溶胶-凝胶法制备ZnO薄膜及其微结构特性研究

采用溶胶-凝胶法(Sol-Gel)制备氧化锌(ZnO)薄膜,研究镀膜层数和退火温度对ZnO薄膜晶体结构、光谱性质及表面形貌的影响.X射线衍射谱测试表明,退火温度为600℃、镀膜层数为10层时制备样品的晶粒尺寸最大,结晶度最好.紫外-可见透过谱发现,样品退火后其透过率曲线变得陡直,光学带隙随退火温度升高而逐渐减小.光致发光谱测试显示,ZnO薄膜的发光谱包含388 nm和394 nm附近的两个主要发光峰,分别对应于本征发射和缺陷发射,其强度随退火温度升高呈现相反的变化.原子力显微照片则显示了随退火温度的升高制备样品表面晶粒的分布趋于均匀而致密.     

钨酸铅纳米晶的制备及其发光性能研究

用沉淀法制备了钨酸铅纳米晶.对制备的钨酸铅纳米晶做了X射线和透射电镜分析,结果显示在100℃烘干后,样品已经结晶良好,晶粒度在10～20nm之间.将其在不同温度下退火后,用荧光谱仪测量了其发光光谱,结果显示其有蓝色、绿色和红色三组主要的发光峰.     

退火对电弧离子镀制备的ZnO薄膜的影响

采用阴极电弧离子镀在Si、Al2O3以及玻璃衬底上制备出具有择优取向的ZnO薄膜,并对其进行退火处理.利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、光致发光光谱(PL)、紫外-可见光光谱仪对ZnO薄膜的结构、表面形貌和光学性能进行分析.XRD结果表明,所制备的ZnO薄膜具有很好的ZnO(002)择优取向,退火使ZnO(002)衍射峰向高角度方向偏移.SEM结果表明,随着退火温度升高,表面晶粒由隆起的山脉或塔状变为平面状,晶粒002面呈六边状.PL谱结果表明,随着退火温度的升高,紫外发光峰强度逐渐增强,可见光发光峰强度逐渐相对减弱.紫外可见光透过谱结果表明,退火使可见光透过率增高,光学带隙发生红移.     

退火对Si(111)衬底上ZnO薄膜的结构和发光特性的影响

采用磁控溅射法在硅(111)衬底上制备了C轴高度取向的ZnO薄膜,并研究了退火温度和氧气气氛对ZnO薄膜晶体质量、晶粒度大小和光致发光谱的影响.X射线衍射表明,所有薄膜均为高度C轴择优取向,当退火温度低于900℃时,随着退火温度的升高,薄膜的取向性和结晶度都明显提高.室温下对ZnO薄膜进行了光谱分析,退火后的样品均可观测到明显的紫光发射.在一定的退火温度范围内,还可以观测到明显的紫外双峰.空气中退火的样品,当退火温度达到或高于600℃还可观测到绿光发射.实验结果表明,发光峰强度随退火温度和氧气气氛不同而不同,通过改变退火时的温度和氧气气氛可以改变ZnO薄膜的微结构和发光性质.     

基于PECVD制备多晶硅薄膜研究

基于PECVD以高纯SiH4为气源研究制备多晶硅薄膜,在衬底温度550℃、射频(13.56MHz)电源功率为20W直接沉积获得多晶硅薄膜.采用X射线衍射仪(XRD) 和场发射扫描电子显微镜(SEM) 对多个样品薄膜的结晶情况及形貌进行分析,薄膜结晶粒取向均为<111>、<220>、<311>晶向.对550℃沉积态薄膜在900℃、1100℃时进行高温退火处理,硅衍射峰明显加强.结果表明,退火温度越高,退火时间越长,得到多晶硅薄膜表面晶粒趋于平坦,择优取向为<111>晶向,晶粒也相对增大.     

