高纯低位错密度单晶金刚石的制备与表征

金刚石以高导热率、强抗辐射性、高的电子迁移率等优异性能，成为辐射探测器最合适的材料之一。探测器级的金刚石要求具有极低的杂质含量及位错密度等，然而实际过程中同时实现杂质和位错的控制十分困难。本研究采用微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)法，通过前期的参数优化，在最佳生长温度780℃、最佳甲烷浓度5%条件下，在两个高质量高温高压(HPHT)金刚石衬底样品上进行了MPCVD金刚石生长，并对衬底和生长层的氮杂质含量与缺陷结构进行了综合表征与分析。电子顺磁共振谱结果表明，相比两个HPHT衬底样品的氮杂质原子百分数分别为7.1×10^-6%和4.04×10^-6%,MPCVD生长层的氮杂质原子百分数明显减少，分别为2.1×10^-7%和5×10^-8%。由X射线摇摆曲线和白光形貌术测试结果发现，尽管MPCVD生长过程中引入了部分位错，使生长层应力增加，畸变区域较多，但总体位错与高质量衬底为同一数量级。本研究制备的高纯单晶金刚石有望应用于核辐射探测及半导体领域。     

核辐射探测单晶生长方法研究进展

核辐射探测是指用各种核辐射探测器来得到核辐射信息的过程,在军用、民用和科研等领域具有广泛的应用。作为核辐射探测核心的核辐射探测器,主要分为气体探测器、闪烁体探测器和半导体探测器。相比于气体探测器,闪烁体探测器和半导体探测器都需要晶体作为核心材料,晶体质量的品质在很大程度上决定了探测器性能的上限。为了获得性能更好的探测器,人们对探测器用单晶材料的生长方法进行了大量的研究。本文综述了近几年核辐射探测单晶生长方法研究的最新进展,总结了目前主流的晶体生长方法,包括溶液法、熔体法、气相法等,并对不同晶体的主要生长方法进行了归纳。     

金刚石单晶的化学气相沉积制备及其在粒子探测器件中的应用

自2002年世界上第一颗采用化学气相沉积(CVD)方法制备的大尺寸金刚石单晶被报道之后,碳材料领域在世界范围内再一次掀起了CVD金刚石的研究热潮,单晶CVD金刚石也成为与石墨烯研究热度相当的又一种碳材料。几乎同时,将这种优异的材料在各个可能的相关领域进行应用的研究也随之被广泛地开展起来,这些研究工作逐渐表明:在新世纪单晶CVD金刚石将在能源、太空、信息等领域得到广泛的应用,其对社会生活、国家安全和科技进步将产生巨大的影响。本文在结合我们自己的工作基础上,综述了国内、外在单晶CVD金刚石制备领域的进展及其在粒子探测器件领域的应用。     

探测器级单晶金刚石材料的生长

采用高质量高温高压单晶金刚石衬底,通过等离子体环境净化的方法获得高纯、低缺陷密度金刚石材料,有望应用于医疗、核、宇宙射线等辐射探测器.采用微波化学气相沉积方法成功外延生长出了8 mm×8 mm的高质量单晶金刚石材料.晶体内无明显的应力集中区,X射线摇摆曲线(004)峰半高宽0.008°,PL光谱中未见与氮相关杂质,基于电子顺磁共振测试孤氮杂质含量为23ppb.     

P型掺杂金刚石厚膜的电火花加工

CVD金刚石具有和天然金刚石相近的一系列独特的力学、热学、声学、电学、光学和化学性能,在航空、航天、国防等高科技领域具有广阔的应用前景.但是,普通CVD金刚石膜是绝缘体,无法直接进行电加工.本文在分析了电火花加工半导体材料去除速率的基础上,通过掺硼对CVD金刚石厚膜进行半导体改性,继而实现了其电火花加工.通过研究,建立了掺硼金刚石厚膜电火花加工去除速率的经验公式.最后,通过Raman和SEM分析对CVD金刚石厚膜的电火花加工机理进行了初步探讨.     

化学气相沉积(CVD)金刚石研究现状和发展趋势

化学气相沉积(CVD)技术的发展使得金刚石优异的综合性能得以充分发挥,在诸多领域获得应用,并有可能实现跨越式的发展。色心使得金刚石量子加速器初步显示了巨大可行性,包括紫外激光写入窗口等诸多应用场景将金刚石的光、电、热和力学综合优势发挥到了极致,超宽禁带金刚石半导体应用将很快实现,金刚石的散热应用也在不断拓展。本文在总结CVD金刚石的制备方法和性能特点的基础上,根据金刚石的本征特点和应用领域,将其分为量子级、电子级、光学级、热学级和力学级五类,对各类金刚石的研究和应用状况进行了详细阐述,进一步明晰CVD金刚石目前的发展状态,对研判其未来发展趋势有重要意义。     

