SiC单晶刻划过程的脆塑性转变特征研究

SiC单晶化学性能稳定、导热系数高、热膨胀系数小、耐磨性能好,广泛用于大功率器件产业.但由于其材料的硬度很大,加工非常困难.脆性材料塑性域加工为提高该类材料的表面质量,降低加工时间和成本提供了有效的途径.本文采用不同刀具角度和刀尖圆弧半径的单点金刚石刀具对4H-SiC单晶进行刻划实验,利用声发射、摩擦力传感器来监测刻划过程中声发射信号强度以及摩擦力的变化,并通过Leica DCM3D以及SEM观察划痕沟槽表面形貌、切屑状态,综合分析以获得4H-SiC单晶在不同角度、刀尖圆弧半径下塑脆转变的临界切削深度.结果表明,增大刀具角度有利于塑性域加工;在相同条件下,刀尖圆弧半径越大,临界切削深度越大.     

KDP晶体各向异性对划痕特性影响的实验研究

对KDP晶体二倍频晶面样品进行金刚石球形压头纳米划痕实验,划痕方向为0°、45°和90°,划痕长度为420μm,恒斜率载荷变化范围为0～150 mN,并利用扫描电子显微镜对划痕形貌进行观察.通过对划痕深度-距离曲线及划痕形貌进行分析,获取各划痕方向脆塑去除比例和脆塑转换位置.实验结果表明:0°、45°和90°方向脆塑转变位置分别为209.0μm、158.5 μm和112.6 μm,从而可知沿0°方向划痕的样品脆塑转变最晚,临界载荷最大,划痕脆性去除最少,是样品的最优加工方向.磨削加工验证实验结果显示,0°方向平均切削力及加工后表面粗糙度均最小,进一步证实其为KDP晶体二倍频表面最优加工方向.     

横向超声激励对金刚石线锯切割单晶SiC切割速度及切割机理影响

硬脆晶体材料如SiC、Ge和Si等,由于具有极高的硬度和脆性,普通线锯切割很难进一步提高硬脆材料晶片的切割效率和表面质量.本研究把超声振动应用到金刚石线锯切割单晶SiC.基于超声振动切削加工的特点,分析了柔性线锯横向振动切割单晶SiC的必要条件;建立了横向超声激励下柔性金刚石线锯对SiC工件的动态切割过程模型,研究分析了超声振动对线锯间歇切割弧长及切割速度的影响,得到横向超声振动线锯切割速度增量的数学表达式.基于压痕裂纹模型,讨论了横向超声振动线锯切割和普通线锯切割对切割速度、切割力和表面粗糙度的影响.以单晶SiC为切割对象,对普通线锯切割和超声振动线锯切割进行了对比实验,结果表明在相同条件下,超声振动线锯切割使晶片的表面粗糙度有明显改善,超声振动线锯的切割速度比普通线锯切割的速度提高了约45;,锯切力减少28;~53;.实验结果与理论分析具有良好的一致性.     

超声辅助线锯切割SiC单晶实验研究

针对单晶SiC切割过程切割效率低,加工表面粗糙度和表面不平度差以及线锯磨损和断裂严重等问题,提出采用线锯横向施加超声振动的方法切割单晶SiC.通过实验对比研究了普通切割与超声辅助切割两种切割工艺,结果表明:与普通切割相比,超声辅助切割单晶SiC,锯切力减小37;～52;,且减小趋势随工件进给速度的增大更明显;切片表面粗糙度降幅约为26;～55;,晶片表面形貌均匀,无划痕,明显优于普通切割方法所获得的表面;线锯磨损降低约近40;;切割效率提高近56;.     

SiC单晶片研磨机理及试验

SiC因其优良的物理机械性能而广泛应用于大功率器件以及IC领域.但其高的硬度和脆性导致其加工过程非常困难.本文分析了SiC单晶在研磨过程中的材料去除机理,讨论了塑性去除时磨粒的临界切削深度,建立了塑性条件下的材料去除模型.采用不同粒度的金刚石磨粒对SiC晶片进行研磨实验,验证了理论模型的正确性,结果表明在塑性模式下的材料去除能获得良好的表面形貌和较低粗糙度,同时对不同磨粒粒度的材料去除率进行了讨论.     

