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在室温条件下, 利用金刚石对顶砧超高压实验技术, 对液态的正庚烷进行了原位高压拉曼光谱研究, 采用红宝石荧光压标测压, 实验的最高压力为20.78 GPa。实验中发现, 当压力达到1.2 GPa左右时, 原本透明的样品腔内有小晶粒形成, 此时测量的拉曼谱上发现有许多新的拉曼峰出现。因此, 我们判断正庚烷在此压力下发生了一次相变; 当压力增加到3 GPa左右时, 在92.42 cm-1和2913.6 cm-1处又出现了2个新的拉曼峰, 并且拉曼频移随压力变化的曲线出现拐点, 我们推测在此压力下正庚烷可能又发生第二次相变; 当压力高于14.5 GPa时, 正庚烷发生了第三次压致相变; 而当压力介于7.5~14.5 GPa之间正庚烷处于两相共存的状态。我们给出了液体正庚烷在高压下的相变序列为: 液相-旋转相Ⅲ-旋转相Ⅳ-结晶相。该研究结果为进一步理解和研究其他正烷烃在高压下的结构、物理和化学特性提供了理论基础。 相似文献
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采用同步辐射能量色散X射线衍射(EDEX)技术和金刚石对顶砧高压装置,对纳米硫化锌球壳进行了原位高压X射线衍射实验。最高压力达33.3 GPa。常压下纳米硫化锌球壳为纤锌矿结构和闪锌矿结构共存的混相结构。压力达到11.2 GPa时,纳米硫化锌空心球中的纤锌矿结构全部转变为闪锌矿结构。压力达到16.0 GPa时,发生了由闪锌矿结构向岩盐矿结构的相变,在17.5 GPa和21.0 GPa时分别出现未知峰,33.3 GPa时基本完全转变为岩盐矿结构。两个相变均为可逆相变。 相似文献
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钙钛矿(CaTiO_3)高压相变及等温压缩 总被引:1,自引:0,他引:1
高温高压条件下对钙钛矿(Perovstsite)多晶进行了研究,在金刚石压砧设备上压力条件最高达38GPa,YAG莱塞加热温度近1000℃以上,用红宝石萤光校压系统进行压力标定。实验结果表明静水压条件X射线就位测量,CaTiO_3(Ⅰ)由斜方晶系在10GPa时直接向六方CaTiO_3(Ⅱ)结构相变,体积变化为1.6%;1000℃加热及非静水压条件下,CaTiO_3(Ⅰ)由斜方晶系首先转变为四方晶系CaTiO_3(Ⅲ)转变压力为8.5GPa,体积变化0%,继续增加压力到15GPa,CaTiO_1(Ⅲ)向CaTiO_3(Ⅱ)转化成六方晶系,体积变化亦为1.6%。三种高压相,在压力降到一个大气压时都会消失,所以是逆转化的非淬火相。 等温压缩在标准静水压条件下进行,压力应小于10.4GPa,K_0~'=5.6时,X_o=210±7GPa,此数据是根据Birch-Murnaghan状态方程求得的体模重。 相似文献
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本文在8 7GPa压力范围内研究了三聚氰胺(C3N6H6)的高压原位Raman光谱。通过内、外Raman活性模的压致效应,发现在1 5GPa和6 0GPa压力下该分子晶体发生了压致结构相变。用空间群相关原理确认在1 5GPa压力下它从单斜相转变为三斜相;在6 0GPa压力下又发生了另一次结构相变。然后在室温高压条件下对三聚氰胺进行了原位同步辐射能量散射x-ray衍射实验(EDXD),在14 7GPa压力范围内,观察到常压下为单斜晶系的三聚氰胺经历了两次压致结构相变。在1 3GPa下,三聚氰胺分子晶体从单斜相转变为三斜相;在8 2GPa又转变为正交相。本实验结果为利用三聚氰胺碳氮有机分子晶体高温高压合成超硬C3N4共价晶体的研究提供了重要信息。 相似文献
