电感耦合等离子体发射光谱法测定水中的总磷

建立了ICP-OES测定水中总磷的方法,并对最佳测试条件的选择进行了探讨.在优化条件下,总磷的校准曲线在0.1010mg/L范围内有良好的线性关系.在低、中、高3个添加水平,总磷的回收率为97.5％-101％,相对标准偏差为1.18％-2.13.本方法检出限为0.012mg/L.     

ICP-AES测定钾混盐中的钾、钠、钙、镁和硫酸根

用蒸馏水溶解盐湖钾混盐矿,电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定K＋、Na＋、Ca2＋、Mg2＋、SO42-.方法检出限：K＋2.4mg/L Na＋ 4.8mg/L、Ca2＋2.4mg/L、Mg2＋2.4mg/L、SO42-7.2mg/L.方法精密度（RSD,n=10）：K＋ 1.23％、Na＋0.87％、Ca2＋ 3.15％、Mg2＋3.02％、SO42-2.28％.加标回收率：K＋101.8％、Na＋ 103.2％、Ca2＋ 98.20％、Mg2＋ 104.8％、SO42-96.80％.     

高效液相色谱法测定养殖水中的总氮

建立了适合养殖水中总氮的高效液相色谱测定方法.方法采用Hypersil ODS-C18(5μm,250mm×416mm)色谱柱,流动相乙腈-水(20∶80,V/V)体系,流速为0.20mL/min,紫外检测波长为204nm.校准曲线回归方程为A=5189C(mg/L)+ 7195,决定系数(R2)为0.9996,方法检出限达0.02mg/L.方法应用于实际样品养殖水中总氮的测定,5次平行测定相对标准偏差(RSD)为1.09％-5.47％,加标回收率为91.0％-98.6％.     

气相色谱法测定生菜中的高效氯氰菊酯残留

建立了测定生菜中高效氯氰菊酯残留量的气相色谱分析方法.样品采用乙腈提取,弗罗里硅土固相萃取小柱净化,正己烷-丙酮（9∶1,V/V）淋洗,HP-5石英毛细管柱程序升温分离,微池电子捕获检测器测定,外标法定量.高效氯氰菊酯的线性检测范围为0.05-2mg/L,相关系数为0.9997.添加浓度为0.1,0.5mg/kg和1mg/kg时,生菜中高效氯氰菊酯的平均回收率在87.5％-92.1％之间,相对标准偏差（n=5）为6.7％-12.1％.方法检出限为0.0008mg/kg,定量限为0.0028mg/kg.该方法操作简单,灵敏度、准确度和重复性良好,可用于生菜中高效氯氰菊酯的残留检测分析.     

GC-MS测定仲丁醇、富马酸二甲酯、咪唑和芝麻酚

建立了气相色谱串联质谱（GC-MS）准确、快速测定香精香料中仲丁醇、富马酸二甲酯、咪唑和芝麻酚的分析方法.样品经甲醇超声提取15min后,通过Agilent DB-WAX（0.25mm×30m×0.25μm）色谱柱分离,质谱进行定性,外标法对于4种目标物质进行定量分析.实验结果表明,在0.5-20mg/L的范围内,4种物质具有较好的线性,各待测物质的线性相关系数均大于0.9990,检出限为0.02-0.12mg/L,在1,5mg/L和10mg/L 3个加标水平条件下,4种禁限用物质的平均回收率为88.0％-113.1％,相对标准偏差为0.32％-6.53％.该方法前处理简单,灵敏度高,线性相关性好,重复性佳,可以满足香精香料中4种物质的同时检测.     

超高效液相色谱法快速分离测定糖精钠、芝麻酚、酸性橙Ⅱ和碱性嫩黄O

建立了超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-PDA)同时分离测定香精香料中糖精钠,芝麻酚,酸性橙Ⅱ,碱性嫩黄O的方法.样品经过10％的甲醇水溶液(含1％氨水)提取后,以Waters BEHC18(1.7μm,2.1mm×50mm)为色谱柱,5mmol/L乙酸铵(含0.1％乙酸)和乙腈(ACN)为流动相,200-500nm波长范围内进行扫描检测.结果表明,在5min以内4种目标物质得到了较好的分离,在0.5-20mg/L范围内具有较好的线性(r＞0.9950),检出限为0.08-0.61mg/L,3种浓度水平的加标回收率保持在85.3％-110.3％之间,相对标准偏差在6％以内.该方法操作简单,灵敏度高,可以满足香精香料中4种物质的同时检测.     

荧光猝灭法测定壳聚糖凝胶膜中壳聚糖的含量

壳聚糖(CTS)在PBS缓冲溶液中对异硫氰酸荧光素(FITC)具有明显的荧光猝灭作用,且发现荧光猝灭程度与壳聚糖的量在一定范围内呈线性关系,吐温-20(T20)对此反应有明显的增敏效果,据此建立了通过荧光猝灭测定壳聚糖含量的方法.实验结果表明:在pH6.4的PBS缓冲溶液及T20含量为0.00200％的体系中,壳聚糖浓度在0.0400-1.00mg/L范围内的回归方程为:△F=13603C-4.5948,r=0.9992.对0.0400mg/L的壳聚糖平行测定9次,检出限为0.0350mg/L,RSD为2.70％.本方法具有简便易行、干扰小的特点,可用于壳聚糖医用制剂的含量检测和相关研究.     

毛细管柱-顶空气相色谱法测定化妆品中的甲醇

建立了毛细管柱-自动顶空气相色谱法测定化妆品中甲醇的方法.研究了样品平衡温度、样品平衡时间、盐析剂等实验条件对测定结果的影响.甲醇含量在9.504-594.0mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数（r）为0.99998.在50-250μg/g添加水平的回收率为90.4％-105.6％,检出限为49.9μg/g.实验结果证明,该方法适于化妆品中甲醇含量的检测.     

芳香族氨基酸作探针荧光猝灭法测定痕量抗坏血酸

在pH 7.0的B-R缓冲溶液中,基于抗坏血酸对色氨酸、酪氨酸、苯丙氨酸等芳香族氨基酸荧光的猝灭作用,建立了荧光猝灭法测定抗坏血酸的新方法.在最适宜条件下,方法的线性范围和检出限分别为:0.1-20mg/L、0.045mg/L(色氨酸体系);0.05-15mg/L、0.032mg/L(酪氨酸体系);0.01-5mg/L、0.0038mg/L(苯丙氨酸体系).方法已应用于实际样品的测定并对反应机理进行了探讨.     

叶面喷硒对胡萝卜GSH含量和GSH-PX活性的影响

采用不同浓度的亚硒酸钠进行胡萝卜叶面喷施的田间试验,研究硒对胡萝卜根中谷胱甘肽含量和谷胱甘肽过氧化物酶活性的影响,探讨硒在胡萝卜中的抗氧化功能,结果表明,0-100mg/L的亚硒酸钠溶液进行胡萝卜叶面喷施,胡萝卜根中谷胱甘肽含量和谷胱甘肽过氧化物酶活性分别比对照增加6.31％-82.1％和6.67％-50％,均达到极显著差异.且喷硒浓度为50mg/L为宜.