高温高压与CVD金刚石单晶衬底质量对比研究

本文通过高分辨X射线衍射(HRXRD)、激光拉曼光谱(Raman)、晶格畸变检测等测试分析方法对多组高温高压(HTHP) Ⅰb、HTHP Ⅱa和化学气相沉积(CVD)型(100)面金刚石单晶样品进行对比研究。HRXRD和Raman的检测结果均表明HTHP Ⅱa型金刚石单晶的结晶质量接近天然金刚石,其XRD摇摆曲线半峰全宽和Raman半峰全宽分别为0.015°~0.018° 和1.45~1.85 cm^-1。晶格畸变检测仪的检测结果表明,HTHP Ⅱa型金刚石单晶的应力分布主要有两种:一种几乎无明显应力分布,另一种沿<110>方向呈对称的放射状分布,其他区域无晶格畸变。HTHP Ⅰb和CVD型金刚石单晶应力分布均相对分散,晶格畸变复杂,与其HRXRD和Raman的检测结果相符。进一步利用等离子体刻蚀法对三种类型金刚石单晶(100)面位错缺陷进行对比分析,结果表明,HTHP Ⅱa型金刚石位错密度为三者中最低,仅为1×10³ cm^-2。本研究为制备高质量大尺寸CVD金刚石单晶的衬底选择提供了实验依据。     

高纯半绝缘4H-SiC单晶的生长

使用物理气相传输方法(PVT)制备了直径为3英寸、非故意深能级杂质(如:钒)掺杂的半绝缘4H-SiC晶体.使用二次离子质谱(SIMS)、拉曼光谱面扫描、非接触电阻率测试面扫描和高分辨XRD摇摆曲线对衬底的浅能级和两性深能级杂质的浓度、衬底晶型、衬底电阻率和衬底结晶质量进行了表征.结果表明,衬底全部面积电阻率大于4×109 Ω·cm,钒浓度低于探测限,这表明浅能级杂质浓度已经低至可以被本征缺陷引入深能级完全补偿范围;拉曼光谱结果表明衬底4H-SiC晶型面积比例为100;;(004)衍射面高分辨X射线摇摆曲线半宽仅25秒,表明了衬底良好的结晶质量.使用上述高纯半绝缘衬底制备的高电子迁移率器件(HEMT)具备良好的电学性质.     

Si和6H-SiC衬底上β-FeSi2薄膜的制备

以6H-SiC (0001) Si面和Si(100)为衬底,采用磁控溅射Fe-Si合金靶和Si靶两靶共溅射的方法,并经过后续的快速退火成功制备了β-FeSi2薄膜.通过X射线衍射(XRD)、拉曼(RAMAN)和电子扫描电镜(SEM)研究了不同衬底对薄膜生长过程的影响.结果表明:与Si衬底不同,6H-SiC为衬底所生长的FeSix薄膜与衬底之间很难产生相互扩散,导致薄膜中的Si原子主要来源于靶材.同时分析不同退火温度对6H-SiC衬底和Si衬底上的FeSix薄膜的影响,并相比较.结果表明:不同衬底Si(100)和6H-SiC (0001) Si面所生长的薄膜经900℃退火时皆完全转化为多晶β-FeSi2相,其择优取向皆为(220)/(202),且随温度从500℃到900℃的不断上升,(220)/(202)衍射峰的强度增强,半高宽变小,得到900℃下的半高宽为0.33°.     

基于直流磁控溅射室温制备ZnO薄膜研究

采用直流磁控溅射法在P型<100>晶向单晶硅衬底上室温制备ZnO薄膜,对室温制备的ZnO薄膜分别在500℃、600℃、700℃进行高温退火,通过采用X射线衍射(XRD)、拉曼光谱和场发射扫描电子显微镜(SEM)、HP4145B型半导体参数测试仪分析不同退火温度对室温生长ZnO薄膜微结构、表面形貌和,Ⅰ-Ⅴ特性影响.实验结果表明,室温生长的ZnO薄膜为非晶态,随退火温度增加,ZnO薄膜出现(002)、(100)、(101)晶面衍射峰且逐渐增强,晶粒大小相对增加,在700℃退火后,呈高度c轴择优取向,晶粒间界明显,拉曼光谱E2模增强.     