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通过溶剂挥发法获得了准一维C70纳米/亚微米棒状晶体,直径为~500nm, 长度为~10μm,呈六方密堆(hcp)结构. 利用金刚石对顶砧(DAC)高压装置,采用同步辐射能量色散X光能量色散衍射方法(EDXD)和高压拉曼光谱,研究了压力对C70纳米/亚微米棒结构的影响, 实验中最高压力为26.1GPa. 结果表明, 在准静水压条件下,在23.3—26.1GPa压力范围内, hcp结构的C70纳米/亚微米棒发生了由hcp结构向非晶化的相变,相变压力比体材料高约5GPa, 该相变是不可逆相变, 而且该相变是由于C70在高压下笼状结构被破坏所导致的. 相似文献
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压力可以引起蛋白折叠与变性。作为蛋白质的基本构成单位,氨基酸在高压下的变化近来年备受关注。在常见的20种氨基酸中,学者们利用高压拉曼技术已研究了多种氨基酸在高压下的变化,研究的最高压力达到30 GPa。为了探究L-丝氨酸(C3H7NO3)在极高压力下的结构变化情况,采用原位高压拉曼技术在常温下对L-丝氨酸晶体进行研究,最高压力达到22.6 GPa。研究发现,当压力达到2.7 GPa时,在102 cm-1处出现新峰,在1 123 cm-1(NH3反对称摇摆振动)处的特征峰出现劈裂;当压力达到5.4 GPa时,L-丝氨酸晶体在574 cm-1处出现新峰,同时原来164 cm-1处峰消失;当压力达到6.0 GPa时,位于226,456,770和2 968 cm-1(CH2伸缩振动)等处出现新峰,877 cm-1处的CC伸缩振动峰发生劈裂,产生894 cm-1新峰;当压力达到7.9 GPa时,在145,151和2 946 cm-1等出现新峰,同时原在CO2摇摆振动峰的肩峰531 cm-1消失;当压力达到11.0 GPa时,位于249 cm-1处的振动峰开始劈叉,在241 cm-1处形成新峰,位于2 956 cm-1(CH2伸缩振动)同时原位于391和431 cm-1处的峰消失;当压力达到17.5 GPa时,在200 cm-1处出现新峰。通过进一步分析L-丝氨酸的拉曼波数随压力的变化,发现很多拉曼峰在1.37,2.2,5.3,7.46和11.0 GPa以及15.5 GPa等压力点处都出现了拐点。其结果表明:L-丝氨酸在0.1~22.6 GPa之间共发生7处结构相变,分别位于压力区间0.1~1.37,2.2~2.7,5.3,6.0,7.46~7.9,10.1~11.0和15.5~17.5 GPa之间。而且,在6.0 GPa新的相变点在之前文献中未论述过。由于L-丝氨酸晶体在6.0 GPa时CC伸缩振动峰发生劈裂,这现象可能是由于压力引起L-丝氨酸晶体分子发生重排导致的,同时L-丝氨酸晶体分子重排导致氢键发生重排,使得L-丝氨酸晶体出现新的CH2伸缩振动峰。L-丝氨酸晶体在10.1~11.0 GPa之间的拉曼光谱变化主要集中在低波数段,该波数段的拉曼振动模式主要与晶体晶格振动等低能量振动有关。同时在高波数段出现新的CH2峰,由此可推测在10.1~11.0 GPa之间,L-丝氨酸晶体的晶格振动发生变化,产生了新的氢键,从而导致了L-丝氨酸晶体结构的改变。L-丝氨酸晶体在15.5~17.5 GPa之间,由于没有发现直接证据证明其发生结构相变,只是在拉曼波数随压力变化中,发现其在17.5 GPa时出现拐点,因此推测L-丝氨酸晶体在15.5~17.5 GPa之间可能发生结构相变。 相似文献
