大豆甙元成分的TLC—SERS研究

利用高效薄层色谱（ＴＬＣ）分离技术和表面增强拉曼散射技术（ＳＥＲＳ）的结合，获得了分析大豆甙元成分的新方法，ＳＥＲＳ结果表明，在ＴＬＣ原位的３μｇ样品就可获得大豆甙元的主要振动特征谱带，通过表面增强光谱揭示出，ＳＥＲＳ与固体光谱的异同，并指明了大豆甙元与银溶胶的吸附模式，ＴＬＣ－ＳＥＲＳ使高效分离与指纹性鉴定结合，可对化学成分进行高灵敏度的检测。     

应用TLC—FT—SERS对萝芙木中利血平成分的研究

本文报道了应用薄层色谱（ＴＬＣ）与傅里叶变换表面增强拉曼光谱（ＦＴ－ＳＥＲＳ）联用技术,获得了中草药萝芙木有效成分利血平光谱研究的新方法。研究表明：在薄层原位约２μｇ的样品即可获得利血平分子的特征振动谱带,并阐述了样品分子在表面增强基底银微粒表面的吸附模式,从而说明ＴＬＣ－ＳＥＲＳ结合对中草药化学成分进行高灵敏度指纹检测的可靠性和优越性。     

3－甲酰腙一利福霉素SV及其异构体的研究

用发酵和化学法合成的两个３－甲酰腙—利福霉素ＳＶ样品（１￣＃，２￣＃）具有不同的物理化学性质，本文用多种ＮＭＲ技术，如￣１Ｈ，￣＿（１３）Ｃ，ＤＥＰＴ，￣１ＨＨＣＯＳＹ，反相摸式的￣１Ｈ－￣（１３）ＣＣＯＳＹ及远程￣１Ｈ－￣（１３）ＣＣＯＳＹ，并结合红外及紫外一可见光谱测试结果进行综合分析，确定样１￣＃及样２￣＃分别为酰胺式主产品及亚胺醇式导构体。根据实验结果对样１￣＃的异构化反应进行了初步的探讨．     

高技术用混合气体节制冷循环

高技术用混合气体节制冷循环吴沛宜，许名尧（西安交通大学动力系西安７１００４９）关键词：技术，气体，制冷循环。ＴＨＥＴＨＲＯＴＴＬＩＮＧＲＥＦＲＩＧＥＲＡＴＩＯＮＣＹＣＬＥＳＵＳＩＮＧＭＩＸＩＮＧＧＡＳＥＳＵＳＥＤＩＮＨＩＧＨＴＥＣＨＮＩＱＵＥ￥ＷｕＰ...     

SERS技术研究电化学中的共吸附

ＳＥＲＳ技术研究电化学中的共吸附顾仁敖（苏州大学化学系苏州２１５００６）ＳＥＲＳＳｔｕｄｉｅｓｏｎＥｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌＣｏａｄｓｏｒｐｔｉｏｎＧｕＲｅｎａｏ（ＤｅｐａｒｔｍｅｎｔＣｈｅｍｉｓｔｒｙ，ＳｕｚｈｏｕＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙＳｕｚｈｏ...     

新型（Pb,Cd）—1222相化合物的制备,结构和电学性质

本成功地合成了一系列新型Ｐｂ－１２２２相层状铜氧化物（Ｐｂ０．５Ｃｄ０．５）（Ｓｒ０．９Ｒ０．１）２（Ｒ‘０．７Ｃｅ０．３）２Ｃｕ２Ｏｚ，Ｒ＝Ｒ’＝Ｙ，Ｐｒ，Ｓｍ，Ｅｕ，Ｇｄ，Ｄｙ，Ｈｏ以有（Ｒ，Ｒ‘）＝（Ｌａ，Ｅｕ），Ｓｍ，Ｇｄ），（Ｓｍ，Ｅｕ），（Ｌａ，Ｇｄ），（Ｅｕ，Ｇｄ），（Ｎｄ，Ｄｙ），（Ｎｄ，Ｙ），（Ｎｄ，Ｅｒ）。     

