非线性优化迭代-紫外分光光度法同时测定苯甲酸钠和山梨酸钾

提出一种用连续波长的紫外光谱吸光度数据对两组分防腐剂（苯甲酸钠、山梨酸钾）混合物体系的定量分析方法。该方法利用连续波长信息将摩尔吸光系数和待测浓度同时作为自变量，建立非线性优化模型，对于组分浓度差较小的混合物体系经一次优化分析计算可得待测浓度；混合物中浓度差较大的体系经四次左右优化迭代，逐步降低误差得分析结果，相对误差可控制在1．52％之内。分析结果表明该法稳定、准确、简便快速、实用灵活，可对食品防腐剂进行定量测定。     

正交回归多组分标准加入光度法同时测定污水中的铜、镍、镉和锌

1引言多组分同时测定的光度法都依据比耳定律的线性加和原理，所以对实测样品中存在非线性干扰的多组分体系就很难简单处理。利用正交回归多波长光度法，可以引入反映组分间相互影响的交互作用项，并依据多组分标准加入法的原理，给出各波长处吸光度A（λ）与各待测组分浓度Xi（规范变量）间的关系为：均为回归系数。这里及di分别为组分i的浓度，基准浓度及变化间距。采用标准加入法，就是将含有多个待测组分的待测样中，按正交设计加入一定量的标准溶液，测定各试样溶液在一定显色体系中的吸光度。经回归分析求得回归方程中的回归系数。若…     

流动注射pH梯度技术—卡尔曼滤波分光光度法同时测定铅,钒,铜

本文利用流动注射体系中形成的pH梯度,用微机采集处于梯度中的显色络合物在多个不同pH下的吸光度数据并用卡尔曼滤波算法进行处理,求得未知混合样品中各待测组份的浓度。以PAR为显色剂,对铅、钒、铜三元素进行了同时测定,获得了满意的结果。     

掌上分光光度计的开发及应用

基于Arduino技术,利用AS7341传感器、全彩 LED灯珠、聚光透镜、蓝牙芯片搭配3D打印技术设计出一款掌上分光光度计。介绍了掌上分光光度计的应用实例:对不同颜色的食用色素标准液进行测定,在测定范围内,吸光度与待测样品浓度具有良好的线性拟合关系;运用于菠菜中铁元素含量的测定,所得实验数据具有良好的一致性;运用于绘制待测溶液的吸光度时间曲线,取得了良好的实验效果。结果表明自制的掌上分光光度计完全可以代替传统的分光光度计,且进一步拓展了分光光度计的功能。     

溴酸钾氧化甲基橙催化光度法测定痕量铁

几乎所有饮用物质中都含有痕量铁，痕量铁对人体具有生理生化作用，是人体必需的微量元素之一，在机体中铁的携氧能力受阻或铁的数量不足，直接影响人体健康。催化动力学分析法可根据待测物质对某些反应的催化作用，利用反应速率与催化剂浓度之间的定量关系，通过测定与反应速率成比例关系的吸光度，来计算待测物质（即催化剂）的浓度。相对于其它分析法，此法测铁具有灵敏度高（一般可达ng级）、反应选择性强（一般无需经过分离手段可直接测定）、样品用量少、操作简便，不需要价格昂贵的仪器设备和分析费用低等特点。     

一种检测溶液中高浓度物种的边带差分吸收光谱方法

本发明属于分析化学和工业监控领域,涉及一种检测溶液中高浓度物种的边带差分吸收光谱方法。以已知目标物种浓度的溶液为参比溶液,且参比溶液所含目标物种的浓度大于待测样品溶液中目标物种的浓度。待测样品溶液的吸收光谱是与上述参比差分的结果,吸收峰位于以试剂空白为参比的传统吸收光谱的边带区域。吸收峰波长处的样品溶液与参比的差分吸光度与样品浓度的关系符合朗伯比尔定律,由此确定待测样品溶液的浓度。本发明提供的方法检测高浓度样品时不需要稀释样品,且差分吸收光谱位于传统吸收光谱的边带区域,检测波长一般会红移,所以不加显色剂即可实现,操作简便。     

流动注射-分光光度法在线全自动测定正磷酸盐

通过将GB/T6913-2008分光光度法在线化,设计研制了正磷酸盐流动注射自动在线监测仪;优化了显色剂浓度、载流液浓度、采样环长度等实验参数,建立了水中正磷酸盐流动注射全自动在线分析方法,并考察了其实际使用效果.结果表明,当待测水样中PO34浓度在0～15.0 mg/L范围内时,吸光度和浓度呈良好的线性关系,检出限为...     