室温半导体核辐射探测器新材料及其器件研究

本文论述了室温半导体核辐射探测器新材料及其探测器的研究发展过程和最新动态,分别介绍了几种主要室温半导体核辐射探测器新材料晶体的组成、结构、性能及其探测器的制备技术,主要应用情况.结果表明:HgI2、CdZnTe和CdSe单晶体是性能优异的室温半导体核辐射探测器新材料,用其制作的探测器,可在室温下广泛用于环境监测、核医学、工业无损检测、安全检查、核武器突防、航空航天、天体物理和高能物理等领域.因此,近年来对大尺寸高质量HgI2、CdZnTe和CdSe单晶体及其室温核辐射探测器的研究,已成为高技术新材料领域的前沿研究课题.     

MPCVD金刚石单晶的制备及其应用前景

金刚石具有优异的物理化学性能,在很多领域的应用前景十分诱人.用化学气相沉积(CVD)法实现高沉积速率、高质量、大面积金刚石单晶的制备成为了当今研究的一个热点.本文综述了影响微波等离子体化学气相沉积法制备单晶金刚石的工艺参数,并简单介绍了国内外在单晶金刚石制备上的进展,最后对CVD金刚石单晶的应用前景进行了展望.     

金刚石涂层的纳米压痕力学性能研究

用HFCVD法在硬质合金刀具上制备了CVD金刚石涂层,利用纳米压痕仪研究了CVD金刚石涂层的硬度和弹性模量等力学性能.结果表明,反应室气压、衬底温度、反应气体中CH4含量、沉积时间等参数改变了CVD金刚石膜中sp2成分含量、晶界数量及晶界上缺陷,从而影响CVD金刚石涂层的纳米硬度和弹性模量.较高或较低的衬底温度都会导致硬质合金刀具上CVD金刚石涂层的纳米硬度、弹性模量降低;随着反应室气压、反应气体中CH4含量的增加,硬质合金刀具上CVD金刚石涂层的纳米硬度、弹性模量降低;沉积时间低于6 h时,沉积时间对硬质合金刀具上CVD金刚石涂层的纳米硬度、弹性模量影响显著,沉积时间超过6 h后,沉积时间对硬质合金刀具上CVD金刚石涂层的纳米硬度、弹性模量逐渐趋向稳定.     

化学气相沉积(CVD)工艺对ZnS力学性能影响的研究

介绍了化学气相沉积法(CVD)制备ZnS过程中,CVD工艺对材料相关力学性能的影响和控制方法.通过X射线衍射分析、扫描电镜和金相显微镜等手段研究了不同工艺下制备的ZnS样品材料的内部结构和缺陷,提出了ZnS生长过程中晶粒尺寸和材料缺陷的控制方法.研究结果表明,设计合理的喷嘴结构,营造稳定的CVD生长环境,提高CVD ZnS毛坯一致性,抑制材料缺陷形成,有助于提升ZnS材料力学相关性能.     

Characterization of homoepitaxial diamond for ionizing radiation detectors

Synthetic diamond has been proven as an important material for advanced electronic applications, such as those encountered in high energy physics and astrophysics. In fact, diamond transparency to visible light, its high carrier mobility, high breakdown field and strong resistance to chemical attack and radiation damage have suggested the potential application of this material for ‘solar-blind’ UV detectors which have to operate in extreme environments. To avoid the possible problems connected with the presence of grain boundaries in polycrystalline diamond films, a great effort has been devoted to the optimization of the growth process leading to high-quality single-crystal diamond on diamond substrates (homoepitaxy). In this view, characterization studies play a crucial role, because they provide the feedback for the optimization of the deposition process, in order to obtain the best quality material. In this work, a characterization study of homoepitaxial diamond grown by chemical vapor deposition (CVD) on synthetic diamond substrates is presented. The samples have been deposited in a CVD tubular reactor using a CH₄–H₂ gas mixture (1–7%) at approximately 560 °C substrate temperature. The growth rate ranged between 0.9 μm/h and 2.2 μm/h, microwave powers between 520 W and 720 W. The crystalline quality of the diamond layer has been studied by means of Raman spectroscopy. Photoluminescence has been used to study the nature and the distribution of impurities, having energy levels in the diamond band gap, which influence negatively the electronic quality of the material. The results have been compared with electro-optical characterization of UV detectors for astrophysics based on the analyzed diamond samples. The growth parameters which guarantees both high material quality and optimal device response have been determined.     