新型（Pb，Cd）－1222相化合物的制备、结构和电学性质

本文成功地合成了一系列新型Ｐｂ－１２２２相层状铜氧化物（Ｐｂ０．５Ｃｄ０．５）（Ｓｒ０．９Ｒ０．１）２（Ｒ＇０．７Ｃｅ０．３）２。Ｃｕ２Ｏｘ，Ｒ＝Ｒ＇＝Ｙ，Ｐｒ，Ｓｍ，Ｅｕ，Ｇｄ，Ｄｙ，Ｈｏ以及（Ｒ，Ｒ’）＝（Ｌａ，Ｅｕ），（Ｓｍ，Ｇｄ），（Ｓｍ，Ｅｕ），（Ｌａ，Ｇｄ），（Ｅｕ，Ｇｄ），（Ｎｄ，Ｅｕ），（Ｎｄ，Ｄｙ），（Ｎｄ，Ｙ），（Ｎｄ，Ｅｒ）．Ｘ－射线衍射和电子衍射表明它们属于四方晶系，其结构与（Ｐｂ，ＣＵ）－１２２２相结构相似．其中（Ｒ＇，Ｒ＇）＝（Ｅｕ，Ｇｄ）的样品在氧气中成相得到２３Ｋ的超导转变临界温度．     

钼（钨）─铜─硫─二烷基二硫代甲酸根原子簇化合物的核磁共振研究

用１Ｈ、１３Ｃ、９５ＭｏＮＭＲ技术研究了一系列Ｍｏ（Ｗ）—ＣＯ—Ｓ一ｄｔｃ原子簇化合物，并用动态９５ＭｏＮＭＲ技术跟踪了ＭｏＯｎＳ４（ｎ＝０，２），ＣｕＣｌ，Ｒ２ｄｔｃ（Ｒ２＝Ｍｅ２，Ｅｔ２）几个反应，在此基础上推导了该系列化合物的形成机理．     

高Tc氧化物超导体的性参数的研究

在高Ｔｃ氧化物超导体的研究中，引入分子平均电负性ＸＭＯ、单位氧原子上阳离子加合电离势∑ＩＭ和原子部分电荷δ０及δＭ的计算方法，并对ＹＢＣＯ、ＹＢＳＣＯ、ＢＩＳＣＣＯ、ＴＬＢＣＣＯ、ＴＩＲＥＣＣＯ、ＴＩＲＥＳＣＣＯ及ＲＥＢＣＯ等系列的Ｔｃ变化规律，进行了研究。     

ELECTRON MOMENTUM SPECTRA OF EXCITED He(2~1S) AND He(2~3S)

ＥＬＥＣＴＲＯＮＭＯＭＥＮＴＵＭＳＰＥＣＴＲＡＯＦＥＸＣＩＴＥＤＨｅ（２１Ｓ）ＡＮＤＨｅ（２３Ｓ）ＣｈｅｎＺｈａｎｇｊｉｎＳｈｉＱｉｃｕｎＣｈｅｎＪｉＸｕＫｅｚｕｎＤｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆＭｏｄｅｒｎＰｈｙｓｉｃｓ，ＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＳｃｉｅｎ...     

麻黄生物碱中一对光学异构体在薄层色谱原位的表面增强拉曼光谱研究

应用表面增强技术(SERS)将薄层色谱(TLC)与傅里叶变换拉曼光谱(FT-Raman)联用,在薄层色谱分离斑点原位,获得中草药麻黄中麻黄生物碱衍生物中一对关于手性碳的光学异构体：去甲基麻黄碱,去甲基伪麻黄碱指纹光谱的新方法。研究表明,在薄层色谱原位仅16 μg的样品,就可获得以上分子的主要特征谱带;并且光学异构体的光谱特征明显不同,在银溶胶微粒表面增强作用下去甲基麻黄碱、去甲基伪麻黄碱分子中与苯环相关的波数为1 004,1 605 cm-1振动获最大增强。从而阐明了应用TLC-SERS联用技术,可有效地对中草药主要化学成分中光学异构体进行高灵敏度分离与指纹鉴定。     

