分散液液微萃取-气质联用检测葡萄酒中的有机氯农药残留

建立了分散液液微萃取-气相色谱-质谱法(DLLME-GC-MS)的同步检测红葡萄酒样品中α-BHC、β-BHC、δ-BHC、林丹(γ-BHC)、p,p'-DDE、p,p'-DDT、p,p'-DDD和o,p'-DDT 8种有机氯农药(OCPs)残留的快速、高效和经济的新方法.在样品中添加1mg/L浓度的农药,分别以氯苯、二硫化碳、二氯甲烷和四氯化碳为萃取剂,以丙酮、乙腈、甲醇为分散剂,进行农药提取,平行3次,取平均值,考察农药加标回收率和富集倍数.结果表明,以80μL二硫化碳和四氯化碳(3∶1,V/V)为提取剂、1mL丙酮为分散剂时,提取效果最佳,在0.10-20.0μg/mL线性范围内,回收率在85％-110％之间,方法对所有待测农药的检测灵敏度均低于0.01mg/L,最低可至0.1μg/L.     

高效液相色谱法测定4,4'-双(膦酸二甲酯)甲基联苯

建立了高效液相色谱法测定4,4’-双(膦酸二甲酯)甲基联苯(BPMB)含量的方法.采用Symmetry C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为乙腈∶水(40∶60,V/V),流速1.0mL/min;柱温30℃;检测波长252nm.结果表明,BPMB在0.02-0.12mg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9996;平均回收率为98.43％;RSD为1.661％(n=6);检出限为4.0μg/L.方法简便、准确度高、重现性好,可用于BPMB含量的测定.     

HPLC法同时测定银花泌炎灵片中的绿原酸及木犀草素含量

建立了同时测定银花泌炎灵片中绿原酸及木犀草素含量的HPLC方法.实验采用的色谱柱为Lichrospher反相C18柱（4.6mm× 250mm,5μm）,流动相为水-乙腈-三氟醋酸（65∶35∶0.1）,流速为1.0mL·min-1,检测波长为340nm,柱温为25℃.绿原酸、木犀草素的进样量分别在1.0-5.0μg和0.01-0.05μg的范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系.平均加样回收率分别为99.74％和99.21％,RSD分别为0.94％和0.86％ （n-9）.实验结果表明所建立的高效液相色谱法适用于银花泌炎灵片中绿原酸及木犀草素的含量测定.     

工业废水及自来水中痕量锰的原子吸收光谱分析

本文所提出的方法适用于天然水,自来水及工业废水等样品中痕量锰的测定。水溶液中痕量锰在pH9.5的条件下,用0.01M的α噻吩-甲酰三氟丙酮的甲基异丁酮溶液一步萃取,将有机相直接引入氧化性空气-乙炔火焰进行测定。一般水样可直接萃取后测定。含有机物之水样需先经硝酸-高氯酸消化后萃取,否则锰不被萃取。该法与直接测定水溶液相比,灵敏度提高了十几倍,与蒸发浓缩法相比,速度快,方法简便可靠。     

浊点萃取法用于模拟甲基紫废水染料的脱色行为

以非离子表面活性剂Triton X-114为萃取剂,以甲基紫染料模拟有色废水的萃取脱色过程,实验研究了pH值、表面活性剂浓度、染料浓度、平衡温度、平衡时间、离心时间等因素对浊点萃取效率的影响.结果表明:在pH 2.0-12.0的范围内,甲基紫的萃取率几乎没有变化;而表面活性剂浓度为0.02mol/L时,染料浓度在1-100mg/L的范围内,甲基紫的萃取效率均大于90％.说明本方法有效可行,是一种良好的萃取处理手段.     

RP-HPLC测定扑尔敏乳膏的含量

建立高效液相色谱法测定扑尔敏乳膏的含量。采用XTerra C18色谱柱（4.6mm×150mm,5μm）,以乙腈-水-三乙胺（15∶80∶1.5）用0.03mol/L pH=1的磷酸溶液调节pH值至3.0为流动相,检测波长为264nm,流速1.0mL.min-1,柱温30℃,用外标法测定。马来酸氯苯那敏在10—90mg.mL-1范围内呈良好线性（r=0.9999）,平均回收率为99.95%,RSD为0.46%,主成分两峰分离度良好。该方法简便、快速,测定结果准确、可靠,可作为该制剂质量控制的有效方法。     

HPLC测定盐酸二甲双胍肠溶片的含量

建立高效液相色谱法测定盐酸二甲双胍肠溶片含量的方法.采用Hypersil ODS2色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),0.05％庚烷磺酸钠溶液(用10％磷酸溶液调节pH值至4.0)∶乙腈(84∶16)为流动相,紫外检测波长233nm;流速1.0mL/min;柱温为30℃.盐酸二甲双胍在0.11-10.70μg/m...     