宽禁带半导体碳化硅单晶生长和物性研究进展

本文介绍了最近几年在SiC单晶生长和晶片加工技术产业化进程中的系列进展。研究出SiC单晶生长的扩径技术,4英寸SiC晶体单晶直径达105 mm。晶体质量逐步提高,至2011年,大部分晶片微管密度小于1个/cm2,反映晶体结晶质量的X射线摇摆曲线半高宽小于20″;生长的导电型SiC晶体电阻率小于0.02Ω.cm,半绝缘型SiC晶体电阻率大于108Ω.cm,电阻率分布均匀性良好。研究出即开即用SiC晶片批量加工技术,晶片表面粗糙度低于0.2 nm,翘曲度和总厚度变化满足工业化批量生产要求。与此同时,在基础物性研究方面也取得了系列研究成果。首次在实验上给出了直接证据证明SiC晶体中的双空位能够诱导出磁性,并从理论上予以证明。利用多种方法在SiC衬底上成功制备出大面积、高质量、性能优异的石墨烯。     

SiC单晶片ELID超精密磨削氧化膜特性研究

SiC单晶片的材质既硬且脆,加工难度很大,通过ELID磨削技术超精密加工SiC单晶片是一种高效的加工方法,而氧化膜的特性是ELID磨削技术的关键.本文研究了ELID磨削中氧化膜的形成规律,基于电化学基本原理,建立了砂轮表面氧化膜形成过程的一般模型,并对电压、占空比等工艺参数对金属结合剂砂轮表面氧化膜形成特性的影响进行了研究.结果表明:氧化膜厚度和生长率随着电压和占空比的增加而增加,随后逐渐降低并趋于稳定.根据SiC单晶片硬脆性质,在超精密加工SiC单晶片时,开始阶段采用较高电压(120 V)和较高占空比(2/3),在稳定阶段采用较低电压(90 V)和较低占空比(1/4).     

氮化硅陶瓷崩碎损伤的三维时空演化特征

建立了氮化硅陶瓷的准静态单晶压痕崩碎损伤实验系统,应用声发射三维定位系统实时监测其损伤演化过程,应用三维显微系统观测陶瓷崩口损伤表面形貌,并分析了崩碎损伤过程的临界行为.结果表明:声发射事件的三维实时定位直观反映了陶瓷崩碎损伤过程中材料内部微裂纹的萌生、扩展、成核和贯通的损伤演化过程,其定位结果与陶瓷崩口三维几何形貌具有较好的一致性.陶瓷崩碎曲面主要沿着二次多项式的轨迹向陶瓷表面扩展.陶瓷崩碎损伤具有明显的临界行为,声发射计数率和释能率的变化都符合幂律奇异性规律.     

碳化硅陶瓷密封材料上沉积复合金刚石薄膜

利用直流辉光等离子体化学气相沉积(DC-GD CVD)设备在碳化硅(SiC)密封材料上沉积复合金刚石薄膜(ICD).实验通过两步工艺,先在SiC上沉积一层微米金刚石薄膜(MCD),然后再沉积一层纳米金刚石薄膜(NCD)形成复合金刚石薄膜(ICD).通过场发射扫面电镜和拉曼测试,研究了MCD、NCD和ICD薄膜的表面形貌和材料结构.各种金刚石薄膜利用轮廓仪、划痕测试和摩擦磨损测试其力学性能.结果显示ICD薄膜既有较强的结合力,其摩擦系数也较低.ICD薄膜涂层的SiC密封环的摩擦系数为0.08 ～0.1.     

