火焰原子吸收法测定蜂蜜中的铁

本文报道了用火焰原子吸收光谱法测定蜂蜜中的铁含量,经与其分分析测定方法比较,该方法具有样品预处理十分简便、无需干法或湿法消解的特点,测定结果令人满意。该方法样品加标回收率为９３．０％－１０９％,相对标准偏差为０．８０８％－２．６２％,检出限为０．０８ｍｇ／Ｌ。     

微波消解-原子吸收分光光度法测定魔芋粉中铜、铁、锰、锌的含量

将硝酸和过氧化氢放入聚四氟乙烯密闭罐中，置于家用微波炉内，微波消化魔芋粉，火焰原子吸收分光光度法测定铜、铁、锰、锌的含量。回收率为95．2％－106．4％，相对标准偏差为1．0％－3．9％。方法快速、简便，具有良好的精密度和准确度。     

原子吸收光谱法测定趾甲微量铁,钴,镍和镉

作者在十年内按季度收集了人趾甲样品３９份。应用火焰原子吸收光谱法测定了人趾甲样品的微量元素含量；此法具有良好的精密度和准确度，相对标准偏差为１．６９％－７．７１％，回收率在９１．３５％－１０４．７５％之间。用本法测定了人趾甲样品的微量铁、钴、镍和钢，获得了满意的结果。     

火焰原子吸收法直接测定二乙醇胺吸收液中铁

本文建立了火焰原子吸收法直接测定二乙醇胺吸收液中铁的分析方法,该方法简单快速,无需样品预处理,国内未见类似报道。对含１．６９－１５９００μｇ／ｍＬ铁的样品进行测定,相对标准偏差为０．７１％－８．５１％（ｎ＝９）,回收率在９４．３％－１１１％之间。     

涂锆石墨管石墨炉原子吸收法测定水样中的有机锡和无机锡

本文用涂锆石墨管石墨原子吸收光谱法直接进样测定了样品中总锡含量,用氢化物发生－有机溶剂萃取石墨炉原子吸收光谱法测定了样品中有机锡,并通过差减法求得无机锡含量,无机锡和有机锡的测定检测限分别为２７ｐｇ和５８ｐｇ,精工为２．０４％和２．１３％,该方法可用于不同水样中有机和无机锡的测定,回收率在９０．５％－９８．５％之间。     

FAAS法测定对氯基乙酰苯胺中的铁

本文建立了火焰原子吸收光谱法测定对氨基乙酰苯胺中的铁的方法。样品用酸分解或灰化处理后进行酸溶。采用氧化性空气／乙炔火焰，于２４８．３ｎｍ波长进行测定，２４种金属离子不干扰铁的测定，其特征浓度为０．０７５μｇ／ｍＬ／１％吸收，ＤＬ（３Ｓ）为０．０１４μｇ／ｍＬ，ＲＳＤ（ｎ＝１１）为０．７２％，标准回收率为９８％－１０３％。本方法与ＩＣＰ－ＡＥＳ法及分光光度法测定结果一致。     

微孔滤膜采样-FAAS法测定大气颗粒物中的银

用0．22μm孔径的微孔滤膜采集大气颗粒中的银,并用火焰原子吸收法测定,该方法检出限为0．56μg,精密度1．2％－1．8％,样品加标回收率为99．0％－101％。     

FAAS法测定对氨基乙酰苯胺中的铁

本文建立了火焰原子吸收光谱法测量对氨基乙酰苯胺中的铁的方法。样品用酸分解或灰化处理后进行酸溶。采用氧化性空气／乙炔火焰，于２４８．３ｎｍ波长进行测定，２４种金属离子不干扰铁的测定，其特征浓度为０．０７５μｇ／ｍＬ１％吸收，ＤＬ（３Ｓ）为０．０１４μｇ／ｍＬ，ＲＳＤ（ｎ＝１１）为０．７２％，标准回收率为９８％—１０３％。本方法与ＩＣＰ－ＡＥＳ法及分光光度法测量结果一致。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定四大怀药中的Fe和Zn

探讨了测定四大怀药中微量元素铁和锌的新方法.用高压密闭微波消解-火焰原子吸收法测定四大怀药——怀山药、怀菊花、怀地黄、怀牛膝等怀药中微量元素Fe和Zn的含量.铁的回归方程为y=0.0968x+0.0114,r=0.9995(n=6),线性范围0-6.4μg/mL,平均回收率91.29％-101.06％,RSD为1.334％-4.314％.样品铁含量为159.091-1535.64μg/g.锌的回归方程为y=0.4207x+0.0039,r=0.9996(n=6),线性范围0-1.2μg/mL,平均回收率93.58％-100.85％,RSD为1.145％-3.634％.样品锌含量43.571-70.357μg/g.微波消解法消解样品,具有省时、简便、经济、消解完全、污染少等特点,可用于怀药微量元素的测定.     