利用安卓智能手机快速检测透明有色溶液的浓度

利用安卓智能手机的CMOS传感器并配合安卓手机软件Color Grab来获取不同浓度透明有色溶液的L*、a*、b*值,并将相应数据导入Excel处理后得到相应的色差值,通过建立色差值与浓度之间的数值关系,再利用智能手机采集待测透明有色溶液的色差值,即可得到待测溶液的浓度。系统经过定标后测量的过程即不再需要标准溶液。     

不过滤水样中铁离子的反射吸光光度法研究

自制了与商品化吸光光度计匹配的反射吸光度测定装置,并利用该装置研究了水样浊度对铁(Ⅱ)-邻菲罗啉络合物反射吸光度的影响。实验结果表明,当铁离子质量浓度在0~10.00 mg/L范围内时,具有一定浊度(T)的试样按标准方法显色后,试样浊度的反射吸光度(AT)与铁(Ⅱ)-邻菲罗啉络合物的反射吸光度具有加和性。通过大量实验数据,推导出AT=4.49×10~(-4)T+0.0264(R~2=0.9774,n=20)。基于此,建立了不过滤水样中铁离子的反射吸光光度法,即:水样无需过滤,按标准方法加入试剂显色,测得吸光度AS;同时,用以上推导公式计算AT;以AS-AT代入标准曲线方程即可计算待测水样中的铁离子质量浓度。采集4个实际河水水样为基底,随机加入适量铁离子标准溶液,分别用本论文研究的方法和标准方法测定水样中的铁离子质量浓度,两者的测定结果无显著差异。     

流动注射pH梯度技术—多元线性回归法同时测定相互干扰的两组份

本文利用ＦＩＡ的ｐＨ梯度技术，以Ｎａ２ＨＰＯ４－ＫＨ２ＰＯ４缓冲体系在流路中建立起ｐＨ＝４．４７－６．４７的稳定的ｐＨ梯度，用微机采集梯度内多个不同ｐＨ点上的显色配合物的吸光度数据，然后用多元线性归法处理以求得各待测组份的浓度。利用本法，以ＸＯ为显色剂，对Ｃｕ２＋Ｃｄ２＋中的任意两组份进行了同时测定。结果的相对误差≤４．０％。     

锌粉-硼砂-硼酸熔融-碘酸钾滴定法测定高硅锡精矿中的锡

针对高硅锡精矿中锡的测定时通常用锌粉-氢氧化钠熔融,精密度差,不能满足分析要求的问题,建立了锌粉-硼砂-硼酸熔融,盐酸浸取,铝粒将锡还原,碘酸钾滴定法测定高硅锡精矿中锡的分析方法。方法结果稳定,精密度好,相对标准偏差在0.19%~0.55%,加标回收率在96.9%~105%。分析结果能够满足高硅锡精矿中锡的测定要求。     

主成份分析法测定多组份体系

主成份分析法同多元线性回归法、因子分析法^[1],偏最小二乘法^[2]等都是对多组份体系进行仪器分析信号解析的分析方法,该法的特点是能将维数较大的数据矩阵降维,而保留其全部有效信息,Geladi等给出了确定主成份的方法^[3],但利用主成份对未知混合物试样进行浓度测定的报道尚不多见,本文以主成份分析法对光度法多组份体系进行了研究,采用迭代法求出各个主成份向量,利用所建立的数学模型对未知样品进行浓度测定,方法较简便。     

Concentration determination of oxygen nanobubbles in electrolyzed water

Water electrolysis is well known to produce solutions supersaturated with oxygen. The oxygen in electrolyzed solutions was analyzed with a dissolved oxygen meter and the Winkler method of chemical analysis. The concentration of oxygen measured with the dissolved oxygen meter agreed with that obtained using the Winkler method. However, measurements using a 10-fold dilution method showed a larger concentration of dissolved oxygen compared to the above methods. We developed a modified Winkler method to measure total oxygen concentration more accurately, which agreed with the results obtained from the 10-fold dilution experiment. The difference in measurements is due to the existence of oxygen nanobubbles, as confirmed by the observation of dynamic light scattering using a laser. Further analysis of the oxygen nanobubbles demonstrated that the stability of the nanobubbles was sufficient for chemical reaction and solvation to bulk solution.     