影响化学机械抛光4H导电SiC晶片表面质量的关键参数研究

选用二氧化硅抛光液抛光4H导电SiC晶片表面,探究影响SiC晶片表面质量的关键参数,获得更高的去除效率和表面质量.实验结果表明,SiC表面的氧化是氢氧根离子和双氧水共同作用的结果.保持压力不变并增加氢氧根离子或双氧水的含量,SiC表面去除速率先增加后保持不变.在更大的压力下增加氢氧根离子的含量,SiC表面的抛光去除速率进一步增加.通过优化的抛光参数,SiC表面的抛光去除速率达到142 nm/h.进一步研究结果表明,保持化学机械抛光过程中氧化作用与机械作用相匹配,是获得高抛光效率和良好的表面质量的关键.表面缺陷检测仪(Candela)和原子力显微镜(AFM)的测试结果表明,SiC抛光片表面无划痕,粗糙度达到0.06 nm.外延后总缺陷密度小于1个/cm2,粗糙度达到0.16 nm.     

SiC单晶片高效精密加工机理的仿真与实验研究

SiC单晶作为理想的半导体材料,其特有晶体结构及高的材料硬脆性使其精密加工过程成为难点.本文基于SiC单晶材料去除机理,通过有限元方法对材料去除方式及应力进行了仿真及实验验证.仿真与实验的结果表明,基于超声复合研磨加工SiC单晶片,粗糙度降低达50;,材料去除率提高达100;.     

高质量N型SiC单晶生长及其器件应用

采用物理气相传输法在(0001)面偏向<11-20>方向4°的籽晶上生长了掺氮低电阻率碳化硅(SiC)单晶.结合碳化硅邻位面生长机制,通过优化温场设计,在近平温场下生长出了晶型稳定、微管密度低、高结晶质量的低电阻率4H-SiC单晶.在加工的“epi-ready”SiC衬底上进行了同质外延,获得了光滑的外延层表面.利用该外延材料研制了600V/10 A SiC肖特基二极管,器件的直流性能与进口衬底结果相当,反向漏电成品率高达67;.另外研制了600 V/50 A SiC肖特基二极管,器件的直流性能也达到了进口衬底水平.     

往复式电镀金刚石线锯切割单晶硅片特性研究

通过往复式电镀金刚石线锯切割单晶硅片实验,分析了切片表面的微观形貌特点,研究了锯丝速度与进给速度对硅片的表面粗糙度、总厚度偏差(TTV)、翘曲度与亚表面损伤层厚度(SSD)的影响规律.结果表明:线锯锯切时材料以脆性模式去除,锯切表面的微观形貌呈现部分沟槽与断续划痕,并存在大量凹坑;锯丝速度增大,进给速度减小,表面粗糙度与SSD减小;锯丝速度增大,进给速度增大,硅片的翘曲度也随之增大;硅片TTV值与锯丝速度和进给速度的匹配关系相关.     

物理气相传输法制备SiC单晶中碳包裹物研究

使用物理气相传输方法(PVT)生长出3英寸4H-SiC单晶.在生长过程中通过在粉料表面放置分布有多个贯穿孔的石墨片,在粉料表面有意引入具有一定分布规律的碳颗粒.在生长后的单晶中能够观察到与石墨片贯穿孔分布相似的包裹物分布.通过对实验结果分析,提出了碳包裹物的形成机制,作者认为生长过程中生长腔内产生的碳颗粒是单晶中碳包裹物的重要来源.并根据该分析进一步提出了减少PVT方法制备SiC单晶中碳包裹物的方法.     

pH值对SiC单晶表面润湿性及电学性质的影响

采用液滴捕捉技术,测量了不同pH值下SiC单晶-水界面间的三相接触角,并通过理论计算,研究了不同pH值对SiC单晶表面张力、铺展系数、表面电势和表面电荷密度的影响.结果表明,水溶液在SiC单晶表面的三相接触角随着溶液pH值的增加先增大后降低,最大接触角出现在pH 5~6之间;在强酸性和强碱性环境中, SiC单晶表面润湿性较好,尤其在强碱性环境下,其表面润湿性能最好.由理论计算可知,当pH<5时,SiC单晶表面电势和表面电荷密度为正,且其值随着溶液pH值的减少而增加;当pH>6时,SiC单晶表面电势和表面电荷密度为负,且其绝对值随着溶液pH值的增加而增加.     

