用理学3064X荧光仪分析碳

在理学３０６４Ｘ荧光仪上采用十八烷基马来酸晶体作为色散单元，通过改造电路，调整晶体倾角，获得对碳分析的良好线性，在流气正比计数器窗膜分别为５μｍ和０．６μｍ条件下，碳元素的峰背比分别下达到３８．１９和５４．０４。     

双核钨氧柠檬酸配合物K_6[W_2O_5(cit)_2]·6H_2O的合成及晶体结构

标题化合物是通过四硫代钨酸铵和柠檬酸钾反应而得。用ＩＲ、ＸＰＳ、元素分析进行了结构表征，Ｘ－ｒａｙ结构测定进一步肯定了以上结论。该晶体为三斜晶系，Ｐ１空间群，晶胞参数为：ａ＝０．８５１１１（９）ｎｍ，ｂ＝０．９７８４（１０）ｎｍ，ｃ＝１．０８２（１１）ｎｍ，α＝１１４．８５（１２）°，β＝１０６．５８（１１）°，γ＝９８．８９（１０）°，Ｚ＝１，Ｖ＝０．７４３６（１３）ｎｍ３，Ｄｃ＝２．５９４ｇ／ｃｍ３，Ｆ（０００）＝５５４，μ＝８６．６１ｃｍ－１，一致性因子Ｒ＝０．０７５，ＷＲ２＝０．１８８９。     

BaFCl_xBr_（1－x）：Sm体系的热释发光及其归属讨论

通过对ＢａＦＣｌｘＢｒ：Ｓｍ（０＜ｘ＜１）体系热释发光的研究，发现前人对ＢａＦＸ（ｘ＝Ｃｌ、Ｂｒ）晶体热释发光的归属有误。结合多种技术的研究给出了正确的归属：ＢａＦＣｌｘＢｒ＿（ｌ－ｘ）：Ｓｍ的第一、二、三个热释峰分别归属于Ｆ（Ｆ）、Ｆ（Ｃｌ）和Ｆ（Ｂｒ）心；ＢａＦＸ晶体的第一、二个热释峰分别归于Ｆ（Ｆ）和Ｆ（Ｘ）心。论证了结果的正确性，并分析了前人归属错误的可能原因．     

13，15－苯并－1，4，8，11－四硫杂环十六烷及其钯（Ⅱ）络合物的合成和结构测定

报导了硫冠醚１３，１５－苯并－１，４，８，１１－四硫杂环十六烷（ＴＴｍＸ）及其钯（Ⅱ）络合物（ＴＴｍＸ·２ＰｄＣ＿ｌ２）的合成，并通过Ｘ射线衍射分析测定了该配体及其络合物的晶体结构。ＴＴｍＸ属单斜晶系，Ｐ＿２＿１／ｎ空间群，晶胞参数：ａ＝９．５４５（３），ｂ＝９．０６５（１），ｃ＝１９．６４５（３）Ａ，β＝９５．３８（１）°，Ｖ＝１６９２．３（５）Ａ￣３，Ｚ＝４，μ＝５．２６ｃｍ￣（－１），Ｄｃ＝１．３０ｇ·ｃｍ￣（－３）。ＴＴｍＸ·２ＰｄＣｌ＿２属正文晶系，Ｐｂｃａ空间群，晶胞参数：ａ＝１１．３９２（２），ｂ＝１４．５８０（４），ｃ＝２７．１４６（９）Ａ，β＝９０．００（０）°，Ｖ＝４５０９（２）Ａ￣３，Ｚ＝８，μ＝２４．１２ｃｍ￣（－１），Ｄｃ＝２．０２ｇ·ｃｍ￣（－３）。     

^—P421m相掺钕钼酸钆晶体的结构

标题的晶体是采用提拉法得到的,单晶Ｘ射线结构分析表明：化合物分子式（Ｎｄ０．０２３Ｇｄ０．９７７）２（ＭｏＯ４）３晶体属于四方晶系,空间群为＾－Ｐ４２ １ｍ,ａ＝ｂ＝７．３５５６（１０）,ｃ＝１０．６８５（２）＾°Ａ,Ｚ＝２,Ｄｃ＝４．５６３ｇ／ｃｎｍ＾３。Ｍｒ＝１５８５．６４,Ｆ（０００）＝７００．００,μ（ＭｏＫａ）＝１４．５２７ｃｍ＾－１、Ｒ＝０．０４６３,ｗＲ＝０．０９５３,衍射点数为６４     