热壁外延制备InAs/Si(211)薄膜及其电学性能研究

采用热壁外延(Hot Wall Epitaxy,HWE)沉积系统在单晶Si(211)衬底表面制备了InAs薄膜,研究了不同生长温度(300℃、350℃、400℃、450℃和500℃)对薄膜材料结构及其电学性能的影响.通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)、霍尔(Hall)测试等,对InAs/Si(211)薄膜的晶体结构、表面形貌及电学参数进行了测试分析.结果表明:采用HWE技术在Si(211)衬底表面成功制备了InAs薄膜,薄膜具有闪锌矿结构并沿(111)方向择优生长.随着生长温度从300℃升高到500℃,全峰半高宽(FWHM)先减小后增大,生长温度为400℃时薄膜的晶粒尺寸最大为73.4 nm,载流子浓度达到1022 cm-3,霍尔迁移率数值约为102 cm2/(V·s),说明优化生长温度能够降低InAs薄膜的缺陷复合,使薄膜结晶质量和电学性能得到提高.SEM及AFM的测试结果显示由于较高的晶格失配及Si衬底斜切面(211)的特殊取向,在Si(211)衬底上生长的InAs薄膜主要为三维层加岛状(S-K)生长模式,表面粗糙度(Ra)随温度的升高先减小后增大,400℃时薄膜的平均表面粗糙度Ra为48.37 nm.     

快速合成立方六面体金刚石大单晶晶体的质量研究

利用高温高压温度梯度法,在优质六面体金刚石大单晶稳定生长的基础上,合理调整晶床高度为5 rmm,在1300～1350℃温度区域30h合成优质六面体晶体重量达2.04克拉,生长速度高达13.6 mg/h.三种晶体样品(本实验合成晶体,日本住友公司合成晶体,元素六公司合成晶体)经显微红外吸收(IR)测试,本实验合成晶体{100}晶面的平均氮含量为240 ppm,高于日本住友和元素六晶体样品的氮含量;三种晶体样品经激光拉曼测试,均在1332 cm-1左右出现了较强的金刚石拉曼标准峰,利用高斯模拟计算出本实验合成晶体拉曼峰的半高宽值为5.570cm-1,大于日本住友晶体样品而小于元素六合成的晶体样品;对三种晶体样品的生长速度、氮含量分布和晶格结晶程度分析,由于本实验合成六面体晶体的生长速度远大于二者,使晶体的晶格结晶程度稍差于日本住友样品而优于元素六晶体,结合激光拉曼图谱分析本实验合成的六面体晶体中有少量杂质存在,或许这些杂质的存在正是导致其{100}晶面氮含量高于日本住友样品氮含量的主要原因.     

ZnGeP2晶体中的晶格振动模拟与光谱分析

ZnGeP₂晶体在9~10 μm的光学吸收限制了其在中远红外波段的应用,该波段吸收与其晶格振动有关。本文通过理论计算与实验相结合的方法,解释了晶体红外截止边和9 μm附近吸收峰的物理机制。通过布里奇曼法生长出ZnGeP₂单晶,并测试生长得到的ZnGeP₂晶体的变温拉曼光谱和变压拉曼光谱,基于第一性原理方法计算了ZnGeP₂布里渊区中心的振动频率,并计算了不同压力下晶体的晶格常数和拉曼位移峰的位置。实验结果与理论计算结果表明:温度升高使得其振动模发生红移,且振动模强度减弱,半峰全宽变大,而压力增大则会引起ZnGeP₂晶体振动模发生蓝移,振动模强度减弱,半峰全宽变大。     

射频磁控溅射生长ZnO薄膜及性能研究

采用射频磁控溅射技术在玻璃衬底生长ZnO及ZnO∶ Al薄膜,通过改变氩氧比、衬底温度和溅射功率获得样品.用X射线衍射仪、紫外-可见分光光度计、扫描电子显微镜进行表征.结果发现:室温下40W的溅射功率1h的溅射时间,改变氩氧比获得样品.XRD图谱中无明显衍射峰出现;紫外可见光分光光度计测试结果显示400nm波长以下,透光率在90;以上.说明薄膜生长呈无定形.衬底温度高于200℃样品,XRD有明显(002)衍射峰出现,在400～ 800 nm波长范围,透光率在88;以上,衬底温度300℃时,XRD衍射峰半高宽最小,晶粒尺寸大.TEM显示:衬底300℃晶粒尺寸最大,晶体发育好.在200℃掺铝ZnO薄膜,(002)峰不明显,有(101)峰出现.     

