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铂电极上醋酸-醋酐溶液中Mn(III)/Mn(II)电对研究 总被引:2,自引:0,他引:2
平衡电极电势实验确定了25 ℃, 1.5 mol•L-1醋酸钾+醋酸-醋酐(3:1体积比)溶液中Mn(III)/Mn(II)的条件电极电势为0.719 V(vs SCE);采用电势扫描和旋转圆盘电极技术研究了醋酸-醋酐溶液中铂电极上Mn(III)/Mn(II)电对的阳极氧化动力学. 结果表明:Mn(II)阳极氧化成Mn(III)的电极反应控制步骤属电荷传递过程, 阳极传递系数β=0.347,交换电流密度i0=5.84×10-6 A•cm-2,阳极标准反应速率常数ka=1.35×10-8 m•s-1, Mn(II)和OAc-的反应级数均为一级. 相似文献
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高择优取向铜镀层的电化学形成及其表面形貌 总被引:11,自引:0,他引:11
采用电化学方法在H2SO4-CuSO4电解液中获得高择优取向的Cu电沉积层.XRD结果表明,在1.0 ~6.0和15.0 A•dm-2的电流密度下可分别获得(220)和(111)晶面高择优取向的Cu镀层.在同一电流密度下获得的Cu电沉积层织构度随镀层厚度增大而提高.SEM结果表明,在4.0和15.0 A•dm-2的电流密度下可分别获得(220)和(111)织构Cu沉积层,其表面形貌在(220)晶面取向时呈现为细长晶粒连结成的网状,在(111)取向时则呈六棱锥状.提出了可能的机理,认为电流密度变化引起的Cu镀层择优取向晶面的转化归因于电结晶晶面生长方向及生长速度竞争的结果. 相似文献
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本文利用粉末微电极技术得到了Hg2+、Pb2+、Cu2+及Cd2+的溶出伏安曲线,并分别检测了溶液中微量Hg2+、Pb2+、Cu2+及Cd2+的浓度,其测量灵敏度分别为:514.6μA/cm2·μmol·L-1、131.5μA/cm2·μmol·L-1、41.2μA/cm2·μmol·L-1和96.5μA/cm2·μmol·L-1;检出限分别为:5.0×10-7mol/L、5.0×10-7mol/L、1.0×10-6mol/L和2.0×10-6mol/L;线性检测范围分别为:3.4~10.9μmol/L、4.5~10.0μmol/L、2.9~10.0μmol/L和2.2~11.2μmol/L。当溶液中同时存在上述四种金属离子时,采用粉末微电极技术得到了四个完全分离、互不干扰的氧化电流峰。 相似文献
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LSmn系列表面化学性质与胶束化作用 总被引:2,自引:0,他引:2
通过表面张力的测定, 研究了十二烷基聚氧乙烯聚氧丙烯醚(LSmn)系列表面活性剂LS36、LS45、LS54在溶液表面吸附和形成胶束的热力学函数随温度的变化. 给出了它们在水溶液中的二组分相图.结果表明, LS36、LS45、LS54的表面活性都较高. 在25~50 ℃范围内, 临界胶束浓度(cmc)和平衡表面张力分别在4.44×10-6~17.3×10-6 mol•L-1和30.1~33.5 mN•m-1之间, 表面吸附和形成胶束的自由能分别在-40.0~-49.5 kJ•mol-1和-27.2~-33.1 kJ•mol-1之间.不论是在溶液表面吸附还是形成胶束均为熵驱动过程.其中LS36由于含具有亲水能力较强的聚氧乙烯基团(EO)成分较低, 因此不论其浊点还是其表面吸附和形成胶束的热力学函数均与LS45、LS54具有较大差异. 相似文献
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高择优取向Cu电沉积层的XRD研究 总被引:16,自引:1,他引:15
采用电化学和XRD方法在CuSO4 +H2 SO4 电解液中获得Cu电沉积层并研究其结构 .结果表明 ,在 4 .0A/dm2 和 15 .0A/dm2 电流密度下可分别获得 (2 2 0 )和 (111)晶面高择优取向Cu镀层 ;Cu镀层晶面织构度随厚度提高而增大 ,获得 (111)晶面高择优Cu镀层的厚度约是 (2 2 0 )晶面的 7倍 ,说明Cu(2 2 0 )晶面比 (111)晶面是更易保留的晶面 ,且低电流密度下铜的电结晶更容易受电沉积条件控制 ;较高的沉积电流密度有利于晶核的形成 ;Cu镀层存在晶格畸变和晶胞参数的涨大 相似文献
