三聚氰胺在双色谱柱串联模式下的色谱保留研究

研究了亲水相互作用色谱柱串联C_(18)柱上三聚氰胺的色谱保留,并应用牛奶基质中三聚氰胺的高效分离。将HILIC柱与C_(18)柱串联,研究不同色谱柱串联顺序及色谱分离条件下三聚氰胺的保留情况,结果表明:当流动相为乙腈-乙酸铵(10mmol/L)=85∶15(v/v)、柱温30℃、流速0.75mL/min、检测波长220nm、HILIC柱在前C_(18)柱在后串联时,三聚氰胺分离效果最佳。在最佳的色谱条件下,对市售牛奶进行测定,未检测出三聚氰胺,加标回收率在81.1%～119%,三聚氰胺在双柱模式下分析效果良好。     

新型高效液相色谱柱的保护柱

由于液相色谱柱的高效分离性能,其应用越来越广泛。在现有的有机化合物分析中,大约有80％可直接用液相色谱法进行分析、分离。但在实践中发现,分离某些样品时,特别是生化、药物样品中的大分子化合物,染料及其它一些高分子量化合物,极易堵塞和污染液相色谱柱。这给分析工作带来了一定的困难,使得实验难以重复,降低了色谱柱的使用寿命,这在国内外都是极为重视的问题。     

不锈钢宽口径填充毛细管液相色谱柱的制备及评价

设计了一种零死体积的柱尾连接方式和一种能使匀浆填料均匀进入色谱柱管内的锥形储料池。详述了以反相 ＯＤＳ为固定相,制备高效稳定的不锈钢宽口径（０．８ ｍｍＩ．Ｄ．）填充毛细管液相色谱柱的方法。系统地考察了填装方向、加压溶剂、匀浆溶剂、匀浆浓度和填装压力等不同因素对柱效的影响。在４０ＭＰａ压强和优化条件下,可重复制得柱效达理论塔板数为７．５×１０４／ｍ。对所测试的样品,色谱峰不对称因子为１．０３～１．１０。     

长效氧化铝柱的研制及评价

]使用国产中性氧化铝经磨细、沉降筛选后可以制备成高效液体色谱柱：对苯、萘、苊及菲等化合物的分离度可以用氧化铝的含水量来控制。为克服长期存在的氧化铝色谱柱寿命短、活性易变的缺点,实验测定了不同溶剂中含水量与氧化铝含水的等温吸附曲线;并在此基础上,采用等水溶剂阶梯梯度洗脱法,可以良好地分离不同环数的芳烃,并保持柱性能长期不变。     

填料精馏柱实验装置的改造与创新

改造与创新了一套在常压下进行教学及科研实验的填料精馏柱性能测定小型装置，它具有测定时对系统的干扰小，平行测量数据的重复性好，数据准确，可靠，以及操作方便，消耗试剂少等优点，值得推广应用。     

亲水相互作用色谱柱串联C18柱高效分析饮品中的胭脂红

建立了亲水相互作用色谱柱(HILIC)串联C18柱的方法,高效分离实际样品中的胭脂红,并对色谱柱的串联顺序以及色谱分离条件进行优化。结果表明:当HILIC柱在前C18柱在后,流动相为乙腈-乙酸铵(5 mmol/L)=91∶9(V/V),流速为0.9 mL/min,柱温为25℃,检测波长为508 nm时,此时胭脂红的分离效果最佳。在最佳的色谱分离条件下,选用两种市售饮品进行实际样品的测定,回收率在81.2%~119%。方法适用于水相样品中的强极性物质的高效分离与分析。     

不锈钢宽口径填充毛细管液相色谱柱

 设计了一种零死体积的二通式柱尾结构和一种使匀浆填料均匀进入色谱柱管内的储料池 ,研究了制备内径在 0 5mm～ 1 0mm的不锈钢宽口径填充毛细管液相色谱柱的方法。详述了以不同牌号、规格的反相ODS类固定相制备的不同柱长的色谱柱的性能。通过折合板高 /折合流速关系和不对称因子对柱性能进行了评价 ,结果表明 ,该方法制备的色谱柱柱效达到理论值的 75 %以上、RSD为 6% ,稳定性也很好。将其应用于抗癫痫药物和氯苯类化合物的分析 ,结果令人满意。     