吴茱萸生物总碱的TLC-SERS研究

报道了将薄层色谱(TLC)与傅里叶变换表面增强拉曼散射(FT-SERS) 联用, 获得了中草药吴茱萸中六种生物碱分子光谱研究的新方法。薄层色谱将微克级吴茱萸生物总碱中吴茱萸碱(Evodiamine)、吴茱萸次碱(Rutaecarpine)、羟基吴茱萸碱(Hydroxyevodiamine)、吴茱萸酰胺(Evodiamide)、二氢吴茱萸次碱(Dihydrorutaecarpine)和1,4-甲酰基二氢吴茱萸次碱(1,4-formyldihydrorutaecarpine)六种生物碱完全分离,应用薄层原位的傅里叶变换表面增强拉曼散射(TLC-FT-SERS) 技术, 获得吴茱萸生物碱分子的特征振动谱带, 进而阐述了样品分子在银胶表面的吸附模式。五种吴茱萸生物碱分子以π电子与银晶体微粒相互作用,呈平面吸附;吴茱萸次碱以N原子的n电子与银晶体微粒作用。在薄层色谱原位,可明显观察到六种生物碱FT-SERS的光谱主要特征峰位。各生物碱分子拉曼散射获最大增强的是波数为1 600 cm-1表征苯环环伸缩振动的谱带;羟基吴茱萸碱谱图中可观察到波数为1 342 cm-1羟基变形振动谱带,明显区别于其他生物碱。采用此方法,不用标准品即获得六种生物碱的指纹光谱。研究结果表明了TLC-FT-SERS对中草药化学成分进行高灵敏度示踪指纹检测的可靠性和优越性。     

甲氧苄氨嘧啶的表面增强拉曼光谱研究

利用表面增强拉曼光谱 (SERS)和高效薄层色谱 (TLC)分离技术的结合 ,获得了研究甲氧苄氨嘧啶光谱的新方法。SERS结果表明 ,在TLC原位 6μg就可获得该分子的主要振动谱带 ,在银微粒作用下 ,嘧啶环伸缩获得明显增强 ,可以较可靠地反映出分子结构信息。     

表面增强拉曼光谱在麻黄汤冲剂分析中的应用

本文报道了应用表面增强技术将薄层色谱和表面增强拉曼散射结合获得了分析中成药麻黄汤冲麻中麻黄碱光谱的新方法。     

TLC-SERS法快速检测降压类中药中非法添加的四种化学成分

建立了薄层色谱(TLC)与表面增强拉曼光谱(SERS)联用方法对降压类中药中四种非法添加的化学成分,即盐酸尼卡地平、甲磺酸多沙唑嗪、盐酸普萘洛尔及氢氯噻嗪进行快速检测的新方法。利用TLC法将掺杂成分与中药基质进行简单分离,采用SERS法对薄层板上的微量物质进行定性检测。实验中通过优化银胶浓度和薄层展开体系,并考察掺杂成分的最低检测限,初步建立可用于降压类中药非法添加化学成分的TLC-SERS检测方法。结果表明,该方法用于检测这四种化学成分时专属性较好,检测限低可至0.005 μg,最终检测出十种降压类中药中有两种非法添加了化学成分。本方法简便快速,能实现降压类中药中非法添加化学成分的快速检测,有望成为中药掺杂化学成分的现场检测的新方法。     