共沉淀法制备BiFeO_3粉体

以Bi(NO_3)_3·5H_2O和Fe(NO_3)_3·9H_2O为原料,冰醋酸做溶剂,柠檬酸为络合剂,采用共沉淀法制备前驱物,对前驱物沉淀进行退火处理,制备出BiFeO_3纳米粉体.研究了煅烧温度和冰醋酸的加入量对BiFeO_3纳米粉体的晶粒尺寸及形貌的影响.采用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)对所制备的BiFeO_3纳米粉体进行表征,用EDS确定了样品的表面成分组成.结果表明:退火温度为450 ℃时出现BiFeO_3衍射峰,但存在杂相;退火温度为600 ℃时制备出了BiFeO_3纯相粉体,粉体为立方体结构.冰醋酸加入量由1 mL增大到1.8 mL时,粉体的晶粒尺寸由14.21 nm减小到11.65 nm.通过EDS能谱分析得出BiFeO_3粉体由Bi,Fe和O 三种元素组成.     

退火温度对Zn0.93Fe0.07O薄膜微结构和铁磁性能的影响

用射频磁控溅射方法在硅片上制备了Zn0.93Fe0.07O薄膜,并在空气中用不同温度进行热处理,利用X射线衍射仪和扫描电子显微镜对其微结构、表面和断面形貌进行测试.结果表明,薄膜沿c轴方向择优生长,呈六角纤锌矿结构,空气中450℃退火的样品XRD谱中出现最强的(002)衍射峰,晶粒尺寸变大,薄膜结晶和取向明显变好.用振动样品强磁计对样品铁磁特性进行测试,发现当退火温度的升高时,饱和磁化强度有所增加,并经分析认为这可能是薄膜中晶粒间的晶界缺陷引起的.     

蒸发电流对CdSe薄膜的结晶性能影响研究

采用真空热蒸发技术,选取系列蒸发电流在光学玻璃基底上制备出CdSe薄膜.利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜和原子力显微镜对样品的结构和表面形貌进行了表征.结果显示:蒸发电流为75 A时,CdSe薄膜沿(002)方向择优生长,衍射峰较强,半峰宽较小,晶粒(约48 nm)分布较均匀,表面粗糙度低(5.58 nm),无裂纹.蒸发电流不改变薄膜的结晶取向,但电流过低时,薄膜的表面颗粒轮廓模糊且有间隙,结晶性差;电流高于75 A时,随电流升高,薄膜结晶性逐步降低,颗粒变小,半峰宽变大,部分样品表面晶粒生长不完整,表面出现裂纹.     

在钛酸锶衬底上外延生长ZnO薄膜及其性能研究

用脉冲激光淀积法(PLD)在(111)面SrTiO3衬底上外延生长ZnO单晶薄膜.样品分别在衬底温度为350℃、500℃、600℃下外延生长.X射线衍射(XRD)的结果表明,所得的ZnO单晶薄膜结晶性能好,只出现(002)和(004)两个衍射峰,(002)峰的半高宽度(FWHM)为0.23°.在荧光光谱中我们只观察到来源于带边激子跃迁的强UV发射,并且随着生长温度的升高,紫外峰的强度逐渐增强.样品的SEM图像表明所得ZnO薄膜表面平整,晶粒均匀.衬底温度为600℃时,所得到的ZnO薄膜结构完整,晶粒尺寸最大,均匀;而且紫外发射最强.     

射频磁控溅射生长ZnO薄膜及性能研究

采用射频磁控溅射技术在玻璃衬底生长ZnO及ZnO∶ Al薄膜,通过改变氩氧比、衬底温度和溅射功率获得样品.用X射线衍射仪、紫外-可见分光光度计、扫描电子显微镜进行表征.结果发现:室温下40W的溅射功率1h的溅射时间,改变氩氧比获得样品.XRD图谱中无明显衍射峰出现;紫外可见光分光光度计测试结果显示400nm波长以下,透光率在90;以上.说明薄膜生长呈无定形.衬底温度高于200℃样品,XRD有明显(002)衍射峰出现,在400～ 800 nm波长范围,透光率在88;以上,衬底温度300℃时,XRD衍射峰半高宽最小,晶粒尺寸大.TEM显示:衬底300℃晶粒尺寸最大,晶体发育好.在200℃掺铝ZnO薄膜,(002)峰不明显,有(101)峰出现.     