A sensitive and rapid method for determination of pyrophosphatase activity

A new, rapid and sensitive method of measuring the rate and amount of PPi hydrolysis is described. The method is based on registration of small pH changes, caused by decrease of hydrogen-ion concentration during the pyrophosphatase reaction. With this detected value of hydrogen-ion concentration change and the buffering capacity of each reaction mixture determined by titration, the rate and amount of PPi hydrolysis can be calculated. The results obtained by pH method are in good agreement with values determined by direct phosphate analysis. The described method can be applied to the continuous determination of pyrophosphatase activity in chromatophores, mitochondria, crude extracts or purified enzymes.     

Determination of concentration distribution of trace elements near the detection limit

The results of a numerical simulation, performed to check the validity of a method developed for reconstruction of concentration distributions truncated by the detection limit, are reported in the context of trace element analysis in biomedical samples by total-reflection X-ray fluorescence. This method, by correcting a distribution over the whole range of concentrations in a population of samples, restores a number of measurements reporting results below the detection limit. We show by Monte Carlo simulations, assuming lognormal distributions to describe both the concentrations measured as well as the detection limits in the biomedical samples, that the method developed is accurate to within 5% for most typical situations. Moreover, we demonstrate that the factor limiting the accuracy of the correction is the number of measurements, not the correction procedure itself. We have found in simulations that the reconstruction of a concentration distribution, for a typical population size of N=100, is possible when the concentrations are measured only in 20–30% of samples. On the other hand, we show that by ignoring the truncation of a concentration distribution by the detection limit, the results can be systematically biased by as much as 50%. The method developed is applied to the analysis of trace elements in human breast tissue samples by total-reflection X-ray fluorescence (TXRF). The results are also discussed in terms of the size of the population studied.     

低阶煤中含氧官能团分布的研究

采用化学法测定了四种典型中国低阶煤中羧基、醇羟基、酚羟基、甲氧基和羰基含氧官能团。其中,羧基的定量分析采用醋酸钙溶液和pH值为8.3的缓冲溶液进行,分析了测定条件对羧基和酸性含氧官能团测定结果的影响。结果表明,在N₂气氛下比空气条件下测定羧基含量准确,褐煤中羧酸根的主要存在形式为羧酸盐,酸洗后煤样中酚羟基的测定值随着离子交换溶液pH值的增加而增大;褐煤中的含氧官能团主要是羧基和羟基,分别占总氧量的34.49%和34.79%;在不同低阶煤中存在不同含量的羰基,甲氧基含量较小。     

分光光度法测定微量炔烃的研究

叙述了利用生成炔亚铜的反应来定量测定微量炔烃的分光光度法。研究表明，在严格控制氨的浓度、保持足量的还原剂的条件下，可以有效地消除反应介质、反应时间、反应物的浓度、空气中的氧等对测定的影响，获得满意的定量结果。该方法已在实际生产中得到应用。     

分光光度法测定萃余液中氯仿浓度

用NaOH-吡啶比色法可以测定水或某些废水中的微量CHCl3浓度,但测定N,N-二甲基甲酰胺(DMF)废水经CHCl3萃取DMF后的萃余液中CHCl3浓度时,DMF对显色的有严重的干扰。采用蒸馏预处理后,再用比色法测定蒸馏所得的馏液中CHCl3浓度的方法,可以消除废水中DMF对显色的干扰。研究了水样中DMF浓度、蒸馏汽化率等因素对比色时显色的影响,建立了蒸馏-比色法测定DMF废水萃余液中微量或大量CHCl3浓度的分析方法。对含10g/LDMF水样的测定,CHCl3的线性范围为0～0.75g/L;与顶空色谱法测定结果对比,测定CHCl3浓度为5g/L和0.16g/L水样的相对误差分别为2.1%和1.2%;对CHCl3浓度为0.575g/L的水样进行7次平行测定,相对标准偏差为6.6%。对含DMF<15g/L水样的分析,结果令人满意。     

Determination of polar pesticides in water, vegetables, and fruits by high performance liquid chromatography

The methods for determining 25 combined pesticides (neonicotinoids, imidazole derivatives, urea derivatives, sim-triazines, triazoles, carbamates, organophosphorous compounds, pirethroids) in water, vegetables, and fruits in the concentration range of 0.005–10 mg/L (mg/kg) have been developed by the HPLC method with diode matrix detection at 220 nm. The determination of pesticides in water was carried out without the preparation or concentration of the sample. In the analysis of vegetables and fruits (pestcides extraction and extract purification), the preparation of the sample was performed by the QuEChERS method. The duration of analysis is 0.5–1.0 h, and the relative standard deviation of analysis results does not stand out above 0.05.