, 表明该荧光粉与广泛使用的紫外和蓝光LED芯片的输出波长相匹配. 在465 nm波长光的激发下观察到超细LaMgAl₁₁O₁₉粉末中Eu³⁺的613 nm (⁵D⁰→⁷F₂)强的特征发射, 且随着粉末逐渐成相⁵D⁰→⁷F₂跃迁明显增强, 说明LaMgAl₁₁O₁₉:Eu³⁺超细粉末可作为白光LED的红色补偿荧光粉.     

Gd2(CO3)3:Eu@SiO2@APTES 磁性-荧光双功能核壳微球的制备与性能

采用尿素均相沉淀法和Stöber法制备了氨基化SiO₂修饰Gd₂(CO₃)₃:Eu顺磁性-荧光双功能微球.用扫描电镜(SEM)、红外光谱(IR)、X-射线粉末衍射(XRD)等测试手段对微球的结构和颗粒特征进行了分析.结果表明:微球为核壳结构,其Gd₂(CO₃)₃:Eu核平均直径为150 nm左右,SiO₂壳层的厚度大约为30 nm,分散性良好.磁性测试显示微球拥有良好的顺磁性,荧光光谱表明,在396 nm紫外光激发下,微球在613 nm发射较强荧光,属于Eu³⁺的特征发射,同时微球能成功标记NCIH460肺癌细胞,MTT毒性测试表明该法制备的双功能微球在100~400 μg·mL^-1的浓度范围内无毒,表明其在生物应用方面的潜在应用价值.     

助熔剂法制备的LaMgAl11O19∶Eun+(n=2，3)的发光特性

LaMgAl₁₁O₁₉∶Euⁿ⁺(n=2,3) was synthesized by solid state reaction using H₃BO₃ as a flux at 1 400 ℃ for 4 hours. And their luminescent properties was investigated under UV and VUV excitation. Strong pure blue emission due to d-f transition of Eu²⁺ was observed in LaMgAl₁₁O₁₉∶Eu²⁺ both in 254 nm and 147 nm excitation. At the same time, red emission due to ⁵D₀ → ⁷F_J (J=0, 1, 2, 3, 4) transition of Eu³⁺ also observed in LaMgAl₁₁O₁₉∶Eu³⁺. The dependence of emission intensity of blue/red emission on Eu²⁺ / Eu³⁺-content was evaluated. The result indicated that the blue emission intensity was arrived optimum when Eu²⁺-content was 0.10 mol·mol^-1under both UV and VUV excitation while red emission intensity reached optimum when Eu³⁺-content was 0.125 mol·mol^-1 under UV excitation. This suggests that LaMgAl₁₁O₁₉∶Eu²⁺ phosphors could be potential blue phosphor for the application in PDP.     

SrAl2O4∶Eu2+，Dy3+纳米长余辉发光材料的制备与表征

采用溶胶-凝胶法制备了SrAl₂O₄∶Eu²⁺，Dy³⁺ 纳米长余辉发光材料，研究了pH值、反应温度和络合剂等对溶胶-凝胶形成的影响，研究了灼烧温度对SrAl₂O₄∶Eu²⁺，Dy³⁺ 晶相、颗粒尺度和发光性能的影响。利用XRD, SEM，光谱分析等手段对产物进行了结构和性能分析。实验结果表明，在800 ℃时SrAl₂O₄晶相开始形成但没有发光，而在1 100 ℃烧结的样品则具有很好的发光性能。样品平均晶粒尺寸随灼烧温度升高而增加，平均晶粒尺寸为20～40 nm。样品的激发光谱是峰值在240，330，378和425 nm的连续宽带谱，发光光谱是峰值在523nm的宽带谱，与SrAl₂O₄∶Eu²⁺，Dy³⁺ 粗晶材料相比，发光光谱发生了“红移”现象。样品的热释光峰值位于157 ℃，与SrAl₂O₄∶Eu²⁺，Dy³⁺ 粗晶材料相比，峰值向低温移动了13℃。     

CaSb2O6:Bi3+,Eu3+荧光粉的制备和发光性质

采用共沉淀法及1 200 ℃后续煅烧4 h,成功制备了CaSb₂O₆:Bi³⁺,Eu³⁺荧光粉,并对其结构及发光性能进行了研究。所制备荧光粉颗粒为六边形类圆饼状,平均尺寸在100~600 nm之间。对CaSb₂O₆:Bi³⁺,Eu³⁺发光的机理分析表明,Bi³⁺对Eu³⁺的发光存在高效的敏化与能量传递。当Bi³⁺和Eu³⁺的掺杂浓度分别为0.5%和8%,Eu³⁺位于580 nm(⁵D₀→⁷F₀ )处的荧光发射显著增强,Bi³⁺,Eu³⁺共掺样品的荧光强度是CaSb₂O₆:Eu³⁺的10倍左右。调节Bi³⁺/Eu³⁺离子掺杂比,色坐标呈现了从蓝、白光到红光的变化,表明该荧光粉可分别作为蓝或红色荧光粉使用,甚至可实现从蓝、白光到红光的自由调控,这为白光LED荧光粉的发展提供了参考。