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高温高压条件下对钙钛矿(Perovstsite)多晶进行了研究,在金刚石压砧设备上压力条件最高达38 GPa,YAG莱塞加热温度近1 000 ℃以上,用红宝石荧光校压系统进行压力标定。实验结果表明静水压条件X射线就位测量,GaTiO3(Ⅰ)由斜方晶系在10 GPa时直接向六方GaTiO3(Ⅱ)结构相变,体积变化为1.6%;1 000 ℃加热及其非静水压条件下GaTiO3(Ⅰ)由斜方晶系首先转变为四方晶系GaTiO3(Ⅲ)转变压力为8.5 GPa,体积变化为0%,继续增加压力导15 GPa,GaTiO3(Ⅲ)向GaTiO3(Ⅱ')转化成六方晶系,体积变化亦为1.6%。三种高压相,在压力降到一个大气压时都会消失,所以是逆转化的非淬火相。等温压缩在标准静水压条件下进行,压力应小于10.4 GPa,K0'=5.6时,K0=(210±7)GPa,此数据是根据Birch-Murnaghan状态方程求得的体模量。 相似文献
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因稳定的分子结构和物理化学性质,近年来SnO2在光、电、磁等方面应用日益广泛。为拓宽SnO2应用范围,对高压条件下纯SnO2和Pb掺杂SnO2结构的相变行为和拉曼光谱活性振动模的变化进行了探究。实验采用水热法制备了纯SnO2和Pb掺杂量为10%的SnO2样品。扫描电子显微镜(SEM)图表明,上述制备样品由多个纳米棒从中心发散排列而成,整体成类花状。X射线衍射图谱表明,样品在常温常压下晶体结构为四方金红石型SnO2(空间群P 42)。采用Mao-Bell型金刚石压腔结合原位拉曼光谱探究了金红石型SnO2和Pb掺杂SnO2两种材料的高压相变过程。研究结果显示,两种材料加压至26 GPa过程中,纯SnO2和Pb掺杂的SnO2的活性拉曼振动模(B 1g,E g,A2g,B2g)均向高频移动。在14 GPa时,纯SnO2的E g峰分裂,563 cm-1处出现新峰,表明SnO2从常压四方金红石型结构向CaCl2型结构相变。Pb掺杂SnO2在常压拉曼谱图中出现了577 cm-1的拉曼峰。当加压至13 GPa时,B1g振动模向A g模转变,材料发生一级相变。上述对比表明Pb掺杂的SnO2具有更低的一级相变压力点13 GPa,结果归因于SnO2晶胞中Pb离子代替Sn离子,原子之间间距变小,离子大小不同造成掺杂后价态差异表面缺陷,导致SnO2结构稳定性降低,进而降低了相变压力。此外Pb掺杂SnO2在压力12 GPa时,晶体的对称性降低,577cm-1和639cm-1处特征峰宽化开始合并成包状峰,表明有部分晶体表面原子无序性程度增加,出现晶体向非晶的转变过程。继续加压至26 GPa,两种材料特征峰渐渐消失,并未观测到其他特征峰的出现。非静水压对相变压力也存在一定程度影响。非静水压条件下部分晶体更易趋向于非晶,晶界处存在较大的应力使纳米晶体在晶界处极易形成高压相成核点,导致相变发生,进而降低相变压力。本文研究不同条件下SnO2的相变行为,丰富了极端条件下SnO2的物理化学性质的多样性研究。 相似文献
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采用原位高压同步辐射X射线衍射技术, 利用金刚石对顶砧(DAC)装置产生高压, 测定了无定形硒在室温下、74.3GPa的压力范围内的同步辐射X射线衍射谱. 在实验压力范围内, 发现无定形硒在10GPa到11Gpa压力范围内发生了压致结晶变化, 其结晶后的产物为六角晶体与一种新的高压金属相[6]<\sup>的混合体. 值得说明的是该高压金属结构一直到42GPa时仍稳定存在, 到42GPa以后才转变成正交结构. 分别观察到了在30GPa和60GPa左右发生的从单斜相到正交相和从正交相到菱方相的结构相变, 这分别与Mao等人[1]<\sup>和Akahama等人[3]<\sup>从六角结构硒晶体出发得到的实验结果相同. 相似文献