BaFClxGBr1—X：Sm体系的热释发光及其归属讨论

通过对ＢａＦＣｌｘＢｒ１－ｘ：Ｓｍ（０≤ｘ≤１）体系热释发光的研究，发现前人对ＢａＦＸ（Ｘ＝Ｃｌ，Ｂｒ）晶体热释发光的归属有误。结合多种技术的研究给出了正确的归属：ＢａＦＣｌｘＢｒ１－ｘ：Ｓｍ的第一、二、三个热释峰分别归属于Ｆ（Ｆ＾－），Ｆ（Ｃｌ＾－）和Ｆ（Ｂｒ＾－）心；ＢａＦＸ晶体的第一、二个热释峰分别归于Ｆ（Ｆ＾－）和Ｆ（Ｘ＾－）心。论证了结果的正确性，并分析了前人归属错误的可能原因。     

Yb∶YAB晶体的生长及性质

研究了ＹｂｘＹ１－ｘＡｌ３（ＢＯ３）４（Ｙｂ∶ＹＡＢ）晶体的生长及光学性质,结果表明,以Ｋ２Ｍｏ３Ｏ１０作为助熔剂生长Ｙｂ∶ＹＡＢ晶体效果较好,根据测定的Ｙｂ∶ＹＡＢ折射率计算的一类位相匹配角为θｍ（Ⅰ）＝３４°１２′,与实验测定值θｍ（Ⅰ）＝３４°３８′吻合较好。该晶体室温吸收谱在９５６和９７５ｎｍ处存在两个吸收带,适于ＩｎＧａＡｓ泵浦;室温π偏振吸收比σ偏振吸收略强;１０３和１０４μｍ处各存在一荧光峰,１０３μｍ处荧光寿命为１３７９ｍｓ;估算的发射截面数量级为１０－２１ｃｍ２     

X射线荧光光谱法测定钨铁合金（粉末）中的钨,铁,硅,锰,铜

介绍Ｘ射线荧光光谱法定量测定钨铁合金（粉末）中的Ｗ，Ｆｅ，Ｓｉ，Ｍｎ，Ｃｕ。试样经粉碎过筛后选取直径为５３～６３μｍ的粉末压制成型，对部分元素作基体校正，此方法快捷、准确、可靠，能满足生产上对快速分析的要求。     

［Cu_2（C_6H_5COO）_4（C_3H_4N_2S）_2］的合成、晶体结

在２－氨基噻唑存在下，利用铜粉和过氧化苯甲酰的氧比加成反应，在丙酮中合成了双核铜（Ⅱ）配合物［Ｃｕ_２（Ｃ_６Ｈ_５ＣＯＯ）_４（Ｃ_３Ｈ_４Ｎ_２Ｓ）２］．晶体属单斜晶系，Ｐ２１／ｎ空间群，晶胞参数：ａ＝１．０６８５（１）ｎｍ，ｂ＝１．９０２８（６）ｎｍ，ｃ＝１．７０４６（９）ｎｍ；α＝γ＝９０°，β＝９６．４９（３）°，Ｖ＝３．４４３（４）ｎｍ~３，Ｚ＝４．Ｆ（０００）＝８２４，Ｄｃ＝１．５５５８ｇ／ｃｍ~３，μ＝１４．０７８ｃｍ~（－１），最终偏离因子Ｒ＝０．０４８２１，Ｒｗ＝０．０５３１４．通过元素分析、ＩＲ、ＴＧ、Ｘ射线粉末衍射表征了配合物的结构．     

雪松二醇—（R）—1—苯基甲基硼酸酯（phCHClBO2C15H24）的不对称合成和 …

利用雪松二醇苯基硼酸酯进行不对称合成反应，制得标题化合物并测定结构，其晶体属正交晶系，空间群为Ｐ２１２１２１。结果学参数为：ａ＝５７２８（３），ｂ＝８．５４３（３），ｃ＝４１．２６７（７）Ａ，Ｖ＝２０１９．７Ａ＾３，Ｚ＝４，Ｄｃ＝１．２３ｇ＝ｃｍ＾３，μ（ＣｕＫα）＝１７．７ｃｍ＾－１，Ｒ＝０．００７２，Ｒω＝０．００７７。