显微激光拉曼光谱法鉴别SiC晶体的多型体结构

利用显微激光拉曼光谱法对掺氮6H-SiC单晶中的寄生多型体进行了鉴别,结果表明其中有4H-SiC和15R-SiC两种寄生多型体.不同SiC多型体的纵光学声子与等离子体激元的耦合模(LOPC模)表明:在掺氮6H-SiC单晶的生长条件下,6H-SiC的掺氮效应与4H-SiC存在明显差别,而与15R-SiC的掺氮效应相似.     

单晶金刚石刀具切削各向同性热解石墨的磨损机理

为了研究各向同性热解石墨切削过程中单晶金刚石刀具磨损及其对加工质量的影响,对各向同性热解石墨材料进行了切削试验.观测了刀具磨损形貌的演变过程,分析了刀具磨损机理以及刀具磨损对加工表面质量的影响.研究结果表明,在切削距离逐渐增加的情况下,单晶金刚石刀具后刀面磨损区域逐渐增大,磨损形貌分为平行沟槽和微细网状两种.切削过程中产生的颗粒状切屑和交变应力分别是导致磨粒磨损和解理磨损的主要原因.切削距离300 m内,试件加工表面粗糙度值Ra在0.2～0.4 μm之间波动,切削距离达到l000 m以后,试件加工表面粗糙度值明显增大,但是保持了相对稳定,表面粗糙度值Ra约为0.8μm.     

Er3+:CaMoO4单晶的坩埚下降法生长与光谱性能

采用高温固相反应法合成Er3+:CaMoO4多晶料,通过坩埚下降法生长出1 mol; Er3+掺杂CaMoO4单晶;应用X射线粉末衍射证实了晶体材料的结晶物相,测试了退火前后单晶试样的透射光谱、吸收光谱、上转换荧光光谱和近红外荧光光谱,应用Judd-Ofelt理论计算了Er3+:CaMoO4晶体的光谱性能参数.研究表明,在980 nm激发光源作用下,从单晶试样获得较强的上转换绿色荧光发射,且呈现以1535 nm为中心波长的较宽荧光发射;经空气氛退火处理单晶试样的光学透过性得以改善,其上转换荧光发射和近红外荧光发射也得以明显增强.     

碳化硅单晶生长用高纯碳化硅粉体的研究进展

碳化硅(SiC)以其宽带隙、高临界击穿场强、高热导率、高载流子饱和迁移率等优点,被认为是目前较具发展前景的半导体材料之一。近年来,物理气相传输(PVT)法在制备大尺寸、高质量SiC单晶衬底方面取得了重大突破,进一步推动了SiC在高压、高频、高温电子器件领域的应用。SiC粉体是PVT法生长SiC单晶的原料,其纯度会直接影响SiC单晶的杂质含量,从而影响SiC单晶的电学性质,其中生长高质量的半绝缘SiC单晶更是直接受限于SiC粉体中N元素的含量。因此,合成高纯的SiC粉体是PVT法生长高质量SiC单晶的关键。本文主要介绍了高纯SiC粉体的合成方法及研究现状,重点对气相法和固相法合成高纯SiC粉体的优缺点进行了评述,并提出了今后高纯SiC粉体合成的发展方向。     

[001]c极化0.93Pb(Zn1/3Nb2/3)O3-0.07PbTiO3单晶中声表面波传播特性

利用室温下弛豫铁电单晶0.93Pb(Zn1/3Nb2/3)O3-0.07PbTiO3的材料参数,计算了[001]c极化PZN-7; PT晶体中的声表面波传播特性.结果表明,[001]c极化0.93Pb(Zn1/3Nb2/3) O3-0.07PbTiO3单晶具有明显优于传统压电材料的声表面波特性.0.93Pb(Zn1/3Nb2/3) O3-0.07PbTiO3单晶的声表面波特性随着传播方向发生明显的变化.综合考虑晶体的三种声表面波特性,发现Y切型晶体的综合声表面波性能最好,声表面波机电耦合系数k2值较大,能流角和声表面波自由表面相速度值较小,有望应用于下一代低频声表面波设备中.