半导体辐射探测材料与器件研究进展

自从1895年伦琴发现X射线以来,辐射探测技术快速发展,被广泛应用于医疗影像、安检安防、工业无损检测、核安全监测、资源勘探、基础科学和空间科学等诸多领域。从探测材料和工作原理划分,辐射探测器主要可分为气体探测器、闪烁体探测器和半导体探测器。本文从各类射线与半导体材料的相互作用以及半导体探测器工作原理和信号处理过程入手,探讨了不同辐射类型、不同应用需求对半导体辐射探测器的性能要求以及探测器设计要点,并按照元素族序的顺序对半导体材料在辐射探测领域的性能表现和研究进展进行了综述。     

Irradiation-Induced Failure of Diamond Based UV Detector

Failure of UV detectors made on microwave plasma CVD grown diamond film indicates that the damage from electrical transient at interface between metal electrodes and diamond film can cause device dark current and noise increasing. The reliability of such UV detectors related to radiation effects is considered. The abnormal generation-recombination process of free carriers is presented. The main failure mechanisms, “currents crowding effect” and “self-accelerating failure” at the grain boundary are carried out to explain the irradiation-induced failure happened in the MSM diamond UV detectors.     

高温高压与CVD金刚石单晶衬底质量对比研究

本文通过高分辨X射线衍射(HRXRD)、激光拉曼光谱(Raman)、晶格畸变检测等测试分析方法对多组高温高压(HTHP) Ⅰb、HTHP Ⅱa和化学气相沉积(CVD)型(100)面金刚石单晶样品进行对比研究。HRXRD和Raman的检测结果均表明HTHP Ⅱa型金刚石单晶的结晶质量接近天然金刚石,其XRD摇摆曲线半峰全宽和Raman半峰全宽分别为0.015°~0.018° 和1.45~1.85 cm^-1。晶格畸变检测仪的检测结果表明,HTHP Ⅱa型金刚石单晶的应力分布主要有两种:一种几乎无明显应力分布,另一种沿<110>方向呈对称的放射状分布,其他区域无晶格畸变。HTHP Ⅰb和CVD型金刚石单晶应力分布均相对分散,晶格畸变复杂,与其HRXRD和Raman的检测结果相符。进一步利用等离子体刻蚀法对三种类型金刚石单晶(100)面位错缺陷进行对比分析,结果表明,HTHP Ⅱa型金刚石位错密度为三者中最低,仅为1×10³ cm^-2。本研究为制备高质量大尺寸CVD金刚石单晶的衬底选择提供了实验依据。     

Synthetic Diamond — Basic Research and Applications

Non-equilibrium growth of synthetic diamond layers by chemical vapour deposition (CVD) techniques on heterosubstrates has largely been improved over the past decade. On silicon substrates highly textured and oriented diamond films can be grown with optical transparencies and thermal conductivities suitable for broad-band optical windows and heat spreaders. Boron pulse-doping of homoepitaxial diamond layers leads to high p-conductivity at room temperature allowing the fabrication of Schottky diodes and field effect transistors operating at temperatures up to 1000 K. Other devices such as sensors and detectors are being successfully fabricated. At the same time many basic questions remain to be solved including efficient n-type doping.     

甲烷浓度对CVD自支撑金刚石薄膜残余应力的影响

根据唯像理论研究了化学气相沉积自支撑金刚石薄膜中织构和弹性性能之间的关系,揭示了晶体取向和织构对残余应变和残余应力的影响.织构使CVD金刚石薄膜杨氏模量和宏观残余应变呈现各向异性,而且两者呈现相反的分布规律.织构和杂质都能影响金刚石薄膜的弹性模量和残余应变,但是织构的影响是主要的.实验中测量的残余应变很好的符合了根据薄膜织构计算得到的弹性模量值.因此可以借助改变薄膜织构来调节薄膜的残余应力.     

人造金刚石晶体缺陷的同步辐射X射线衍射形貌像浅析

利用同步辐射X射线对人造金刚石晶体缺陷进行了形貌学研究,实验采用了透射(劳埃)形貌术和反射形貌术两种方法.所得的X射线透射劳埃图上大部分斑点分别分布在四条主晶带上,经分析发现,该金刚石晶体主要的晶体缺陷为位错,并推导出晶体内部存在Frank不全位错.该晶体的反射形貌像中位错呈网状分布,说明其表层缺陷多于内部缺陷.此外,由形貌像分析发现该人造金刚石晶体的晶体缺陷明显少于天然金刚石.     

高质量CVD金刚石膜的氧化损伤

高质量CVD金刚石膜的高温损伤的研究是其高温应用的基础。抛光的金刚石膜经780℃保温3min后,红外透过和可见光的透过率开始下降;780℃保温15min后,其红外透过和可见光的透过率严重受损。扫描电镜、原子力学显微镜及台阶仪的结果表明：CVD金刚石膜氧化的开始阶段主要集中在晶界、表面孔洞等缺陷处,随后导致金刚石膜的晶面也开始刻蚀,表面粗糙度增大,最终使得金刚石膜丧失红外和可见光的透过。