火焰原子吸收光谱法测定淋巴液中铜锌铁钙镁

本文研究了淋巴液中铜、锌、铁、钙、镁微量金属元素的火焰原子吸收光谱法的测定。采用湿法消化法处理样品,方法简便、快速,铜、锌、铁、钙、镁的样品加标回收率分别为９９．２％、１０３．０％、１０２．０％、１０４．０％和９８．５％。     

超声波作用下乙酸辛酯合成条件的研究

在超声波作用下,不用溶剂,以硫酸氢钠为催化剂催化合成乙酸辛酯。最佳反应条件是:正辛醇和乙酸的物质的量比为1∶2.0,催化剂用量为反应物总质量的1.0%,超声时间20min,反应温度84℃。在此反应条件下,酯收率可达80.1%,催化剂可重复使用。     

醋酸N-正辛基吡啶离子液体在不同溶剂中的荧光光谱分析

离子液体具有熔点低、可忽略的蒸气压、电化学窗口宽、热稳定性高和良好的导电性等独特性能,引起了化学工业和相关领域的广泛关注。离子液体具有低蒸气压,不会造成空气污染,但这并不意味着它们对环境完全无害。大多数离子液体易溶于水,可能会因为意外泄漏或通过污水进入水生环境。常用离子液体[BMIM][PF₆]和[BMIM][BF₄]的水溶液中,很容易形成氢氟酸,磷酸,具有一定的腐蚀性。将离子液体列为绿色溶剂,也需要提供其关于代谢和降解的毒性、生态毒性研究数据,或者其对环境影响的数据,离子液体在不同溶剂中的检测方法是非常重要的。离子液体的光谱分析法用量较少、方法简单、结果准确。离子液体和许多有机溶剂互溶,可形成均一、稳定的溶液。荧光检测法具有灵敏度高,选择性好,线性范围宽和受外界干扰少等优点。本工作研究了醋酸N-正辛基吡啶（OP-OAc）离子液体在水、乙醇、乙腈、乙酸等4种溶剂中的荧光光谱。研究结果表明,OP-OAc离子液体在不同溶剂中的荧光强度：I_乙酸＞I_乙腈＞I_乙醇＞I_水;最大发射波长的大小顺序：λ_{em, 水}＞λ_{em, 乙醇}＞λ_{em, 乙腈}＞λ_{em, 乙酸};它们的最大发射波长相对于激发波长发生红移;水中OP-OAc的荧光强度与浓度存在较高的相关性;当加入的甲醇、乙醇、乙腈溶剂不断增加时,OP-OAc离子液体的荧光强度增加,溶剂与水的比例为8∶2时,OP-OAc离子液体的荧光强度最强,溶剂的比例超过80%时,荧光强度突然降低;水中OP-OAc离子液体在pH 10时,荧光强度最高,在pH 14时,荧光强度最低。     

活性炭负载硅钼钒杂多酸催化苯羟基化反应

以活性炭为载体,采用回流吸附法制备了负载型硅钼钒杂多酸催化剂,以冰醋酸作溶剂,过氧化氢作氧化剂,研究了由苯直接羟基化制苯酚的催化活性。结果表明,苯为2mL,冰醋酸为15mL,过氧化氢为5mL,当负载型杂多酸的用量为0.2g、反应温度70℃、反应时间60m in时,硅钼钒催化合成苯酚的收率可达7.4%,选择性达97.1%。     

改性ZSM-5分子筛催化合成乙酸戊酯

以ZSM-5为原料,采用浸渍法将其交换成HZSM-5,以HZSM-5为催化剂,对以冰乙酸和正戊醇为原料合成乙酸戊酯的反应条件进行了研究。研究表明,以1.0m ol/L硫酸浸渍后的ZSM-5催化活性最高,当醇酸摩尔比为1.1∶1,催化剂用量为0.4g,反应时间为90m in,反应温度为125—135℃,酯化率可达82.5%。     

Ultrasound-assisted butyl acetate synthesis catalyzed by Novozym 435: Enhanced activity and operational stability