掺硼纳米晶粒多晶Si薄膜的结构特征与电学特性

采用低压化学气相沉积(LPCVD)工艺,以SiH4作为反应气体源和B2H6作为硼(B)掺杂剂,在单晶Si或石英表面上,通过原位掺杂制备了掺B的纳米晶粒多晶Si(nc-poly-Si(B))薄膜.利用扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)和拉曼光谱等手段,检测和分析了沉积膜层的表面形貌、晶粒尺寸和密度分布等结构特征.结果表明,在典型工艺条件下,获得了晶粒尺寸为大约15 nm和密度分布为大约9 × 1010cm-2的nc-poly-Si(B)薄膜.样品经退火处理后,Si晶粒尺寸变大,排列更加有序,而且电导特性明显改善.利用常规四探针法测量了样品的薄层电阻.并讨论了B掺杂浓度和退火温度对薄膜电学性质的影响.     

退火温度对TiO2薄膜结构、组分和光学性能的影响

利用射频磁控溅射,在硅和石英基底上制备了厚度为150 nm的TiO2薄膜.利用X射线衍射仪(XRD)、X射线光电子能谱仪(XPS)、紫外可见分光光度计(UV-vis)和光致发光谱(PL)等多种测试分析技术,研究退火温度对TiO2薄膜结构、组分及光学性能的影响.研究结果表明,未退火薄膜为无定型结构;随着退火温度的升高薄膜的金红石相含量逐渐增加,并沿(110)晶面择优取向.能隙也由退火前的3.03 eV逐渐增加到900℃退火后的3.18eV.对于TiO2薄膜催化活性最优的退火温度应为800℃.     

氧化锡纳米晶的合成与生长

采用水热法制备了氧化锡纳米晶,通过X射线衍射仪(XRD)和高分辨透射电镜(HRTEM)对氧化锡纳米晶样品的晶体结构、晶粒形貌进行了表征,并研究了氧化锡纳米晶生长和位错的产生机制.结果表明:在退火温度低于500 ℃时,晶粒生长依靠着周围的非晶成分而长大,纳米晶内部无晶格缺陷;退火温度高于500 ℃时,晶粒通过相互粘结的方式而长大.晶粒之间的不完全取向粘结导致了缺陷与位错的产生.     

单晶硅衬底上Ge填埋层低温应力诱导重结晶制备多晶硅薄膜

本文采用电子束蒸发法,室温下在Si(400)的基片上生长含锗(Ge)填埋层的非晶硅薄膜,其结构为a-Si/Ge/Sisubstrate,并在真空中进行后续退火.采用Raman散射(Raman Scattering)、X射线衍射(X-ray Diffraction)、高分辨电子扫描显微镜(HRSEM)、光学显微镜和热重差热分析(DSC)等手段,研究退火后样品晶化特性和晶化机理.结果表明,室温下生长的含有250 nm Ge填埋层的生长态样品在400℃退火5h,薄膜基本全部实现晶化,并表现出明显的Si (111)择优取向.样品分别在400℃、500℃、600℃和700℃退火后薄膜的横向光学波的波峰均在519cm-1附近,半高宽大约为6.1 cm-1,且均在Si(111)方向高度择优生长.退火温度为600℃的样品对应的晶粒尺寸约为20 μm.然而,在相同的薄膜结构(a-Si/Ge/Si substrate)的前提下,当把生长温度提高到300℃时,温度高达到700℃退火时间5h后,薄膜依然是非晶硅状态.差热分析表明,室温生长的样品,在后续退火过程中伴随界面应力的释放,从而诱导非晶硅薄膜重结晶成多晶硅薄膜.     

磁控溅射法制备硒化银薄膜及其磁电阻效应研究

采用磁控溅射后退火的方式成功制备了硒化银薄膜,膜厚约为310 nm.X射线粉末衍射分析表明所制备薄膜为单相正交结构,伴随择优取向;比较不同退火温度的效果后发现300℃退火后的薄膜样品结晶最好.扫描电子显微镜、X射线能谱分析表明300℃退火后样品均匀致密,元素组分接近原始比例,是较为适宜的退火温度.低温磁电阻测试显示薄膜样品具有明显的正磁电阻效应,90K附近达到最大磁电阻值7.3;.霍尔系数测量得到薄膜样品室温载流子浓度与霍尔迁移率分别为2.2×1019 cm-3与221 cm2·V-1·s-1.     