衬底温度对PLD方法制备的ZnO薄膜的光学和电学特性的影响

利用脉冲激光沉积法(PLD)在c面蓝宝石衬底上制备了ZnO薄膜并对其进行了X射线衍射(XRD)、反射式高能电子衍射(RHEED)、光致发光(PL)谱和霍尔(Hall)测试.RHEED和XRD分析表明,温度在350℃至550℃之间时,ZnO薄膜的结晶质量随着衬底温度的升高而提高,当衬底温度进一步升高后,ZnO薄膜的结晶质量开始下降.四个样品中,衬底温度为550℃的样品具有最清晰的规则点状RHEED图像和半高宽最窄的(0002)衍射峰.PL谱和Hall测量的结果表明,衬底温度为550℃的样品还具有最好的发光性质和最大的霍尔迁移率.     

Ti掺杂6H-SiC电学性质研究

使用物理气相传输方法(PVT)制备了2英寸Ti掺杂与非故意掺杂6H-SiC衬底,并对衬底进行热处理.使用拉曼光谱仪、低温光致发光谱(LTPL)和非接触电阻率测试对衬底晶型、掺杂元素和电阻率进行了表征.结果表明,Ti元素有效掺入6H-SiC中,Ti掺杂对PVT方法生长的6H-SiC衬底晶型稳定性无影响,Ti掺杂衬底与非故意掺杂衬底均为6H-SiC,热处理后Ti掺杂衬底电阻率达到1010～1011Ω·cm.初步认为Ti掺杂衬底热处理过程中产生的大浓度碳空位Vc是引起Ti掺杂样品电阻率上升的主要原因.     

微波等离子CVD金刚石设备中基片加热材料的三维温度场型研究

在微波等离子CVD设备中,微波电磁场的不均匀分布将导致等离子球和基片的温度不均匀,从而降低CVD金刚石的质量,因而基片加热是需要的.材料的吸收微波能的能力同微波频率、电场强度、材料的介电常数和介电损耗及材料体积相关,材料的介电常数、介电损耗、导热率又同温度相关.基于热力学理论,本文用强吸收微波能的SiC材料作为了基片加热材料,放在微波等离子腔的基片下,研究三维轴对称温度场模型,该模型的基片加热材料的介电常数、介电损耗和体积随温度变化,获得了温度分布的解析式,计算结果显示该模型能得到直径76.2mm的均匀温度分布,温度变化少于10℃,因而可用于基片加热.     

Effect of substrate temperature on polycrystalline Cd0.9Zn0.1Te thin films studied by Raman scattering spectroscopy

Cd_0.9Zn_0.1Te thin films were prepared by vacuum evaporation onto well‐cleaned glass substrates maintained at 300, 373 and 473 K. X‐ray diffraction studies revealed that the films have zinc blende structure with preferential (111) orientation. Raman peak of the room temperature deposited film appeared at 140.30 cm^‐1 and 159.65 cm^‐1 were for the transverse optic (TO) and longitudinal optic (LO) phonons respectively. The XRD patterns of the higher substrate temperature deposited films exhibited an improvement in the crystallinity of the films. The Raman peak intensity increases and the FWHM decreases for the films deposited at higher substrate temperature. (© 2004 WILEY‐VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim)     

Epitaxial growth of graphitic carbon on C-face SiC and Sapphire by chemical vapor deposition (CVD)

Epitaxial, graphitic carbon thin films were directly grown on C-face/(0 0 0 1¯) SiC and (0 0 0 1) sapphire by chemical vapor deposition (CVD), using propane as a carbon source and without any catalytic metal on the substrate surface. Raman spectroscopy shows the signature of multilayer graphene/graphite growth on both the SiC and sapphire. Raman 2D-peaks have Lorentzian lineshapes with FWHM of ∼60 cm⁻¹ and the ratio of the D-peak to G-peak intensity (I_D/I_G) linearly decreases (down to 0.06) as growth temperature is increased. The epitaxial relationship between film and substrates were determined by X-ray diffraction. On both substrates, graphitic layers are oriented parallel to the substrate, but exhibit significant rotational disorder about the surface normal, and predominantly rhombohedral stacking. Film thicknesses were determined to be a function of growth time, growth temperature, and propane flow rate.     

Structural aspects of solid-state amorphization in GaSb single crystals

As is well known, the GaSb I phase that is stable at room temperature is transformed under high pressures and temperatures into the GaSb II phase, which, being frozen in liquid nitrogen, becomes a metastable phase. The X-ray studies of GaSb II under heating showed the formation of two “thermally reversible” phases providing halolike X-ray diffraction patterns. It was also shown that the low-angle scattering spectrum also reversibly changes with the temperature and that macrocrystalline grains appearing during heating at elevated temperatures dissipate in the process of the subsequent specimen cooling. The structural states observed are interpreted as paracrystalline.     