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二甲基甲酰胺中Y-Mg-Co合金膜的电化学制备 总被引:6,自引:0,他引:6
研究了二甲基甲酰胺(DMF)中Y(Ⅲ) 和Mg(Ⅱ) 及Co(Ⅱ)在Pt电极上的电化学行为.结果表明,Y(Ⅲ)、Mg(Ⅱ)及Co(Ⅱ)在Pt电极上一步不可逆还原为Y(0)、Co(0)和Mg(0).在301 K时,利用循环伏安法分别测定出Mg(ClO4)2-LiClO4-DMF中Mg(Ⅱ)的扩散系数和传递系数为2.95×10-6 cm2•s-1和0.11;CoCl2-LiClO4-DMF中Co(Ⅱ)的扩散系数和传递系数为1.34×10-5 cm2•s-1和0.24;Y(NO3)3-LiClO4-DMF中Y(Ⅲ)的扩散系数和传递系数为1.68×10-5 cm2•s-1和0.10.在铜电极上于-1.50~-3.00 V(vs SCE)下恒电位电沉积,得到黑色、光滑致密、粘附性好的Y-Mg-Co合金膜,其中Y含量为3.88%~58.66%;Mg含量为4.51%~17.52%. 相似文献
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氯离子对铜在玻碳电极上电结晶的影响 总被引:7,自引:1,他引:6
采用线性扫描伏安法和计时安培法研究了硫酸铜溶液中铜在玻碳电极上电结晶 的初期行为。在含与不含氯离子的0.05mol·L~(-1) cUso_4-0.5 mol·L~(-1) H_2SO_4电解液中,循环伏安实验结果表明铜在玻碳基体上的沉积没有经过UPD过 程;氯离子明显使Cu的沉积和氧化峰变得尖锐,促进Cu的沉积速度。计时安培实验 结果表明,Cu的电结晶按瞬时成核和三维生长方式进行。氯离子不改变Cu的结晶机 理,但在I~t曲线中,导致电流达最大(I_m)所需的时间t_m减小、晶核数密度和生 长速度增大,从而明显改变Cu沉积层的质量。当Cl~-浓度在10~20mg·L~(-1)范围 内,成核的晶核数密度达较大,即氯离子的最适宜添加量。 相似文献
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采用扫描电镜、X射线衍射仪、原子吸收光度计和电子探针等仪器,研究了含有铋离子的酸性硫酸铜电解液中阴极铜沉积的电结晶生长形态、结晶的晶面取向以及铜沉积层的化学组成.研究结果表明:65℃时,在通常的电流密度i=200A·mol/L-2下电解,铋不会在阴极沉积;铋离子对铜沉积层的晶面取向(220)基本不影响,电解液中存在高浓度铋离子时对(220)晶面生长起促进作用,对其它晶面生长起较强的抑制作用;铋离子影响铜沉积的电结晶生长形态和铜沉积层的晶胞尺寸. 相似文献
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二甲基亚砜中E-Ni-Co合金膜的电化学制备 总被引:3,自引:0,他引:3
利用循环伏安法和恒电位电解法研究了室温条件下在LiClO4-二甲基亚砜(DMSO)体系中Er-Ni-Co功能合金膜的电化学制备.实验结果表明, 在0.1 mol•L-1 ErCl3-0.1 mol•L-1 NiCl2-0.1 mol•L-1 CoCl2-0.1 mol•L-1 LiClO4-DMSO体系中,控制电位在-2.20~-2.50 V范围内进行恒电位电解,得到表面均匀、附着力强、有金属光泽的黑色非晶态Er-Ni-Co合金膜, 其中Er的质量分数可达9.21%~18.90%. 相似文献
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硫脲对块体纳米晶工业纯铁在盐酸溶液中的缓蚀行为 总被引:1,自引:0,他引:1
采用电化学阻抗谱(EIS)研究了硫脲对室温下1 mol•L-1盐酸溶液中粗晶和纳米晶工业纯铁的腐蚀行为的影响.从EIS的拟合结果得知,在1 mol•L-1盐酸溶液中,块体纳米晶工业纯铁比粗晶工业纯铁腐蚀倾向小.基于纳米晶和粗晶工业纯铁在添加有硫脲的1 mol•L-1盐酸溶液中阻抗谱随浸泡时间的变化关系,观察到以下现象,当浸泡时间短至5 min时,对应不同浓度(50、100、150、500 mg•L-1)的缓蚀剂添加量,在粗晶工业纯铁的阻抗复平面图上出现一感抗弧,而在纳米晶工业纯铁的阻抗复平面图是一圆心下偏的容抗弧.随着浸泡时间的延长,两种样品的容抗弧半径增大,在150 mg•L-1的浓度时,电荷传递电阻(Rct)出现极值,这表明硫脲是一种吸附型缓蚀剂.抗盐酸腐蚀性能的提高和没有感抗弧的出现, 归因于体纳米化的结果,这与体纳米化的制备技术密切相关. 相似文献