TLC-SERS联用快速同时检测食品中非法添加的碱性橙Ⅱ和酸性橙Ⅱ的研究

建立了一种薄层色谱(TLC)与表面增强拉曼光谱(SERS)联用快速检测食品中非法添加的碱性橙Ⅱ和酸性橙Ⅱ的方法。采用薄层色谱法对样品提取液进行简单分离,并优化了薄层色谱分离条件;合成并优选出水相和有机相两类银溶胶,分别用作碱性橙Ⅱ和酸性橙Ⅱ拉曼信号增强基底,继而利用优选的银溶胶为增强基底对分离出的微量物质进行表面增强拉曼光谱检测,考察了检测时间,并确立了碱性橙Ⅱ和酸性橙Ⅱ检出限分别为1和2.5 mg·L-1。将该方法用于实际样品检测,成功实现了复杂食品基质中碱性橙Ⅱ和酸性橙Ⅱ的同时快速检测。该方法具有简便、快速、经济、专属性好等优势,为复杂食品基质中碱性橙Ⅱ和酸性橙Ⅱ的同时快速检测提供了新方案。     

钩藤中异钩藤碱在TLC原位的FT-SERS研究

本文报道了将薄层色谱（TLC）与傅里叶变换表面增强拉曼散射（FT－SERS）联用，获得了中草药钩藤中的异钩藤碱光谱研究的新方法。研究表明，在薄层原位，2.5μg钩藤总碱可将异钩藤碱等8种生物碱完全分离。应用薄层原位的薄层色谱傅里叶变换表面增强拉曼散射（TLC－FT－SERS）技术，获得异钩藤碱分子的特征振动谱带，进而阐述了样品分子在银胶表面的吸附模式，异钩藤碱以分子中氧化吲哚基团上N原子的孤子电子对和吲哚环π电子共同吸附于银晶体微粒表面,1.615cm^-1与芳环骨架振动和氧化吲哚N－H变形振动相关的峰获得最大增强。说明TLC－FT－SERS对中草药化学成分进行高灵敏度示踪指纹检测的可靠性和优越性。     

TLC‐SERS study of Syrian rue (Peganum harmala) and its main alkaloid constituents

Surface‐enhanced Raman spectroscopy (SERS) has found increasing acceptance in art conservation and forensic science for its great potential in detecting trace amounts of material. However, SERS is not a separation technique, and, therefore, it is not always suitable for distinguishing different components in a mixture. Coupling of thin layer chromatography (TLC) and SERS has been investigated in this article as a tool for the separation and identification of four alkaloids, namely harmalol, harmaline, harmane and harmine, from the seed extract of Syrian rue (Peganum harmala). The alkaloids contained in this plant were historically used as a dye and for medicinal purposes and have recently drawn attention due to their antitumor activity. The use of TLC over high‐performance liquid chromatography (HPLC) is a convenient way to reduce the amount of material, equipment and time needed for the analysis, and coupling of TLC with SERS provides vibrational information on each compound in the mixture. HPLC analyses with diode array detection were also carried out as a test of our technique, to ascertain the composition of Syrian rue extract and validate the results obtained from TLC‐SERS investigations. In addition, Syrian rue extract and its commercial alkaloid components were characterized by SERS and normal Raman spectroscopy here for the first time, in order to provide valuable reference data to be used for identification purposes. Copyright © 2012 John Wiley & Sons, Ltd.     

Detection of total protein in milk using phosphomolybdic acid‐mediated surface‐enhanced Raman spectroscopy

Although many surface‐enhanced Raman scattering (SERS)‐based methods for detecting specific proteins have been studied, simple and direct detection of total protein in liquid using a SERS‐based method remains difficult. In this study, a distinguishable effect on the SERS spectra from pre‐mixture of phosphomolybdic acid (PMA) with protein was found, indicating that PMA could be used as a SERS reporter for total protein detection in a liquid sample. Further experiments confirmed a good linear relationship between a premixed concentration of protein (casein, whey protein or bovine serum albumin) and the SERS intensity of PMA in our SERS system. Using casein as a reference, a PMA‐mediated SERS method was proposed that can quantitatively analyze protein at 2.5–25 µg/ml with a limit of detection of 1.5 µg/ml. Our PMA‐mediated SERS method is a simple and rapid method for quantitative analysis of total protein in milk. Copyright © 2015 John Wiley & Sons, Ltd.