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对金刚烷(C_(10)H_(16))进行了常温原位高压拉曼光谱研究,最高压力为25 GPa。通过分析高压拉曼光谱,结合拉曼频移随压力的变化情况,得出在实验压力范围内C_(10)H_(16)发生了多次相变。0.6 GPa时,C_(10)H_(16)由常温常压下的无序相(α相)转变为有序相(β相);继续加压至1.7 GPa时,第2次结构相变开始,直至3.2 GPa,第2次相变完全结束;第3次相变开始于6.3 GPa,结束于7.7 GPa;22.9 GPa时发生了第4次结构相变。另外,首次在拉曼光谱上探测到第3次相变过程中晶格振动峰的变化,说明第3次相变并非前人报道的等结构相变。 相似文献
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测定了在高压条件下两种金属(钙和锌)的8-羟基喹啉络合物的晶体粉末样品的发光行为和原位X光衍射光谱.结果表明,压力对其发光性质产生极大的影响.随着压力的增加,8—羟基喹啉钙的发光强度在3GPa以内时大大增加,随后发光强度快速下降.到7GPa左右时几乎为零,而8-羟基喹啉锌的发光强度随压力的增加而逐渐降低,到7GPa左右时约为常压的10%。高压下的原位X光衍射结果表明,8—羟基喹啉锌的晶体在3—4GPa开始发生非品化相变,在7GPa时该非晶化相变完成,样品的x光衍射完全消失.而8—羟基喹啉锌在压力的作用下(至16GPa)没有发生明显的相变。 相似文献
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在室温条件下,利用金刚石对顶砧高压技术对叠氮化钠进行了原位高压拉曼光谱研究,采用红宝石荧光压标测压,实验的最高压力为37.7GPa。实验压力范围内拉曼光谱随压力增加发生了丰富的变化。由于多处拉曼峰的出现和消失并伴随频移有拐点,我们判断叠氮化钠在0~0.4GPa时发生了第一次结构相变,在相变过程中叠氮根的天平振动模式(Eg)出现了振动模式分裂为Ag和Bg,并且伴随着叠氮根离子之间的电荷转移。随着压力继续增加,在14.1GPa和27.3GPa分别发生了第二次和第三次结构相变。压致相变的路径为β-NaN_3→α-NaN_3→γ-NaN_3→δ-NaN_3。我们的拉曼散射研究,证实了此前的XRD研究。此外,结合计算,我们对常压下β-NaN_3的拉曼振动进行了指认。 相似文献
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为研究PbCO3在高压下的稳定性,利用金刚石对顶砧技术,采用NaCl固体、甲醇-乙醇-水混合液体(16∶3∶1)和甲醇-乙醇混合液体(4∶1)做传压介质,开展了PbCO3的高压拉曼实验,最高压强分别达到24.5、25.0和67.0 GPa。研究发现,PbCO3在10、15和30 GPa左右发生相变,在静水压强条件下CO2-3基团的ν2-外弯曲振动模出现了软化现象。通过对比得到不同传压介质中PbCO3的Grüneisen参数γ,发现相变机制略有不同,并且压强对晶格振动的影响CO2-3基团的影响大,这是由Pb2+―O键的键长较大造成的。在所研究的压强范围内,PbCO3没有发生分解或非晶化,30.0 GPa以上出现的PbCO3-Ⅳ相直至67.0 GPa都很稳定。 相似文献
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采用金刚石对顶砧高压装置,在室温下对正辛烷(C8H18)进行了原位高压拉曼光谱研究,实验的最高压力为13GPa。在实验的压力范围内,正辛烷的拉曼峰位随压力的升高均向高频移动,峰强逐渐减弱,峰形变宽。常态为液态的正辛烷在0.8 GPa时,拉曼频移随压力的变化曲线出现了拐点,发生了液-固相变;在6.8 GPa时,伴随着原拉曼峰的消失或劈裂,以及新拉曼峰的出现,此时正辛烷可能发生了固-固相变。该相变压力低于已有的低碳数正烃烷的压致相变结果。正烃烷的压致相变压力点,具有随着结构链长的增加,其相变压力降低的规律。 相似文献