The influence of low-frequency ultrasound (40 kHz) in the esterification reaction between acetic acid and butanol for flavor ester synthesis catalyzed by the commercial immobilized lipase B from Candida antarctica (Novozym 435) was evaluated. A central composite design and the response surface methodology were used to analyze the effects of the reaction parameters (temperature, substrate molar ratio, enzyme content and added water) and their response (yields of conversion in 2.5 h of reaction). The reaction was carried out using n-hexane as solvent. The optimal conditions for ultrasound-assisted butyl acetate synthesis were found to be: temperature of 46 °C; substrate molar ratio of 3.6:1 butanol:acetic acid; enzyme content of 7%; added water of 0.25%, conditions that are slightly different from those found using mechanical mixing. Over 94% of conversion was obtained in 2.5 h under these conditions. The optimal acid concentration for the reaction was determined to be 2.0 M, compared to 0.3 M without ultrasound treatment. Enzyme productivity was significantly improved to around 7.5-fold for each batch when comparing ultrasound and standard mechanical agitation. The biocatalyst could be directly reused for 14 reactions cycles keeping around 70% of its original activity, while activity was virtually zeroed in the third cycle using the standard mixing system. Thus, compared to the traditional mechanical agitation, ultrasound technology not only improves the process productivity, but also enhances enzyme recycling and stability in the presence of acetic acid, being a powerful tool to improve biocatalyst performance in this type of reaction.     

Effect of ultrasound on the dissolution of copper from copper converter slag by acid leaching

This work presents the optimum conditions of dissolution of copper in copper converter slag in sulphuric acid ferric sulphate mixtures in the presence and absence of ultrasound. The Taguchi method was used to determine the optimum conditions. The parameters investigated were the reaction temperature, acid concentration, ferric sulphate concentration and reaction time. The optimum conditions for the maximum dissolution of copper were determined as follows: reaction temperature, 65 °C; acid concentration, 0.2 M; ferric sulphate concentration, 0.15 M; reaction time 180 min. Under these conditions, extraction efficiency of copper, zinc, cobalt, and iron from slag were 89.28%, 51.32%, 69.87%, and 13.73%, respectively, in the presence of ultrasound, while they are 80.41%, 48.28%, 64.52%, and 12.16%, respectively, in the absence of ultrasound. As seen from the above results, it is clear that ultrasound enhances on the dissolution of Cu, Zn, Co and Fe in the slag.     

RRLC测定葡萄籽超临界CO2萃取液中的原花青素

用高分离度快速分离液相色谱法测定超临界葡萄籽萃取液中原花青素含量。色谱柱:ZorbaxXDB C18(4.6mm×50mm,1.8μm),柱温:40℃;流动相:1.5%乙酸甲醇-1.5%乙酸水(90:10,V/V);检测波长:280nm;进样量:5μL,流速:0.9mL/min。原花青素在0.60—3.6mg/mL(R2=0.9997)范围内峰面积与浓度呈良好线性关系,平均加标回收率为100.6%,RSD=1.07%(n=6)。方法简单、快速、准确、可靠,为原花青素含量测定提供一种新选择。     

应用MIBK-冰醋酸体系改进无铅汽油中铅含量的测定

本文研究了ＧＢ／Ｔ ８０２０汽油中铅含量的测定方法（原子吸收光谱法）,对该方法使用的溶剂进行了改进,在用ＭＩＢＫ稀释油样时,添加冰醋酸能更好地改善火焰燃烧性,降低背景,提高方法的灵敏度和溶剂体系的稳定性。经试验,冰醋酸的加入量以５％为宜,该法在实际运用中使标样的稳定时间明显延长,收到良好测定的效果。     

过氧化氢-邻氨基酚体系催化显色分光光度法测定痕量铁

在乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH=5.6)介质中.Fe(Ⅲ)催化H2O2氧化邻氨基酚显色,建立了催化显色分光光度法测定痕量铁的新方法.在冰水浴中反应10min,Fe(Ⅲ)线性范围为0-1.2μg/mL,回归方程为△4=0.4923C+0.0258,摩尔吸光系数为2.9×104L·mol-1·cm-1.方法用于广西东兰县产墨...     

应用拉曼光谱分析变压器油中溶解乙酸含量

乙酸是变压器油纸绝缘老化所生成酸类物质的主要成分;分析变压器油中溶解乙酸含量对准确评估运行变压器的老化状态具有重要意义。拉曼光谱技术是基于拉曼效应的一种分子分析技术,能很好地用于物质的非接触式原位检测。论文开展了变压器油中溶解乙酸含量拉曼光谱检测方法研究： 利用Gaussian 09W软件分析了乙酸分子的拉曼振动特性,对实测乙酸拉曼谱峰的振动模式进行了指认;基于实验室搭建的激光拉曼光谱液体检测平台,对不同乙酸含量的变压器油样进行了原位检测;选定891 cm-1作为变压器油中溶解乙酸分子的拉曼特征峰,基于乙酸891 cm-1与变压器油932 cm-1特征峰面积比值和最小二乘法建立了乙酸的定量分析方法,检测限可达0.08 mg·mL-1。实验结果表明： 激光拉曼光谱可应用于油中溶解乙酸含量原位检测并具有良好的检测稳定性和重复性,为变压器油中溶解乙酸含量的快速、无损检测提供了一种新方法。