薄膜厚度对 Mn-W 共掺杂 ZnO 透明导电薄膜性能的影响

利用直流磁控溅射法在低温玻璃衬底上制备了高导电透明的 Mn-W 共掺杂 ZnO(ZMWO)薄膜,并研究了厚度对薄膜结构、光学及电学性能的影响.X 射线衍射结果表明 ZMWO 均为六方纤锌矿结构的多晶薄膜,具有垂直于衬底方向的 c 轴择优取向.薄膜厚度对 ZMWO 薄膜的晶化程度、电阻率和方块电阻有很大影响.当薄膜厚度从97 nm 增大到456 nm 时,ZMWO 薄膜的晶化程度提高,而电阻率和方块电阻减小.当厚度为 456 nm 时,所制备ZMWO 薄膜的电阻率达到最小,其值仅为8.8×10-5 Ω·cm,方块电阻为1.9 Ω/□.所有薄膜样品在可见光区的平均透过率都较高,其值约为89;.当薄膜厚度从97 nm 增大到 456 nm时,光学带隙从3.41 eV增大到3.52 eV.     

溶胶-凝胶法制备MgxZn1-xO及其特性

采用溶胶-凝胶法制备了不同组分(x=0.1～0.3)的MgxZn1-xO前驱体,并对它进行不同温度的热处理(550℃～1000℃).X射线衍射(XRD)结果表明,Mg0.1Zn0.9O具有和ZnO一样的衍射谱,为六方纤锌矿结构,而且随着热处理温度的升高,ZnO衍射峰的强度逐渐增强,半高宽不断减小;Mg元素掺杂浓度增大后,出现了MgO的峰位.扫描电子显微镜(SEM)显示Mg0.1Zn0.9O晶粒粒径分布较均匀;热处理温度升高,晶粒的尺寸不断变大.用室温荧光光谱(PL)分析了经过550～1000℃热处理获得的Mg0.1Zn0.9O粉末,结果发现除了550℃下处理的样品,其它都有紫外发射峰(350nm左右),而且随着热处理温度的升高紫外峰有明显的蓝移现象.     

基底温度对ZnO/Cu/ZnO透明导电膜性能的影响

采用射频磁控溅射ZnO陶瓷靶、直流磁控溅射Cu靶的方法在不同基底温度下制备了ZnO/Cu/ZnO多层膜.用X射线衍射仪、原子力显微镜、紫外可见分光光度计和四探针测试仪对样品的性能进行了表征.结果表明,随着基底温度的升高,ZnO层c轴择优取向明显,结晶程度变好,Cu层的结晶性先变好后逐渐变差;多层膜表面均方根粗糙度随基底温度的升高而增加;光学透过率随基底温度的升高逐渐增大,基底温度为300 ℃时最大透过率接近90;;面电阻随基底温度的升高逐渐增加,最小面电阻为12.4 Ω/□.     

NdF3六边形纳米片的可控合成及发光性能研究

采用水热法,通过调节起始反应溶液中nNd3+/nF-的比值、pH值和螯合剂成功合成了NdF3六边形纳米片.采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)等对合成样品的物相结构及晶粒形态进行了表征,并提出了其可能的生长机制.室温下NdF3六边形纳米片的发射光谱在红外光区904 nm,1066 nm和1330 nm处存在较强的发光峰,最强发射峰位于1066 nm;上转换光谱在522 nm和580 nm处存在较强的发光峰,最强发射峰位于黄光区的580 nm.     

Cu掺杂ZnO薄膜的制备及其光谱特性

采用溶胶-凝胶法在铟锡氧化物(ITO)导电玻璃基底上制备了不同掺杂浓度的Cu∶ ZnO薄膜.采用X射线衍射仪和扫描电子显微镜分析了薄膜样品的晶相结构和形貌,用荧光光谱仪测量了薄膜样品的光致发光谱.结果表明:Cu∶ ZnO薄膜均为六角纤锌矿结构,呈c轴择优取向,且因压应力的存在使其晶格常数略小于未掺杂薄膜样品的晶格常数;低温和高温退火处理的薄膜样品的光致发光谱(PL)中分别观察到414 nm、438 nm的蓝光双发射峰和510 nm左右的绿光发射峰.蓝光发射峰与样品中的Vzn和Zni有关,而绿光发射峰与样品中的Vo -Zni有关.