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聚阿魏酸修饰电极的电化学特性及电催化性能 总被引:4,自引:0,他引:4
研究了阿魏酸在玻碳电极表面电聚合成膜的方法和条件,测量了应用电化学方法制备不同厚度的阿魏酸修饰电极的循环伏安行为及其它电化学性质.对厚度为0.5 μm的阿魏酸膜,测得的电子转移系数为0.49,表观电极反应速率常数(ks)为6.56 s-1.扩散系数DR为7.9×108 cm2•s-1,Do为4.48×108 cm2•s-1.该修饰电极对烟酰胺腺嘌呤二核苷酸(NADH)氧化具有很好的催化作用.NADH浓度在0.01~5.0 mmol•dm-3范围内与峰电流呈现良好的线性关系. 相似文献
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应用表面增强红外吸收光谱法、循环伏安法和微分电容法研究了0.1 mol•L-1 KClO4和0.1 mol•L-1 KCl碱性化溶液(pH 10)中, 异烟酸(INA)在Au电极表面的吸附取向和结构. 结果表明: -0.5~0.2 V (vs. SCE)间INA阴离子(INA-)通过其羧酸根上的两个氧原子垂直吸附在Au电极表面; 特性吸附Cl-对上述吸附结构无实质影响. 进一步的表面增强拉曼光谱的测试表明即使在-0.8~-0.5 V, 极少量吸附的INA-很可能仍维持上述基本构型. 相似文献
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利用精密自动绝热热量计测量了分析纯烟酸在78~400 K温区的低温热容. 用最小二乘法将实验摩尔热容对温度进行拟合, 得到了热容随温度变化的多项式方程. 用此方程进行数值积分, 得到在此温区每隔5 K的舒平热容值和相对于298.15 K时的热力学函数值. 利用精密静止氧弹燃烧热量计测定了烟酸在298.15 K时的恒体积燃烧能为 ΔcU= -(24528.3±16.1) J•g-1. 依据物质燃烧焓定义计算出烟酸的标准摩尔燃烧焓为: ΔcHmo=-(3019.05±1.98) kJ•mol-1. 最后, 依据Hess定律计算出烟酸的标准摩尔生成焓为: ΔfHmo=-(56.76±2.13) kJ•mol-1. 相似文献
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聚-2-氨基吡啶电化学合成及性质 总被引:2,自引:0,他引:2
报导了在 0.43 mol•dm-3 C6H6N2和0.01 mol•dm-3 NaOH中用循环伏安法合成聚-2-氨基吡啶. 聚-2-氨基吡啶在1.0 mol•dm-3 ZnCl2(pH=4.99)溶液中的循环伏安图上有三对氧化-还原峰.旋转环-盘实验的结果表明,在 2-氨基吡啶聚合的初期有中间体生成.由红外光谱可知,聚-2-氨基吡啶具有头-尾相接的结构.聚-2-氨基吡啶平均粒子大小约893 nm, 平均粒子间距约 255 nm. 由聚-2-氨基吡啶正极和锌负极及2.5 mol•dm-3 ZnCl2溶液和 3.0 mol•dm-3 NH4Cl (pH=5.5) 溶液构成的电池,其放电曲线类似于Li-SOCl2, 放电曲线的中间区域非常平稳. 相似文献
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稀土脯氨酸配合物[RE2(L-Pro)6(H2O)4](ClO4)6的标准生成焓测定 总被引:4,自引:0,他引:4
合成了两种稀土高氯酸盐与L 脯氨酸配合物的晶体.经热重、差热、化学分析及对比有关文献,知其组成是[Pr2(L Pro)6(H2O)4](ClO4)6和[Er2(L Pro)6(H2O)4](ClO4)6,质量分数为99.24%和98.20%.选用RE(NO3)3•6H2O(RE=Pr,Er)、L Pro、NaClO4•H2O和NaNO3作辅助物,使用具有恒温环境的反应热量计,以2 mol•L-1 HCl作溶剂,分别测定了[2RE(NO3)3•6H2O+6L Pro+6NaClO4•H2O]和{[RE2(L PrO)6(H2O)4](ClO4)6+6NaNO3}在298.15 K时的溶解热.设计一热化学循环求得化学反应的反应焓ΔrHm分别是:63.904 kJ•mol-1和91.017 kJ•mol-1,经计算得配合物[RE2(L Pro)6(H2O)4](ClO4)6(s)在298.15 K时的标准生成焓ΔfHm(298.15 K)分别是-6 594.78 kJ•mol-1和-6 532.87 kJ•mol-1. 相似文献