Investigation of Pretreated Silicon Wafers for CVD Growth of Diamond Film

Difference between lattice constants of silicon (Si) and diamond is approximately 52%. Therefore Si_1—xC_x which has a lattice constant between two materials should be formed on Si substrate to be diamond nucleation sites and reduce the stress between the diamond film and Si substrate. Si wafers with carbonization and dc-biasing pretreatment were prepared in a microwave plasma chemical vapor deposition (CVD) system, then they were investigated by Raman spectroscopy, Photoluminescence (PL), chemical etching and scanning electron microscope (SEM) to study the pretreatment effect. This was achieved by studying a series of samples pretreated by carbonization and dc-biasing.     

4H-SiC衬底表面SiC薄膜的同质外延生长

以4H-SiC为衬底,在不同衬底温度下进行SiC薄膜的同质外延生长。利用反射式高能电子衍射(RHEED)、扫描电子显微镜(SEM)、拉曼(Raman)等测试手段,对生长样品的结构和结晶质量进行了表征。根据测试结果发现,在衬底温度为1200℃时能够得到质量较高的薄膜,在另外两个温度(1100℃和1300℃)条件下得到的薄膜质量是较差的。     

退火温度对Co掺杂CeO2稀磁氧化物薄膜的结构和铁磁性能的影响

采用溶胶-凝胶法,在Si(100)和石英玻璃衬底上制备了3;Co掺杂CeO2稀磁氧化物薄膜,研究了不同退火温度(500 ℃, 600 ℃和700 ℃)对薄膜结构和铁磁性能的影响.XRD 和拉曼光谱结果表明,随着退火温度的升高,薄膜晶化度明显提高.不同退火温度下的3;Co掺杂CeO2薄膜为多晶薄膜,且未破坏CeO2原有的结构.随着退火温度的升高, 晶粒尺寸逐渐增大.另外,3;Co掺杂CeO2薄膜在可见光范围内都有很好的透射率,其室温下的光学带隙Eg随退火温度增加而减小.超导量子干涉磁强计(SQUID)测量表明所有样品都表现出室温铁磁性,随着退火温度的升高,饱和磁化强度和矫顽力增大,700 ℃退火的薄膜具有最大的饱和磁化强度和最大的矫顽力.不同退火温度导致样品的磁性有了明显的变化,这源于磁性产生的不同机理.可见薄膜的结构最终影响了其铁磁性能.     

以磷化铁为添加剂沿(111)面生长磷掺杂金刚石大单晶

掺杂是调控金刚石性能的一种重要手段。本文采用温度梯度法,在5.6 GPa、1 312 ℃的条件下,选用Fe₃P作为磷源进行磷掺杂金刚石大单晶的合成。金刚石样品的显微光学照片表明,随着Fe₃P添加比例的增加,金刚石晶体的颜色逐渐变深,包裹体数量逐渐增加,晶形由板状转变为塔状直至骸晶。金刚石晶形的变化表明Fe₃P的添加使生长金刚石的V形区向右偏移,这是Fe₃P改变触媒特性的缘故。红外光谱分析表明,Fe₃P的添加使金刚石晶体中氮含量上升,这说明磷的进入诱使氮原子更容易进入金刚石晶格中。激光拉曼光谱测试表明,随着Fe₃P添加比例的增加,所合成的掺磷金刚石的拉曼峰位变化不大,其半峰全宽(FWHM)值变大,这说明磷的进入使得金刚石晶格畸变增加。XPS测试结果显示,随着Fe₃P添加比例的增加,金刚石晶体中磷相对碳的原子百分含量也会增加,这意味着添加Fe₃P所合成的金刚石晶体中有磷存在。     

直流电弧等离子体喷射化学气相沉积高质量金刚石膜残余应力分布的垃曼谱分析

不同工艺条件下在钼衬底(φ60mm)上用100 kW直流电弧等离子体喷射化学气相沉积设备进行金刚石膜的制备.金刚石膜用扫描电镜(SEM)、拉曼谱(激光激发波长为488nm)和X射线衍射来表征.研究结果表明,在直流电弧等离子体喷射化学气相沉积金刚石膜的过程中,内应力大小从金刚石膜的中央到边缘是增加的,并且应力形式是压应力.这说明了在金刚石膜中存在明显的应力不均.甲烷浓度和衬底温度都影响金刚石膜中的内应力.随着甲烷浓度和衬底温度的提高,金刚石膜中的内应力呈增加的趋势.