浊点萃取-紫外光谱法分离分析8-甲基喹啉

将浊点萃取法与分光光度法联用,用于水中8-甲基喹啉的分离分析.探讨了影响浊点萃取效率的因素,包括pH、表面活性剂用量、加热时间及温度等.在最佳萃取条件下,利用浊点萃取法分离分析水中8-甲基喹啉的萃取效率可以达到85％以上.该方法用于水样中8-甲基喹啉的测定,结果满意.     

多壁碳纳米管固相微萃取测定水中的三唑酮和噻嗪酮

将多壁碳纳米管涂在不锈钢丝上制作了固相微萃取探头,利用固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术测定湖水中的三唑酮和噻嗪酮。对萃取温度、萃取时间及离子强度等影响萃取效率的因素进行了优化。在优化的条件下,通过加标水样的分析对方法进行了评估。结果表明,方法的线性范围为25—150μg/L,相关系数为0.9922—0.9982,三唑酮和噻嗪酮的检出限（LOD,S/N=3）分别为2.21ng/L和0.18ng/L。湖水的加标回收率在84%—110%之间,相对标准偏差小于10.8%。     

自制固相微萃取涂层测定水中的邻苯二甲酸酯

用溶胶-凝胶法制备的离子液体键合固相微萃取(SPME)涂层,采用顶空固相微萃取与气相色谱法(HS-SPME-GC)测定水中邻苯二甲酸酯(PAEs).优化了固相微萃取的实验条件.方法的检测限为0.0005-0.0500μg/L,线性范围在0.01-100μg/L.用该法测定了东湖水样、自来水及桶装水中PAEs的含量,邻苯二甲酸二丁酯的含量在1.10-3.10μg/L,其他3种未检出.东湖水样的加标回收率为81.0％-98.6％,相对标准偏差(RSD)为3.2％-9.2％.     

新显色剂3,5-二(1-羧基-4,5-二甲氧基-2-苯氨基偶氮基)苯甲酸与铜(Ⅱ)的显色反应

研究了新显色剂3,5-二(1-羧基-4,5-二甲氧基-2-苯氨基偶氮基)苯甲酸(CDMOBAABA)与铜(Ⅱ)的显色反应。在TritonX-100存在下,于pH9.5的NH3-NH4Cl缓冲介质中,CDMOBAABA与铜(Ⅱ)形成棕红色配合物。试剂与络合物的最大吸收波长分别为450nm和540nm。表观摩尔吸光系数为2.43×105L·mol-1.cm-1。铜(Ⅱ)含量在0—20μg/25mL范围内符合比耳定律。该方法用于铝合金样品中铜的测定,结果与原子吸收光谱法相吻合,相对标准偏差1.89%。     

反相高效液相色谱法测定保健品中左旋肉碱的含量

建立了反相高效液相色谱测定保健品中左旋肉碱含量的方法.采用Nucleosil C18 (250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.05mol·mL-1磷酸二氢钾(用80%磷酸调pH为2.5)(8:92)为流动相,流速为0.6mL/min,用紫外检测器在210nm波长处检测.标准品及样品均采用0.5mmol/L...     

荧光猝灭光谱法测定DNA

利用荧光光谱法对5-邻氯乙酰氧基苯基-10,15,20-三苯基卟啉与脱氧核糖核酸（DNA）在不同条件下的荧光光谱特征进行了研究。实验表明,在低离子强度下,小牛胸腺DNA导致卟啉的荧光强度猝灭。在pH4.4的B-R缓冲介质中,荧光猝灭程度与小牛胸腺DNA的浓度呈线性关系,线性方程为ΔF=29.8C（μg/mL）-1.17,线性范围为0—10μg/mL,检出限为1.22μg/mL,相关系数为0.9949。对提取的植物基因组总DNA进行测试,由线性方程求得样品中的DNA含量。     

非共价作用双水相萃取分光光度法测定镧

研究了稀土金属La（Ⅲ）的在聚乙二醇2000（PEG）-硫酸铵[（NH4）₂SO₄]-甲基红（MR）双水相体系中,用甲基红作萃取剂和显色剂的液-液萃取行为。实验表明将DP-La（Ⅲ）配合物从pH 3.5的溶液中萃取到PEG相,其最大吸收波长位于545nm,ε=2.23×10⁵L·mol^-1·cm^-1。La（Ⅲ）的线性范围为0—0.8μg·mL^-1,La（Ⅲ）与MR的配合比为1:2。该方法对共存离子的抗干扰能力较强。     