聚酰胺柱填料对水中有机物的吸附与分离研究——Ⅰ.水溶性染料的富集与分离

作者研制成一种新型聚酰胺类柱填料,具有可控的粒度范围和机械性能,对水溶性染料有很大的吸附容量和选择性,可用于微量染料的分离制备与分析。     

宽口径填充毛细管液相色谱柱柱尾结构的改进

 设计并评价了尾锥形填充毛细管液相色谱柱,与粘结型柱尾比较,前者柱效高且van Deemter曲线高流速部分的流速-柱效关系明显改善。在折合流速为10～15时,前者的柱效比后者高出30%～50%。谱带的抛物线状的流形在尾锥形柱内得到改善,使色谱峰的对称性有明显提高。比较了两种结构的色谱柱在芳烃快速分析中的分离效果,结果是尾锥形柱的分离性能优于粘结型柱。     

填充条件对半制备柱性能影响的机理研究

对稀匀浆法填充半制备柱(Ф10 mm×100 mm)的过程进行研究,并用正交法对柱填充条件进行了优化,考察了压力、匀浆液组成、匀浆液体积对半制备柱填充效果的影响.由柱效和分离度定义式中的参数入手,讨论填充条件对柱性能的影响.通过计算总孔隙率ε_t、内部孔隙率ε_p、外部孔隙率ε_e、Van-Deemter曲线、吸附等温线等参数,发现填充压力对填充密度的作用最大,是最重要的影响因素;匀浆配比和匀浆体积共同影响其填充的均匀性.在压力11 MPa,流速275 mL/min,120 mL纯乙醇为匀浆液的条件下得到了最好的填充效果.     

程序涂渍柱“柱效能程序效应”的研究

本文从理论上给出程序柱“柱效能程序效应”的概念并导出了函数关系式,通过计算机可计算柱效能程序效应与柱内各变量之间的关系,实践证明实验数据的变化趋势与理论数据相符。     

毛细管离子交换电色谱的分离行为

在离子交换毛细管色谱柱上实施电色谱，并对其分离行为进行了研究，采用７５μｍ（ｉ．ｄ．）２０ｃｍ的毛细管强阳离子交换柱（３μｍ）以ＮａＨ２ＰＯ４－Ｈ３ＰＯ４缓冲液为淋洗剂，紫外柱上检测（２１４ｎｍ）考察了流动相的ｐＨ值，有机改性剂及分离电压等因素对分离的影响，研究表明，不同的ｐＨ溶质的流出次序发生改变，随着有机改性剂含量增加，溶质的保留时间减小，而电渗流却增大，同时，对分离的柱效和方法的重现性进行了     

2MgO·2B2O3·MgCl2·14H2O在60℃水中的溶解及相转化动？…

用动力学方法研究了２ＭｇＯ·２Ｂ２Ｏ３·ＭｇＣｌ２·１４Ｈ２Ｏ在６０℃水中的溶解及相转化过程通过对不同时间取出液相的化学分析及不同阶段分离出固相所作鉴定结果表明,该复盐呈不同步溶解,中间产物是ＭｇＯ·Ｂ２Ｏ２·４Ｈ２Ｏ和Ｍｇ（ＯＨ）２,最终转化产物是柱硼镁石（ＭｇＯ·Ｂ２Ｏ３·３Ｈ２Ｏ）,提出了溶解及相转化机理,给出了溶解和转化结晶动力学方程。     

毛细管电色谱柱内径对电渗流与电压关系的影响

考察不同内径的毛细管电色谱柱中分离电压对电渗流的影响，在不同内径的毛细管电色谱柱中，电渗流与电压都呈较好的线性关系，与毛细管电色谱柱的内径无关，由于焦耳热的影响，在电压变化幅度较大的情况下，电渗流与电压的关系曲线呈线性弯曲，在大内径毛细管电色谱柱上更加明显。     

基于微流控芯片的固相萃取技术的研究进展

作为近年来最前沿的分析技术之一,微流控芯片技术具有高通量、微型化、多功能和集成化等独特优势,目前,该技术主要以生命科学体系为研究对象。但由于生化样品存在基质效应与干扰组分,使得样品分析备受干扰。因此发展微流控芯片中的样品前处理技术,对于样品尤其是复杂的生物样品的纯化和富集极其重要,同时这也是微流控芯片系统走向集成化和微型化必须突破的瓶颈之一。本文针对应用广泛的固相萃取技术,重点综述了微流控芯片上固相萃取技术的几种不同模式即开管柱、填充柱以及整体柱的特点及优缺点,并对微流控芯片系统的发展做出了展望。