N-苄基-N′-（氨基对苯磺酸钠）硫脲的合成及与钯的显色反应

合成了显色剂N-苄基-N′-（氨基对苯磺酸钠）硫脲（BSATu）,并研究了其与Pd（Ⅱ）的显色反应。在pH 4.0的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,该试剂与钯离子形成摩尔比为3∶1的棕色配合物,其最大吸收波长为282nm,表观摩尔吸光系数达到4.12×104L.mol-1.cm-1,Pd（Ⅱ）的浓度在0—2.4μg/mL范围内符合朗伯-比耳定律。该法用于测定催化剂中钯的含量,结果满意。     

均匀设计优化共振瑞利散射法测定水中阴离子表面活性剂

在均匀设计优化后的反应条件下,研究了含吩嗪结构类染料健那绿（JG）与十二烷基苯磺酸钠（SDBS）作用的共振瑞利散射光谱,建立一种简便快速的环境水样中阴离子表面活性剂（AS）均匀设计优化共振瑞利散测定新方法。在pH12.4时,加入SDBS导致JG共振瑞利散射剧烈增强,在λem=λex=625nm处,存在一共振瑞利散射峰,其强度与SDBS的浓度呈线性关系,方法的线性范围为0—3.48mg·mL^-1,检出限为17.8ng·mL^-1。方法简便、快速,与单因素轮换法实验结果比较,实验条件更优化,可直接用于测定环境水样中的阴离子表面活性剂。     

顶空固相微萃取法用于饮用水源水中苦味酸的间接测定

建立了间接测定饮用水源水中苦味酸的前处理方法——顶空固相微萃取法(HS-SPME)。用带65μm聚二甲基硅氧烷-二乙烯基苯(PDMS-DVB)涂层的固相微萃取柱顶空萃取水中苦味酸与次氯酸钠的反应产物——氯化苦(硝基三氯甲烷),氯化苦用气质联用仪检测,采用质谱的选择离子模式和内标法进行定量。实验优化了萃取条件,如萃取柱涂层、水样与次氯酸钠体积比例、样品体积、预反应时间、盐度、样品pH、反应和萃取的温度、萃取时间等。使用优化后的条件,获得方法检出限和校准曲线r分别为0.8μg/L和0.9950。线性范围2.0—20.0μg/L;饮用水源水加标回收率均值和相对标准偏差分别为106.5%和9.0%(n=6)。方法适用于饮用水源水中苦味酸的间接测定。     

电镀废水中Cr（Ⅵ）的次甲基蓝分光光度法研究

在H2SO4溶液中,以次甲基蓝（MB）为显色剂,利用铬（Ⅵ）与次甲基蓝（MB）在水浴加热条件的显色反应,建立了一种测定电镀废水中微量铬（Ⅵ）的新光度法。反应产物的最大吸收波长为573nm,摩尔吸光系数为1.40×10^4L·mol^-1·cm^-1,检出限为2.4×10^-7g·mL^-1,铬（Ⅵ）含量在10—50μg/25mL范围内有良好的线性关系,相关系数为0.9991,用于测定电镀废水中的微量铬（Ⅵ）,加标回收率为97.5%—104.5%,相对标准偏差≤0.46%。     

腐植酸/凹土分离富集-FAAS测定水中的痕量镉

用腐植酸/凹土固相萃取富集水中痕量镉,然后用火焰原子吸收光谱法测定。实验研究了溶液pH值、分离柱上样速度、洗脱剂的类型、用量、浓度、洗脱速度等因素对镉回收率的影响。在最优条件下,材料对镉的最大吸附量为46.56m g/g,回收率为97.8%—102.2%。该方法抗干扰能力强,可用于环境水样中痕量镉的检测。     

苯酚-硫酸法测定北芪菇多糖的含量

采用水提醇沉法从北芪菇中提取水溶性多糖,用Sevage法除蛋白,通过苯酚-硫酸比色法在490nm波长处测定多糖含量.在10-80μg·mL-1范围内,葡萄糖质量浓度与吸光度线性关系良好,相关系数r=0.9985,平均回收率为97.74％,相对标准偏差为2.36％（n=6）,北芪菇中多糖含量为5.45％％.方法快速、简单,稳定性好,可作为北芪菇多糖的常规检测方法.